霍 磊 葛廣乾

（濮陽市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試中心，河南 濮陽 457000）

0 引言

目前多數(shù)實驗室比較重視“事后”質(zhì)量控制，就是實驗室通常進行的檢驗報告的審核和批準(zhǔn)，是對檢驗報告質(zhì)量的最后把關(guān)，這對于防止不合格的檢驗報告交付給客戶是完全必要的，這是實驗室質(zhì)量工作流程中必不可少的一項管理工作。但是應(yīng)該看到，光靠事后“把關(guān)”畢竟是被動的，如果出現(xiàn)問題已無可挽回，即便是再重新檢測，但時間已過去了，損失已造成了。把質(zhì)量保證的重點放在事后把關(guān)不能實現(xiàn)檢測質(zhì)量高標(biāo)準(zhǔn)的要求，對解決質(zhì)量問題不可能得到根本解決。筆者根據(jù)幾年來實驗室業(yè)務(wù)管理經(jīng)驗，針對檢測過程管理控制工作重點進行分析，提出適合實驗室有效控制檢測質(zhì)量的管理方法，以保證實驗室的檢測報告的質(zhì)量。

1 檢測過程質(zhì)量控制的含義和內(nèi)容

檢測實驗室的檢測過程控制包括檢測質(zhì)量控制和檢測質(zhì)量保證。質(zhì)量控制是為了通過監(jiān)視質(zhì)量形成過程，消除質(zhì)量各環(huán)節(jié)上所有階段引起不合格或不滿意效果的因素，以達到質(zhì)量要求，獲取經(jīng)濟效益，而采用的各種質(zhì)量作業(yè)技術(shù)和活動，目的在于監(jiān)視過程并排除導(dǎo)致不合格、不滿意的原因，從而取得準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)和結(jié)果。采用合理有效的質(zhì)量控制手段，可在整個檢測工作過程中預(yù)見到可能出現(xiàn)問題的征兆，或及時發(fā)現(xiàn)問題的存在，使實驗室可針對性的采取糾正措施或預(yù)防措施。避免或減少不符合工作的發(fā)生。因此實施過程質(zhì)量控制，遵循“質(zhì)量是在過程中制造出來的”這個預(yù)防為主的原則，對過程的每個工作點可能會出現(xiàn)的差錯，迅速檢索出來，反饋并加以糾正。

2 實驗室過程質(zhì)量控制的方法

2.1 積極參加實驗室間比對驗證活動

實驗室間比對是按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似的測試樣品進行檢測的組織、實施和評價，從而確定實驗室能力、識別實驗室存在的問題與實驗室間的差異的一組能力驗證活動，是對檢測質(zhì)量全方面的審核工作，它不但包括了對檢測人員、設(shè)備、環(huán)境、檢測方法的對比，也包括對檢測報告數(shù)據(jù)處理、試驗檢測軟件的驗證，是實驗室能力確認的重要方法之一，也是實驗室過程質(zhì)量控制的重要手段，有助于實驗室檢測能力的提高。因此，實驗室應(yīng)積極參加國家認監(jiān)委及省內(nèi)外組織的實驗室間比對試驗，通過比對試驗，既能充分驗證檢測實驗室檢測能力水平和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，同時也能發(fā)現(xiàn)存在的問題，針對個別檢測數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏離情況，從人員技術(shù)水平、儀器設(shè)備校準(zhǔn)情況、環(huán)境條件的保證及樣品處理等方面逐項進行分析，弄清檢測數(shù)據(jù)離群的主要原因，并采取相應(yīng)的糾正措施進行糾正，從而大大提高檢測實驗室檢測能力水平。

2.2 采取留樣復(fù)測、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證、人員比對、方法比對、數(shù)據(jù)分析、加標(biāo)回收等多種形式開展內(nèi)部質(zhì)量控制活動

2.2.1 定期采用留樣再檢測的方式進行檢測質(zhì)量控制

各實驗室檢測樣品都會留有備樣，定期將留樣由檢測人員進行重新檢測，與原來檢測結(jié)果數(shù)據(jù)進行比較，考察對同一樣品多次檢驗的復(fù)現(xiàn)性，評價檢驗員的檢驗?zāi)芰退?，綜合分析操作誤差對檢測結(jié)果的影響，考核內(nèi)容覆蓋文件控制、環(huán)境、設(shè)備、對照品、試劑管理及記錄和報告書等與檢驗工作有關(guān)的全部內(nèi)容，通過留樣再檢測，不但促使檢測人員認真對待每一次的檢測工作，也有助于發(fā)現(xiàn)檢測中存在的問題，實現(xiàn)有效糾正，制定有效的預(yù)防措施。

2.2.2 定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行檢測質(zhì)量控制

如在使用原子分光光度計等檢測儀器時，每次檢測前需要使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對原譜圖進行重新確認，重新建立工作曲線，并分析標(biāo)樣確認曲線建立正確后，再進行樣品分析，防止儀器發(fā)生零點漂移，確保檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

2.2.3 使用相同或不同的方法進行檢測質(zhì)量控制

在同一實驗室內(nèi)或不同實驗室間經(jīng)常進行不同方法的重復(fù)檢測，例如，紅外碳硫儀與直讀光譜儀間的C、S 元素比對；直讀光譜儀與等離子體光譜儀對鋼材中各元素的重復(fù)檢測；化學(xué)法與儀器分析的比對等等。通過不同方法的重復(fù)檢測，及時發(fā)現(xiàn)方法的系統(tǒng)誤差并糾正，以保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

