胡健，徐標，方強，梁顯有

(廣東省計量科學(xué)研究院，廣東廣州510405)

0 引言

近些年，恒溫槽技術(shù)有了較大提高，技術(shù)趨于成熟。老式恒溫槽結(jié)構(gòu)大多使用下攪拌，即攪拌頁片處于測試腔下方。這種結(jié)構(gòu)有兩點缺陷:其一，測試儀器容易觸碰到底攪拌頁片，造成測試儀器和攪拌頁片損壞;其二，當攪拌發(fā)生故障時，維修極其不便，需要對槽子大部分結(jié)構(gòu)進行拆卸。

新式恒溫槽解決了以上問題，它們大多采用側(cè)攪拌結(jié)構(gòu)。此結(jié)構(gòu)一方面將攪拌頁片和測試腔分離，避免了測試儀器碰到攪拌頁片問題;另一方面通過調(diào)節(jié)攪拌頁片角度，能使測試腔介質(zhì)進行垂直和水平的對流及導(dǎo)熱，提高均勻性。新式恒溫槽除側(cè)攪拌結(jié)構(gòu)外，還有使用射流方式，該射流裝置一般位于測試腔下方，通過噴射強制介質(zhì)對流以達到溫場均勻。為適應(yīng)恒溫槽技術(shù)及溫度計量的發(fā)展，2010年國家發(fā)布了新的恒溫槽技術(shù)性能測試規(guī)范，較1998年版本有了較大變動。新規(guī)范主要有以下改進:首先，測試方法采用固定移動法，摒棄位置交換法。前者方便操作和計算，后者在進行標準器位置交換時，易產(chǎn)生位置改變，影響測試結(jié)果。其次，標準器規(guī)定使用二等標準鉑電阻溫度計，摒棄標準水銀溫度計作為標準器。再次，波動度的測量將原有的15 min改為10 min，因而能與現(xiàn)行大部分規(guī)范規(guī)程測試時間統(tǒng)一，方便性能評估和判斷，而且將測試間隔時間由1 min提高至10 s，能更有效反應(yīng)實際波動度。新規(guī)范自2011年施行至今，已逾2年。本文結(jié)合恒溫槽校準工作，探討四類因素對恒溫槽校準的影響。

1 標準鉑電阻溫度計漏熱影響

在規(guī)范中，工作區(qū)域插入深度定義為能保證恒溫槽穩(wěn)定性和均勻性的區(qū)域［1］。這個區(qū)域概念在實際工作中較難把握，主要因為標準器在測試過程中的漏熱問題。標準鉑電阻溫度計的測溫鉑絲感溫有效區(qū)域一般為6 cm，但實際上由于感溫鉑絲的引線會將室溫傳導(dǎo)至鉑絲內(nèi)，使其偏離實際溫度，其中金屬外護管標準鉑電阻溫度計影響更為明顯。筆者對某廠家型號為HTS-300A的恒溫油槽200℃及300℃進行垂直均勻性測試，見表1～2。

表1 200℃時垂直均勻性測試 mK

表2 300℃時垂直均勻性測試 mK

可見金屬外護管漏熱比石英外護管大，而石英外護管除漏熱還應(yīng)考慮熱輻射的影響。此外，標準鉑電阻溫度計的插入深度應(yīng)考慮偏離室溫大小、導(dǎo)熱介質(zhì)等因素。

根據(jù)規(guī)范需要使用相同類型兩支二等標準鉑電阻溫度計［2］。這主要是消除標準鉑電阻溫度計時間響應(yīng)的影響，特別是當恒溫槽波動度較大時。當然即使類型相同，仍然存在響應(yīng)速度的問題，需要依據(jù)JJG 1049－95《溫度傳感器動態(tài)響應(yīng)校準》測試其熱響應(yīng)時間。

2 絕緣強度的影響

筆者在使用兩支金屬外護管的二等標準鉑電阻溫度計對某廠家型號為HTS-300A的恒溫油槽200℃進行波動度測試時，發(fā)現(xiàn)結(jié)果異常。其中一支波動度為9 mK，而另一支波動度為40 mK，且后者數(shù)據(jù)明顯跳動異常。經(jīng)分析是后者絕緣電阻低于200 MΩ。且多數(shù)恒溫油槽都采用裸絲加熱的方式，即用裸露的電熱絲直接浸沒在加熱介質(zhì)中，加熱介質(zhì)一般選用食用油和硅油等。這些油介質(zhì)正常情況下絕緣電阻非常高，但電熱絲通電后溫度很高，達300～500℃易使介質(zhì)炭化，降低加熱絲和恒溫油槽外殼間絕緣電阻。在200℃時關(guān)閉電源，使用普通萬用表測量外殼和油介質(zhì)之間電阻一般在幾千到十幾千歐姆，致使測量端漏電，數(shù)據(jù)異常。

根據(jù)JJG 160－2007《標準鉑電阻溫度檢定規(guī)程》，后續(xù)檢定中絕緣電阻作為可不檢定項目，且新規(guī)范也未對恒溫槽電氣性能做相應(yīng)要求。當上述情況同時出現(xiàn)時，結(jié)果就會異常，甚至危及儀器和人員安全。

