朱騰飛，李 輝，李明燃，王 彬，彭中良，賴建軍

(華中科技大學光學與電子信息學院武漢光電國家實驗室，湖北武漢 430074)

基于MEMS工藝的集成紅外氣體傳感器工藝研究

朱騰飛，李 輝，李明燃，王 彬，彭中良，賴建軍

(華中科技大學光學與電子信息學院武漢光電國家實驗室，湖北武漢 430074)

研究了一種采用MEMS技術實現(xiàn)的含有紅外發(fā)射源和探測單元的片上集成紅外氣體傳感器芯片。通過理論分析證明了探測器和紅外發(fā)射源可以集成在同一襯底上的可行性，采用正面刻蝕和背面ICP深刻蝕硅工藝實現(xiàn)紅外發(fā)射元和探測單元的懸空熱隔離結構，可以使紅外發(fā)射源和探測器同時工作在較好的性能狀態(tài)下。通過對紅外氣體傳感器的紅外發(fā)射源和探測單元的測試，表明兩種單元均可以正常工作，驗證了這種集成工藝的可行性。

集成器件;紅外氣體傳感器;MEMS;紅外發(fā)射源;紅外探測器

1 引 言

傳統(tǒng)的氣體傳感器存在體積大、耗能大、使用壽命短等不利因素，因此研究小體積、長壽命、低耗能、易于集成、可批量生產的新型氣體傳感器，具有重要的現(xiàn)實意義。近年來，隨著微機電系統(tǒng)(MEMS)技術的快速發(fā)展，傳感器元件發(fā)展也出現(xiàn)了小型化、低功率、低成本的趨勢，基于MEMS技術的微型化、長壽命、非接觸式的集成紅外氣體傳感器已成為目前氣體傳感器的主要研究方向［1－2］。美國噴氣推進實驗室(JPL)和Ion-Optics公司合作開發(fā)研制了一種基于MEMS技術的紅外光源和微測輻射熱計集成的 CO2氣體探測芯片 SenserChip。美國專利號7119337公開了這種集成芯片的制作和氣體傳感器應用實例。但是SenserChip的缺點在于硅薄膜發(fā)射源同時作為探測器使用，為保證硅薄膜的紅外探測性能，發(fā)射源只能工作在較低的溫度(320℃左右)，發(fā)射源輻射紅外光的功率不足，當發(fā)射源工作在較高的溫度時，硅材料的TCR 顯著下降，發(fā)射源和探測器不能同時工作在最優(yōu)的狀態(tài)［3］。本文提出了一種在同一襯底上集成相對獨立的紅外發(fā)射單元和探測單元的方法，可以分別優(yōu)化發(fā)射和探測性能，并通過對發(fā)射和探測單元的測試驗證了此方法的兼容性。

2 集成紅外氣體傳感器的原理和基本結構

紅外氣體傳感器的原理是基于不同氣體分子的近紅外光譜選擇吸收特性，并利用氣體濃度與吸收強度的關系(比爾－朗伯定律)來鑒別氣體組分并確定氣體的濃度［4］。本文所研究的集成MEMS紅外氣體傳感器將紅外發(fā)射源和紅外探測器這兩個核心器件集成在同一硅片上，這樣不但可以減小器件的體積尺寸，而且便于系統(tǒng)的集成。如圖1所示，在硅片襯底上集成了一個紅外發(fā)射單元和兩個紅外探測單元作為一個器件單元。當紅外發(fā)射單元發(fā)射出的紅外光經過氣室氣體吸收后，再經反射鏡反射后，又一次經過氣室，最后由探測單元接收到達其表面的紅外輻射，這樣可以提高紅外光與氣體的作用長度。

圖1 紅外氣體傳感器結構原理圖

集成紅外氣體傳感器芯片上有兩種單元，如圖2版圖所示。圖2所示的中間單元即發(fā)射單元，為蛇形Pt加熱絲，兩側單元為基于VOx的微測輻射熱計探測單元。探測單元上的紅外吸收結構由支撐介質層/金屬反射層/VOx/介質層/表面金屬層等五層組成，類似于金屬－介質－金屬(MDM)的諧振吸收結構。

