胡 威 孫丹平 王 應(yīng)

（中航鋰電〈洛陽〉有限公司，河南 洛陽 471003）

漿料粘度是流體重要的物理性質(zhì)及技術(shù)指標(biāo)之一，粘度的準(zhǔn)確測定在許多工業(yè)部門及科研生產(chǎn)領(lǐng)域有重要意義，特別是在石油化工、醫(yī)藥、冶金、紡織印染、食品等行業(yè)中[1]。漿料粘度通常是指液體內(nèi)部相互流動所表現(xiàn)的內(nèi)摩擦[2]，粘度的大小與漿料的種類、漿料濃度、漿料溫度等因素密切相關(guān)。目前粘度的測量有多種方法，如毛細管法、振動法、落球法、旋轉(zhuǎn)法，其中旋轉(zhuǎn)法是應(yīng)用最廣泛的測量方法。旋轉(zhuǎn)法普遍采用NDJ系列旋轉(zhuǎn)粘度計，該粘度計可以在不同的切變速率下對同種漿料連續(xù)測量，廣泛用于測量牛頓型液體的絕對粘度、非牛頓液體的表觀粘度。

鋰離子電池生產(chǎn)企業(yè)普遍采用NDJ系列旋轉(zhuǎn)粘度計測試漿料粘度。長期測試結(jié)果表明，水系漿料粘度穩(wěn)定性較差（相對于油性體系），受溫度、測試時間及測試條件的影響較大，為獲得較準(zhǔn)確的粘度值，科學(xué)指導(dǎo)生產(chǎn)，本文對某一配方正極漿料的粘度特性進行了重點研究。

1 常溫擱置試驗

取某一配方正極漿料約500ml，置于內(nèi)徑80mm的杯子中，放置于恒溫箱中，將溫度設(shè)置在25℃，使用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)粘度計測試漿料在靜置條件下粘度隨時間的變化，實驗結(jié)果如圖所示。

圖1 正極漿料粘度隨靜置時間的變化趨勢（25℃）

該測試在無攪拌的情況下進行，由測試結(jié)果可知，該配方漿料在溫度保持不變的情況下，粘度值隨靜置時間延長而變大，且在靜置初期的16分鐘內(nèi)粘度值增大最為明顯，由最初的7300mPa·S增大至10200mPa·S，增大比例為40%。而在隨后的12分鐘內(nèi)粘度值增大趨勢逐漸趨緩，由10200mPa·S增大至10600mPa·S，增大比例為3.9%。

2 升溫試驗

圖2 正極漿料粘度隨溫度升高的變化趨勢

漿料粘度受溫度影響很大，一般情況下，漿料粘度隨溫度的升高而降低，取該配方漿料500ml，置于內(nèi)徑80mm的杯子中進行水浴升溫，并適時測量漿料粘度隨溫度的變化趨勢，實驗過程用玻璃棒不停攪拌以加速熱擴散。試驗結(jié)果如圖2所示，可以看出漿料粘度隨溫度的升高下降趨勢明顯：溫度從17.7℃升高至33.3℃，粘度從9000mPa·S降低至5800mPa·S，溫度平均每升高1℃，粘度降低約6.3%。另外從測試數(shù)據(jù)看，該配方正極漿料在從25℃升溫至28℃時粘度下降最快，平均每升高1℃，粘度降低約600mPa·S。

3 粘度恒溫檢測系統(tǒng)建設(shè)實踐

通過以上的基礎(chǔ)實驗可以看出，水系正極漿料粘度的穩(wěn)定性較差，粘度值隨靜置時間的延長而增大，隨溫度的升高而降低。在實際生產(chǎn)中，穩(wěn)定漿料粘度對涂布生產(chǎn)十分重要，因此，鋰電池生產(chǎn)企業(yè)一方面應(yīng)確保分散好的漿料及時用于涂布生產(chǎn)，避免長時間存放造成粘度特性變化，另一方面，為消除溫度變化對粘度的影響，獲得較為準(zhǔn)確的表觀粘度值，必須盡量在恒定的溫度下測試，且確保該測試溫度與涂布生產(chǎn)控制溫度一致，只有這樣粘度測試數(shù)據(jù)才對生產(chǎn)有指導(dǎo)意義。

為提高涂布生產(chǎn)質(zhì)量，涂布生產(chǎn)過程保持漿料溫度恒定十分必要。由于漿料粘度對溫度十分敏感，因此，需要建立對應(yīng)的漿料粘度恒溫檢測系統(tǒng)。NDJ-1型旋轉(zhuǎn)粘度計需將轉(zhuǎn)子沒入直徑不低于70mm高度不低于130mm的容器中，取樣量較大，約500ml，采用恒溫控溫槽對測試漿料進行控溫，經(jīng)初步控溫試驗證實：正極漿料在水浴中攪拌升溫，溫度由25℃升溫至29℃，漿料杯中各部位溫度很難穩(wěn)定，靠近杯壁處漿料溫度高于容器其他部位1～2℃左右，如果實現(xiàn)漿料溫度均勻穩(wěn)定，至少需要20～30min，如此長的測試等待時間必然造成漿料粘度升高，延誤生產(chǎn)。

