張柏習(xí)

(遼寧省固沙造林研究所,遼寧 阜新123000)

土壤化驗(yàn)分析工作在農(nóng)業(yè)、林業(yè)等很多領(lǐng)域被涉及,且對(duì)這些領(lǐng)域的科研生產(chǎn)的長足發(fā)展起到了舉足輕重的作用。但土壤化驗(yàn)分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確與否受很多因素的制約和影響。分析一個(gè)樣品,通常包括采樣、制樣、試樣的分解、分析測(cè)定、結(jié)果計(jì)算等幾個(gè)步驟。在這幾個(gè)步驟中還包含著一些看似簡單卻能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的細(xì)節(jié)工作。本文突出地從以下四個(gè)方面談一下土壤化驗(yàn)分析過程中應(yīng)注意的問題。

1 土壤樣品的采集、處理和貯存

土壤樣品的采集往往是土壤化驗(yàn)分析中最重要的環(huán)節(jié),是關(guān)系到分析數(shù)據(jù)和據(jù)此得出的結(jié)論是否正確的一個(gè)先決條件。在通常的化驗(yàn)工作中,每次測(cè)定所稱取的分析試樣,最多不過數(shù)克(包括重復(fù)測(cè)定),但分析結(jié)果卻代表大量物料的平均成分。因此,在采集土壤樣品時(shí),必須選擇有代表性的地點(diǎn),要求所采集的樣品對(duì)所研究的對(duì)象必須具有最大的代表性,否則不僅分析數(shù)據(jù)失去意義,還可能得出錯(cuò)誤的結(jié)論。同時(shí)還應(yīng)根據(jù)不同的分析目的,分別采用不同的采樣方法和處理方法。一般來說,采樣不屬于化驗(yàn)人員的工作范圍,但作為化驗(yàn)工作者,應(yīng)該掌握采樣與制樣的基本知識(shí)與原則。

1.1 采樣前要進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)勘察和有關(guān)資料的收集,根據(jù)土壤類型,肥力等級(jí)和地形圖等因素將研究范圍劃分為若干個(gè)采樣單元,每個(gè)采樣單元的土壤要盡可能均勻一致。采樣時(shí)要有足夠多的采樣點(diǎn),使之能代表采樣單元的土壤特征。采樣點(diǎn)的多少,取決于研究范圍的大小,研究對(duì)象的復(fù)雜程度和試驗(yàn)研究所要求的精密度等因素,一般以5～20個(gè)為宜。采樣時(shí)應(yīng)沿著一定的路線,按照“隨機(jī)”“等量”和“多點(diǎn)混合”的原則進(jìn)行。每個(gè)采樣點(diǎn)的取土深度及采樣量應(yīng)均勻一致,土樣上下層的比例要相同,采樣器應(yīng)垂直于地面。

1.2 新鮮樣品一般不宜貯存,如需要貯存時(shí),可將新鮮樣品裝入塑料袋扎緊袋口放在冰箱冷藏室或速凍固定。制備風(fēng)干樣品時(shí),將從野外采回的土壤樣品及時(shí)放在樣品盤上,攤成薄薄的一層,置于干凈整潔的室內(nèi)通風(fēng)處自然風(fēng)干,嚴(yán)禁曝曬,并注意防止酸堿等氣體及灰塵的污染,同時(shí)剔除土壤以外的侵入體。

1.3 土壤樣品的采集時(shí)間也是不可忽視的,應(yīng)根據(jù)需要和目的確定采樣時(shí)間。土壤,特別是農(nóng)田土壤,其某些性狀(如養(yǎng)分水平,甚至p H值)可因季節(jié)不同而有變化(Westerman,1990)。這些變化的原因有施肥、作物吸收、土壤有機(jī)物礦化、雨水淋溶等等。一般說,某些有效養(yǎng)分水平在冬季或早春可能較高,而在夏末秋初較低。所以,在秋季采樣可能更能反映土壤對(duì)養(yǎng)分的需求程度。

2 試劑的配制

試劑的配制是作好分析工作的前提,要使分析結(jié)果可靠,試劑必須配制得準(zhǔn)確。配制各種濃度的溶液以適應(yīng)化驗(yàn)工作的需要,是每個(gè)從事化驗(yàn)工作的人必須熟練掌握的一種基本功。配制溶液的方法有直接法和間接法。

2.1直接法

用一定的物質(zhì)直接配制出標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。但能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)條件如下。

2.1.1 高純度雜質(zhì)含量小于0.02% (一般分析純,優(yōu)級(jí)純,基準(zhǔn)物質(zhì)),有些須特殊處理,如高溫灼燒烘干,或干燥器放置。

2.1.2 貯藏時(shí)必須穩(wěn)定不變,空氣中不易吸水和二氧化碳,不易氧化,烘干時(shí)不分解。

2.1.3 物質(zhì)組成應(yīng)精確與化學(xué)式相符,例如含結(jié)晶水物質(zhì),結(jié)晶水含量應(yīng)精確與分子式中結(jié)晶水?dāng)?shù)量相符,使用時(shí)符合化學(xué)反應(yīng)要求。

2.1.4 有較大分子量,稱量較大可減小稱量誤差。

2.2間接法

大多數(shù)化學(xué)試劑不容易得到化學(xué)純制品,難配出濃度不變的試劑,如我們所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液大都不是直接配置的,而是先配出接近所需濃度的溶液,然后再用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。再經(jīng)計(jì)算獲得準(zhǔn)確濃度。