圖2 器件結構版圖

當探測器采用微測輻射熱計時，探測器的電阻隨著氣體濃度的高低而發(fā)生微小的改變。為了增強探測器的敏感性，可以采用不隨氣體濃度變化而變化的第二個探測器作為參考單元，與另一個探測器一起構成橋式探測電路［5］。

3 制作流程和工藝

3.1 制作工藝流程

為了形成微橋懸浮結構而采用的方法如下:首先在硅片的表面利用氮化硅層形成橋腿和橋面的支撐;其次，在其上制作器件材料及結構;最后，從硅片背面利用ICP刻蝕刻穿硅片，從而實現(xiàn)微橋懸浮結構。本紅外氣體傳感器由于是同時集成探測器和發(fā)射源的器件，因此在工藝的流程設計上應該綜合考慮到兩個單元的制作，工藝的流程設計上盡量讓兩種單元的相同工藝同時進行，而不同工藝也能互不干擾。圖3為紅外氣體傳感器制作工藝流程圖。

具體的工藝流程如下:

(1)襯底選擇:雙面拋光帶氧化層的硅片，氧化層的厚度為300 nm，襯底厚度300μm。如圖3(a)所示;

(2)利用PECVD在硅片一側表面(以下稱為上表面)上生長氮化硅支撐層，其厚度為250 nm。如圖3(b)所示;

(3)Lift-off工藝制備發(fā)射單元的Ti/Pt蛇形加熱器，同時也作為探測器單元的底部反射層。Ti/Pt金屬層厚度分別為Ti20 nm，Pt150 nm。如圖3(c)所示;

(4)PECVD制備氮化硅隔離層，厚度為250 nm。如圖3(d)所示;

(5)采用Oxford Plasmalab System100 ICP設備刻蝕氮化硅層，暴露金屬電極與氧化釩的連接處。如圖3(e)所示;

(6)Lift-off制備兩種單元的橋腿和焊盤處的電極層Ti10 nm/Au 100nm，如圖3(f)所示;

(7)利用反應離子束濺射沉積氧化釩吸收層，厚度為150 nm。如圖3(g)所示;

(8)PECVD沉積氮化硅保護層厚度為200 nm。如圖3(h)所示;

(9)Lift-off工藝在探測器吸收結構表面沉積TiNx作為表面導電層，如圖3(i)所示;

(10)利用ICP刻蝕氮化硅和氧化硅層，直至硅襯底表面。如圖3(j)所示;

(11)在硅片下表面采用ICP刻蝕刻穿硅片直至硅片上表面，從而形成懸浮微橋結構。如圖3(k)所示。

圖3 紅外氣體傳感器制作工藝流程圖

3.2 MEMS傳感器制作的關鍵工藝

MEMS紅外氣體傳感器的關鍵工藝技術為制作利用橋腿支撐的懸浮微橋結構和生長高質量的薄膜材料。其中懸浮微橋結構工藝包括采用ICP設備進行高質量的氮化硅刻蝕工藝和硅的深刻蝕工藝。氮化硅刻蝕［6－7］采用的刻蝕氣體為六氟化硫(SF6)，影響氮化硅刻蝕的實驗參數主要有反應室氣體的壓強、SF6氣體的流量、射頻偏壓功率以及ICP功率等，氮化硅刻蝕速率受到氣體壓強與流量影響較大，而光刻膠的刻蝕則受射頻偏壓功率和ICP功率的影響較大。

硅的深刻蝕工藝［8－9］主要研究硅和光刻膠的刻蝕選擇比的提高，同時兼顧硅的刻蝕速率和側壁的陡直程度。硅深刻蝕掩膜采用安治AZ9260正性光刻膠，而氮化硅刻蝕采用永光 ENPI202負性光刻膠。研究影響硅深刻蝕的實驗參量如SF6與C4F8的氣體流量配比、反應室氣體壓強、ICP功率、射頻RF偏壓功率對刻蝕速率與選擇比的影響。經過大量的對比實驗最終確定C4F8流量30 sccm，SF6流量100 sccm，反應室氣壓40 mTorr，射頻偏壓功率10W，ICP功率 800 W。此時硅的刻蝕速率為3.7μm/min，硅與光刻膠的刻蝕選擇比為27.7。當硅片的厚度為 300μm時，刻穿硅片需要約82 min。光刻膠掩膜層的厚度約為13μm，在硅襯底刻穿后還剩余光刻膠厚度約2μm。圖4顯示了在正面部分區(qū)域刻蝕了氮化硅但未進行背面深刻蝕的發(fā)射單元和探測單元的顯微照片。

