閆新煥 宋 燁 劉雪梅 孟曉萌 鄭曉冬 潘少香

（全國供銷合作總社濟(jì)南果品研究院，山東 濟(jì)南 250014）

目前食品中重金屬元素的測定方法主要有原子吸收法（包括FAAS、GAAS）[1]、原子發(fā)射光譜法（ICP、ICPMS）[2,3]、原子熒光法（FS）[4]、電化學(xué)法等[5]。 樣品預(yù)處理方法主要有濕法消解、干法灰化等，為達(dá)到快速準(zhǔn)確的目的，微波消解在樣品預(yù)處理中已開始應(yīng)用[6,7]。原子吸收光譜法（AAS）具有靈敏度高、分析精度好、選擇性高、測定元素種類多等優(yōu)點，是微量金屬元素測定的首選方法，近年來被廣泛應(yīng)用于食品中金屬元素含量的檢測[8-10]。本文就火焰原子吸收分光光度法測定新疆海棠果中鉀、鈉、鈣、鎂含量的方法進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，火焰原子吸收分光光度法具有簡單、準(zhǔn)確等優(yōu)點。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

AA-7000型原子吸收分光光度計，日本島津公司；GZX-9240MBE型真空干燥箱，上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；MS-304S分析天平，美國梅特勒公司；明水TM-24UV超純水裝置，美國明澈公司；WX8000微波消解儀，上海屹堯科技公司；鉀、鈉、鈣、鎂空心陰極燈，北京真空研究所。

1.2 試劑

HCl，HNO3，HClO4均為優(yōu)級純，測定介質(zhì)為2% HNO3。

實驗用水為去離子水，所用玻璃儀器均用30% HNO3浸泡過夜，用鉻酸洗液、自來水、去離子水清洗后晾干備用。

鉀、鈉、鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（mg/mL），購于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試中心，實驗時用2% HNO3稀釋至所需濃度。

2 實驗方法

2.1 樣品采集

選擇新鮮的新疆海棠果。

2.2 硝化

準(zhǔn)確稱取樣品0.50g，置于高壓罐中，加5mL混合酸（硝酸+高氯酸=4+1）和1mL H2O2，蓋緊蓋子，進(jìn)行微波消解。消解時設(shè)置溫度120oC，壓力 10atm，保留時間為 2min；150oC，壓 力 為 25atm， 保 留 5min；190oC， 壓 力 35atm，保留5min，通風(fēng)降溫至45oC以后，將樣品從消解儀中取出，各樣品和空白均做三組平行，消解完畢后轉(zhuǎn)移至燒杯中。在溫度為120oC電熱板上加熱趕酸，待樣品揮發(fā)至體積約為2mL時，加入10mL超純水，待樣品再次揮發(fā)至體積約為2mL時停止趕酸，用去離子水定容至25mL容量瓶中，搖勻，作為待測溶液。

2.3 儀器工作條件

火焰原子吸收器使用空氣-乙炔FAAS法，儀器工作條件如表1所示。

表1 火焰原子吸收儀器工作條件

3 結(jié)果與討論

3.1 校準(zhǔn)曲線的繪制

將1000μg/mL的鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液用0.5%HNO3溶液稀釋至50μg/mL作為標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL該標(biāo)準(zhǔn)使用液于100mL容量瓶中，0.5% HNO3定容，配制成濃度為0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/mL 的鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。同樣方法配置鈉、鈣、鎂的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)

按表1選定儀器工作條件進(jìn)行測定，結(jié)果見表2。

3.2 樣品測定

取三份新疆海棠果，稀釋相同的倍數(shù)，以去離子水為空白，每份平行測定6次，計算平均值，各金屬元素含量測定的結(jié)果見表3。

3.3 回收率及精密度

準(zhǔn)確度實驗中，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，所得回收率在96.4~106.8%之間。精密度實驗中，以2.2.2的實驗步驟對同種試樣進(jìn)行6次重復(fù)測定，得到相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.5~1.5%。實驗結(jié)果表明該方法可實現(xiàn)對新疆海棠果中鉀、鈣、鈉、鎂元素的定量檢測，具有較高的準(zhǔn)確度和精密度（見表4）。

表3 新疆海棠果中鉀、鈉、鈣、鎂的測定結(jié)果（mg/kg）

表4 樣品中各元素回收率及精密度

4 結(jié)論

本研究建立了空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定新疆海棠果中微量元素含量的分析方法，研究結(jié)果表明該方法靈敏度高，干擾小，精密度與準(zhǔn)確度均能滿足同類水果中微量元素定量測定的要求，選擇性和重現(xiàn)性好。同時該方法簡化了繁雜的化學(xué)分析手續(xù)，操作容易掌握。因此，本實驗研究建立的火焰原子吸收法測定新疆海棠果中微量元素含量的分析方法是一種有效的分析方法，為今后微量元素含量的測定提供理論依據(jù)。

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