3 電測設(shè)備及熱電勢影響

新規(guī)范對于電測設(shè)備做了明確規(guī)定，需要使用準確度不低于0.02級、分辨力相當于1 mK的測溫電橋或者其它電測儀器，且對于低電勢轉(zhuǎn)換開關(guān)做了要求，其雜散電勢應(yīng)小于0.4 μV［1］。目前大部分電測儀器含有2個以上通道，檢定員直接使用其中的2通道不使用轉(zhuǎn)換開關(guān)，因而忽視了可能的熱電勢的影響。例如使用某廠家型號為TA-1210的多通道測溫儀時，就需要對通道間熱電勢進行評估。除電測設(shè)備有寄生熱電勢外，標準鉑電阻溫度計也可能存在。JJG 160－2007《標準鉑電阻溫度計檢定規(guī)程》規(guī)定:首次檢定二等標準鉑電阻溫度時其熱電勢應(yīng)小于1.5 μV。熱電勢主要產(chǎn)生于標準鉑電阻溫度計的手柄至接線端處引線。特別是當手柄端溫度較高時，熱電勢更為顯著。為有效消除熱電勢，有些儀器設(shè)計了正反向恒流源的測量方式。筆者對此進行了相關(guān)試驗，以某恒溫水槽在98℃時做測試，帶有正反向恒流源的儀器的均勻性比無正反向測量儀器小45 mK，可見熱電勢對測量結(jié)果影響之大。根據(jù)JJG 160－2007《標準鉑電阻溫度計檢定規(guī)程》，后續(xù)檢定中熱電勢作為可不檢定項目，在這種情況下，更需注意此類影響。

4 恒溫介質(zhì)的影響

目前恒溫槽使用的介質(zhì)大致有酒精、水、防凍液、食用油、硅油、汽缸油等。水是最廉價的的介質(zhì)，工作范圍一般在5～95℃，但不能覆蓋最常用的0℃，因而較多恒溫槽使用防凍液代替水。根據(jù)有關(guān)研究，防凍液與水按1∶1混合，在－30℃時性能仍正常。恒溫槽的表面溫場與室溫及介質(zhì)蒸發(fā)量有關(guān)。根據(jù)參考文獻3，常壓下純防凍液表面張力46.49 mN/m(20℃)而純水表面張力0.728 mN/m(20℃)，防凍液與水混合后會極大增加水表面張力，造成分子內(nèi)聚力增加，從而使得蒸發(fā)量小于純水，故其垂直溫場優(yōu)于純水。此項性能對于射流結(jié)構(gòu)恒溫槽尤其明顯。筆者進行相關(guān)實驗，使用純水和防凍液 (按水和防凍液1∶1混合)的垂直溫場分別15 mK和32 mK。當恒溫介質(zhì)蒸發(fā)量大時，需要遮蓋槽面以改善垂直溫場。筆者對某射流結(jié)構(gòu)的恒溫槽 (98℃)進行相關(guān)實驗，結(jié)果顯示:槽面有覆蓋場時，垂直均勻性為12 mK，波動性為8 mK;無覆蓋物時，垂直均勻性為28 mK，波動性為12 mK。

由此可見，無覆蓋物的影響相當可觀。這在某些無法遮蓋槽面進行檢測工作的情況下需要注意。

在高溫時，選擇蒸發(fā)量小的工作介質(zhì)可以減小此類影響，低粘度硅油是一種選擇。筆者對某廠家恒溫槽，使用低粘度硅油作介質(zhì)實驗，結(jié)果顯示:在－30℃時，垂直物均勻性為4 mK，波動性為12 mK;在100℃，垂直均勻性為2 mK，波動性為5 mK。

食用油也是一種廉價導(dǎo)熱介質(zhì)，在100～200℃工作范圍得到廣泛使用。但電熱絲通電后溫度很高，食用油極易炭化，形成黏性大的顆粒，纏繞在加熱絲上，使其導(dǎo)熱性變差，降低槽溫穩(wěn)定性。更重要的是降低了加熱絲之間絕緣電阻，導(dǎo)致不安全。因此在100～300℃工作范圍建議使用硅油，并周期更換。

5 總結(jié)及展望

目前恒溫槽技術(shù)已趨于成熟，其技術(shù)指標越來越高，大部分均勻性已達到10 mK、波動度±10 mK。某些特殊恒溫槽要求更高，例如某廠家TL-1010SA水三相點保存裝置其波動度優(yōu)于±3 mK，某海洋溫度計專用恒溫槽均勻性達2 mK、波動度±2 mK。

恒溫槽技術(shù)進步對于測試設(shè)備、測試方法提出更高要求，也需要檢定員對恒溫槽校準技術(shù)有更深刻的認識，控制各種影響量和降低不確定度以滿足檢測要求。

［1］國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.JJF 1030－2010恒溫槽技術(shù)性能測試規(guī)范［S］.北京:中國計量出版社，2010.

［2］國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.JJG 160－2007標準鉑電阻溫度計［S］.北京:中國計量出版社，2007.

［3］張克.標準恒溫槽的應(yīng)用與研究 ［J］.中國計量，2003(11):41－42.