圖4 未進行背面深刻蝕的發(fā)射單元

工藝制作完成后的芯片SEM照片如圖5所示。可見發(fā)射單元和探測單元結構背面的硅襯底基本上被ICP刻蝕完畢，只是在支撐腿附近還有部分殘留硅，可能是深刻蝕的不均勻性所造成，也可能與負載效應有關。右側為支撐腿拐角處的局部放大圖，其中細線結構用于測量蛇形加熱絲的兩端的電壓。發(fā)射單元的電路采用開爾文四線接法。圖6為將芯片置于LCC28管殼中打線后的照片。

圖5 集成芯片上發(fā)射單元

圖6 置于封裝管殼中的紅外氣體傳感器芯片

4 測試結果與分析

對制備的紅外氣體傳感器芯片的熱發(fā)射單元的電阻特性和紅外探測單元的黑體紅外響應率和探測率進行了獨立測試，以驗證各單元工藝的可行性和兼容性。

采用變溫探針臺測量集成芯片上發(fā)射單元Pt電阻絲隨溫度的變化規(guī)律，發(fā)現(xiàn)在室溫至400℃范圍內電阻隨溫度呈線性變化，且電阻溫度系數TCR約為0.38%/K。室溫下(20℃)電阻絲的電阻為121Ω。裝載集成芯片的LCC28管殼置于固定在PCB板上的測試座中，然后將芯片上發(fā)射單元的電極線和數字萬用表，穩(wěn)壓電源串聯(lián)在電路中，將加在測試座中的發(fā)射單元兩端的電壓逐漸升高，用數字萬用表測量通過發(fā)射單元的電流，計算出發(fā)射單元的電阻。測試裝置如圖7所示。

測試結果表明，當芯片溫度達到300℃左右時，所加偏壓達到14 V。芯片溫度與理論分析和仿真結果差異較大，原因可能是測試是在空氣中進行，空氣的熱傳導損失以及橋腿部分未刻蝕掉襯底材料的熱導損失較大。后續(xù)工藝和測試將在這兩方面改進。

圖7 紅外發(fā)射單元的測試裝置

圖8 發(fā)射單元的電阻和所加偏壓的關系

針對紅外探測單元的測試系統(tǒng)的原理框圖如圖9所示。被測探測器置于小型真空腔中，并使探測光敏單元中心處于黑體輻射光軸中心線上，光敏元與光軸中心線垂直。各測量部件安裝在光具座上，上下左右可適當調整。由精密溫度控制器控制的標準風冷點黑體(HFY－200A，上海德奧紅外光電技術有限公司生產)輸出的紅外輻射光經過斬光盤光調制器(HB－404頻率可控雙參考斬光器，南京鴻賓微弱信號檢測有限公司生產)進行調制后，透過紅外窗口入射(8～14μm)到VOx非制冷微測輻射熱傳感器的光敏面上。探測器的偏置電源采用干電池供電5～45 V。傳感器偏置電路輸出的調制信號經過鎖相放大器(HB211型，南京鴻賓微弱信號檢測有限公司)鎖相放大后，最后由高精度數值電壓表讀出。在噪聲測試中的頻率參考信號由置于鎖相放大器內部的信號發(fā)生器提供。測試過程中，標準風冷黑體的溫度調節(jié)為500 K;環(huán)境溫度為300 K。調節(jié)光路，經過對準后傳感器光敏面的法線與輻射信號入射方向的夾角小于10°。黑體光欄孔的直徑為1.5 mm，光欄孔與被測傳感器的距離為100 mm。

圖9 紅外探測器測試原理圖

不同斬波頻率下輸出的信號值也不同，在偏置電流8.7μA的條件下，測得的黑體響應率和探測率隨著調制頻率的變化曲線分別如圖10和圖11所示?？梢钥闯?，探測單元的噪聲水平保持在50 nV/ Hz1/2以下。在19 Hz附近有極大探測率達到3.2× 108cm Hz1/2/W。探測單元的響應率從23 kV/W開始隨頻率增加而逐漸減小到6 kV/W。