2.2.4 使用質(zhì)量控制圖的方法開展檢測質(zhì)量的控制

此方法是使用大型檢測儀器時確認儀器使用狀態(tài)的一種常用的方法，通過統(tǒng)計技術(shù)，將質(zhì)控樣放在檢測儀器中測量，對每次的檢測數(shù)據(jù)進行分析，從而得出較為科學(xué)的波動范圍，通過檢出異常原因所導(dǎo)致的波動，制定相應(yīng)措施進而消除異常原因。因此使用質(zhì)控圖，針對實驗室最重要的項目，選擇均勻性良好的樣品(或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))，按規(guī)定的時間間隔測量，并盡可能運用統(tǒng)計技術(shù)畫出質(zhì)量控制圖，實施檢測質(zhì)量控制，以確保該項目或儀器的檢驗系統(tǒng)出具的數(shù)據(jù)長期處于受控狀態(tài)。

2.2.5 采用“加標(biāo)回收”的方法進行質(zhì)量控制

通過加標(biāo)回收，計算加標(biāo)回收率是實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的有效手段?！凹訕?biāo)回收”分為空白加標(biāo)回收和樣品加標(biāo)回收兩種方式?？瞻准訕?biāo)回收是在沒有被測物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率；樣品加標(biāo)回收是相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；兩份同時按相同的分析步驟，加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果，其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。其計算公式：加標(biāo)回收率=(加標(biāo)試樣測定值－試樣測定值)÷加標(biāo)量×100%。

2.3 加強對檢測各控制技術(shù)要素部分的日常監(jiān)管，保證檢測各要素處于一個較平穩(wěn)的水平

2.3.1 加強檢驗人員技術(shù)培訓(xùn)，提高檢測人員的素質(zhì)和水平

人員的素質(zhì)水平是實驗室至關(guān)重要的一個要素，實驗室開展的所有活動都必須有符合要求的人員參與，對抽樣人員、檢測報告簽發(fā)人員、都必須通過培訓(xùn)考核合格，持證上崗，特別是大型的精密儀器設(shè)備操作人員要通過專業(yè)培訓(xùn)后進行授權(quán)上崗，并對其操作過程進行有效的監(jiān)督。

2.3.2 認真搞好合同評審工作

檢測合同（協(xié)議）中很重要的一部分內(nèi)容是實驗室檢測能力是否能滿足客戶需求，這是檢測工作開展的前提。所以，實驗室在開展工作前要與客戶進行充分的溝通，詳細了解客戶的需求后，就本實驗室檢測設(shè)備、環(huán)境設(shè)施、人員、檢測方法標(biāo)準(zhǔn)、授權(quán)資質(zhì)等是否滿足客戶需求進行評審。經(jīng)雙方充分溝通后才可與客戶簽訂委托檢測協(xié)議。

2.3.3 加強檢測環(huán)境、設(shè)備的控制

為保證抽樣、檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，實驗室必須配置相應(yīng)的設(shè)備和符合環(huán)境的條件，并對所有的設(shè)備和環(huán)境條件進行有效的監(jiān)控，以保證檢測工作正常開展。另外儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是實驗室開展檢測工作的另一項不可缺少的重要資源，也是保證檢測工作質(zhì)量、獲取可靠數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。

2.3.4 有效開展量值溯源，保證所有的儀器設(shè)備的量值都可以最終溯源到國家基準(zhǔn)或國際計量基準(zhǔn)

實驗室所有對檢測結(jié)果有影響的儀器設(shè)備都要制定量值溯源計劃，按計劃定期進行有效溯源，確保量值的準(zhǔn)確、可靠。實驗室在量值溯源過程中不是簡單地對檢測儀器進行檢定/校準(zhǔn)，檢驗員在拿到檢定/校準(zhǔn)證書后，要對檢定校準(zhǔn)結(jié)果數(shù)據(jù)進行認真分析確認，判斷儀器設(shè)備是否在允許誤差范圍內(nèi)，特別要關(guān)注誤差接近臨界值的儀器設(shè)備，必要時可以對近期使用該儀器的測試結(jié)果可靠性進行復(fù)測或技術(shù)評估，確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確。

2.3.5 嚴(yán)格實施檢測報告的審核與批準(zhǔn)工作

由熟悉各項檢測方法、程序、目的和結(jié)果評價的人員對檢驗過程實行監(jiān)督檢查和《檢驗報告》審核把關(guān)，發(fā)現(xiàn)問題及時糾正，使檢驗過程和《檢驗報告》質(zhì)量得到有效控制。

3 結(jié)語

實施有效的檢測過程質(zhì)量控制，可極大地督促實驗室對檢測各環(huán)節(jié)的嚴(yán)格把關(guān)，促進實驗室查找問題、整改不足，使得實驗室的檢測活動始終處于一種有效的受控狀態(tài)，保證檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。而且，有效的過程質(zhì)量控制，能減少樣品的重復(fù)檢測，從而有效降低檢測成本。因此，在日常實驗室業(yè)務(wù)管理過程中，應(yīng)加強檢測過程質(zhì)量控制，不斷探索、豐富、完善過程質(zhì)量控制方法和手段，為客戶提供更加科學(xué)、公正、準(zhǔn)確、可靠的檢測數(shù)據(jù)結(jié)果。

［1］高良才，編.實驗室認可準(zhǔn)備工作實務(wù)[M].中國計量出版社.

［2］國家認監(jiān)委，編.實驗室資質(zhì)認定工作指南[M].中國計量出版社.