3 常用玻璃儀器、分析器材的使用

3.1 玻璃儀器由于具有透明、耐熱、耐腐蝕、易清洗等特點(diǎn),是化驗(yàn)室中最常用的儀器。玻璃儀器種類很多,用途極廣。洗滌玻璃儀器是一項(xiàng)很重要的操作,但往往容易被忽視。玻璃儀器洗得是否合格,會(huì)直接影響分析結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確度。不同的分析任務(wù)對(duì)儀器潔凈程度的要求雖有不同,但至少都應(yīng)達(dá)到傾去水后器壁上不掛水珠的程度。

不同的化驗(yàn)操作,對(duì)玻璃儀器是否干燥及干燥程度要求不同。有些可以是濕的,有的則要求完全無水。所以在實(shí)驗(yàn)前一定要根據(jù)要求來干燥玻璃儀器。

3.2 化驗(yàn)分析中除常用玻璃儀器外,還必須用到一些分析儀器?；?yàn)人員一定要熟悉分析儀器的使用方法,首先要讀懂并掌握分析儀器的使用說明,按規(guī)定要求進(jìn)行操作。因?yàn)?一般的分析儀器都是比較昂貴的,一旦操作失誤,不但分析數(shù)據(jù)產(chǎn)生誤差,很有可能會(huì)導(dǎo)致儀器損壞。

作為一名合格的化驗(yàn)人員,不但要會(huì)使用分析儀器,還要掌握所使用的分析儀器的基本的構(gòu)造、性能和工作原理,簡單的故障自己能夠解決,這樣可以避免在工作中由于機(jī)器故障所產(chǎn)生的數(shù)據(jù)的誤差,同時(shí)還可以節(jié)省大量的人力和財(cái)力。

4 分析數(shù)據(jù)的處理

定量分析的任務(wù)是準(zhǔn)確地測(cè)定試樣中組分的含量。不準(zhǔn)確的結(jié)果不僅起不到指導(dǎo)科研、生產(chǎn)的作用,反而會(huì)給科研、生產(chǎn)造成損失,甚至?xí)蚴褂缅e(cuò)誤數(shù)據(jù)造成生產(chǎn)事故。實(shí)驗(yàn)中即使選擇最準(zhǔn)確的分析方法,使用最精密的儀器,由技術(shù)最熟練的人員操作,對(duì)于同一樣品當(dāng)進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)量時(shí),所測(cè)得的結(jié)果也很難完全一致,因此,在處理分析數(shù)據(jù)時(shí)要了解產(chǎn)生誤差的原因,學(xué)會(huì)判斷分析結(jié)果的可靠性,以獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果,更好地為科研、生產(chǎn)服務(wù)。

化驗(yàn)分析中的誤差是客觀存在的,對(duì)準(zhǔn)確度的要求要根據(jù)主觀需要和客觀可能而定。不合理的過高要求,既浪費(fèi)人力、物力、時(shí)間,對(duì)結(jié)果也毫無效益,在實(shí)際工作中應(yīng)當(dāng)避免。

在化驗(yàn)分析工作中要正確運(yùn)用有效數(shù)字及其計(jì)算法則,這樣不僅能如實(shí)反映實(shí)際測(cè)量的準(zhǔn)確度,還可節(jié)省時(shí)間,提高工作效率,減少差錯(cuò)。為此,要做到:正確地記錄測(cè)量數(shù)據(jù)。如分析天平可稱準(zhǔn)至±0.000 1 g,若稱得某物質(zhì)量為0.250 0 g,就一定要記作0.250 0 g,不要記成0.250 g或0.25 g。

同時(shí),在化驗(yàn)工作中,為使結(jié)果準(zhǔn)確可靠,對(duì)同一樣品一般都要做多次平行測(cè)定,不同的分析任務(wù),對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確度的要求不同,平行測(cè)定的次數(shù)也不同,對(duì)各次測(cè)定所得的結(jié)果,應(yīng)先作判斷處理,對(duì)有顯著差異的太大或太小的可疑數(shù)據(jù)(在操作過程中有明顯的過失、溶樣時(shí)有濺失,滴定劑有泄露等),應(yīng)按照一定規(guī)則,先行取舍,然后才能報(bào)告分析結(jié)果。

以上列舉了在土壤化驗(yàn)分析過程中應(yīng)注意的幾個(gè)環(huán)節(jié),希望我們每位化驗(yàn)人員在今后的工作中提高警惕,特別是要注意這些環(huán)節(jié)中的細(xì)節(jié)部分。當(dāng)然,其他環(huán)節(jié)的工作也同樣重要,也不能被忽視。每一環(huán)節(jié)的工作都做到細(xì)致入微,我們的分析數(shù)據(jù)才會(huì)準(zhǔn)確度高,才能為我們科研、生產(chǎn)做出應(yīng)有的貢獻(xiàn)。

參考文獻(xiàn):

[1]劉珍.化驗(yàn)員讀本(上、下)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1983

[2]劉守田.化驗(yàn)員基本知識(shí)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1980

[3]魯如坤.土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法[M].北京:中國農(nóng)業(yè)科技出版社,2000