相比于NDJ系列旋轉(zhuǎn)粘度計，DV-T1粘度測試系統(tǒng)具有取樣量?。s16～20ml）、能實現(xiàn)精確控溫（±0.1℃）及在線檢測等優(yōu)勢，因此我們嘗試在更為先進的DV-T1粘度恒溫檢測系統(tǒng)基礎(chǔ)上開展恒溫粘度檢測系統(tǒng)建設(shè)的實踐。

3.1 DV-T1粘度檢測系統(tǒng)測量系統(tǒng)分析

分別使用現(xiàn)有NDJ-1旋轉(zhuǎn)粘度計、DV-T1粘度溫控一體機、進口博力飛DV-Ⅱ+ProEXTRA旋轉(zhuǎn)粘度計分別對硅油標(biāo)準(zhǔn)油、食用植物油樣品進行測試比對。結(jié)果見下表1。

表1 三種粘度測試系統(tǒng)比對

上表中分別使用三種粘度計，對標(biāo)準(zhǔn)硅油、植物油進行粘度測試比對，可以看出使用DV-T1粘度溫控一體機和美國博力飛粘度計測試標(biāo)準(zhǔn)硅油，所得粘度值與標(biāo)準(zhǔn)值符合性很高，誤差分別為0.55%和0.15%（如圖1）；與NDJ-1旋轉(zhuǎn)粘度計相比，兩種粘度計對植物油測試結(jié)果也十分接近。

圖3 DV-T1檢測硅油標(biāo)準(zhǔn)油粘度-溫度曲線（25℃）

圖3可知，DV-T1粘度測試系統(tǒng)在標(biāo)準(zhǔn)硅油的粘度長時間測試過程中表現(xiàn)十分穩(wěn)定，測量誤差為0.55%。

用標(biāo)準(zhǔn)硅油對該粘度測試系統(tǒng)進行測量系統(tǒng)分析，此設(shè)備重復(fù)性（EV）為 11.0%，在線性（AV）為 11.5%,有效區(qū)分?jǐn)?shù)（nd）為 6.9，均符合要求，證明該測量系統(tǒng)是可接受的。

3.2 漿料恒溫粘度測試

在驗證該測量系統(tǒng)可以接受后，使用該測量系統(tǒng)對正極漿料進行了恒溫在線檢測，將測試溫度設(shè)置為與涂布生產(chǎn)溫度一致。經(jīng)過多次取樣測量，粘度測試曲線在測試開始的1min內(nèi)會出現(xiàn)一個平臺，漿料粘度值相對穩(wěn)定，如圖4所示。

由于水系漿料粘度值是時刻變化的，測量所得到的粘度值也只能是在某一特定的測量系統(tǒng)下，對應(yīng)某一時間、某一溫度下的表觀粘度值。因此對于非標(biāo)準(zhǔn)流體，在無法測得其絕對粘度的情況下，確定合理的粘度合格判定標(biāo)準(zhǔn)十分重要，通過實驗，該測量系統(tǒng)粘度恒溫測試的最佳讀數(shù)時間是1min，在此時間段內(nèi)，由于粘度值相對穩(wěn)定，測試結(jié)果具有可比性。

4 結(jié)論

（1）水系正極漿料在溫度保持不變的情況下（25℃），粘度值隨靜置時間延長而變大，且在靜置初期的16分鐘內(nèi)粘度值增大最為明顯，由最初的7300mPa·S增大至10200mPa·S，增大比例為40%。而在隨后的12分鐘內(nèi)粘度值增大趨勢逐漸趨緩。

（2）水系正極漿料粘度隨溫度的升高下降趨勢明顯：溫度從17.7℃升高至 33.3℃，粘度從 9000mPa·S 降低至 5800mPa·S，溫度平均每升高 1℃，粘度降低約 6.3%。

（3）DV-T1恒溫粘度測試系統(tǒng)通過硅油標(biāo)準(zhǔn)油測試比對及測量系統(tǒng)分析，證明系統(tǒng)可以接受，對于水系漿料粘度恒溫測試，最佳的讀數(shù)時間為1min。

圖4 正極漿料恒溫粘度測試曲線

［1］高桂麗,李大勇,石德全.液體粘度測定方法及裝置研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢簡述[J].化工自動化及儀表,2006,32(2)：6570.

［2］顧培韻,潘勤敏.粘彈性流體流變特性的研究[J].浙江大學(xué)學(xué)報,1994,28(1)：88-92.