圖10 探測單元的響應率隨調制頻率的變化曲線

圖11 探測單元的探測率隨調制頻率的變化曲線

5 結論

本文介紹了集成紅外氣體傳感器芯片的結構和制作工藝，并對兩種單元分別進行了性能測試。發(fā)射單元和探測單元的制備的工藝兼容性好，能夠實現(xiàn)各自的功能。存在的問題是刻蝕不均勻造成熱隔離性能不好，故結構尺寸和刻蝕工藝需要進一步優(yōu)化，以降低發(fā)射單元工作電壓并提高其溫升。進一步的工作則是片上發(fā)射源和探測的聯(lián)立測試。

［1］JING Yunpeng.The development of gas sensor［J］.Silicon Valley.，2013(13):12－13.(in Chinese)

井云鵬.氣體傳感器研究進展［J］.硅谷，2013(13): 12－13.

［2］LIKe，YU Shijie，YOU Zheng，et al.Gas sensor based on MEMS.technology［J］.Transducer and Microsystem Technologies，2008(27):5－6.(in Chinese)

李珂，于世潔，尤政，等.基于MEMS技術的氣體傳感器［J］.傳感器與微系統(tǒng)，2008(27):5－6.

［3］LAI Jianjun，YE Hong.An integrated devices integrating thermal infrared radiation emission and detection［P］.Chinese pantent，No.201010262500，2011－01－19.(in Chinese)

賴建軍，葉紅.一種熱輻射紅外發(fā)射和探測集成器件［P］.發(fā)明專利，專利號:201010262500，2011－01－19.

［4］JIANG Peigang.Study on the development of online infrared gas analyzer and engineering［J］.Application analytical instrumentation，2009，6:77－78.(in Chinese)

姜培剛.在線紅外氣體分析器的發(fā)展及工程應用研究［J］.分析儀器，2009，6:77－78.

［5］Anton Carl Greenwald.MEMS chip CO2sensor for building systems integration［R］.Waltham:USDOE，2005: 28－30.

［6］GOU Jun，WUZhiming，TAI Huiling，et al.Study on the reactive ion etching of Si3N4［J］.Chinese journal of electron devices，2009，32(5):864－866.(in Chinese)

茍君，吳志明，太惠玲，等.氮化硅的反應離子刻蝕研究［J］.電子器件，2009，32(5):864－866.

［7］Reyes-Betanzo，C.Silicon nitride etching in high-and lowdensity plasmas using SF6/O2/N2mixtures［J］.Journal of Vacuum Science and Technology A:Vacuum，Surfaces and Films，2009，21(2):461－469.

［8］Kristian P Larsen，Dirch Hjorth Petersen，Ole Hansen.Study of the roughness in a photoresistmasked，isotropic，SF6－Based ICP silicon etch［J］.Journal of The Electrochemical Society，2006，153:1051－1057.

［9］Jani Karttunen，Jyrki Kiihamki，Sami Franssila.Loading effects in deep silicon etching［C］.Santa Clara，CA，SPIE:International Society of Optical Engineering，2000，4174:91－96.

Research on process of integrated-infrared gas sensor based on MEMS technology

ZHU Teng-fei，LIHui，LIMing-ran，WANG Bin，PENG Zhong-liang，LAIJian-jun
(Wuhan National Laboratory for Optoelectronics，School of Optical and Electronic Information，Huazhong University of Science＆Technology，Wuhan 430074，China)

An integrated-infrared gas sensor chip including infrared emitter and detector based on MEMS technology is studied.It’s proved to be feasible that it can integrate infrared emitter and detector on the same substrate.It can ensure that infrared emitter and detector work under good condition through suspended micro-bridge structure by using positive etching and back ICP deep etching.The feasibility of this process is verified after the test of infrared emitter and detector.

integrated devices;infrared gas sensor;MEMS;infrared emitter;infrared detector

TP212.2

A

10.3969/j.issn.1001-5078.2014.05.012

1001-5078(2014)05-0533-06

國家自然科學基金項目(No.61077078)資助。

朱騰飛(1989－)，男，碩士研究生，研究方向為集成紅外氣體傳感器。E-mail:tfzhuahdx@163.com

2013-09-14