曾延波 曹 紅 李 蕾

（嘉興學院生物與化學工程學院，浙江 嘉興314001）

《分析樣品前處理技術》課程是嘉興學院應用化學專業(yè)的分析檢測技術方向的專業(yè)模塊課，該課程是應用化學專業(yè)的重要課程之一，具有較強的應用性。本課程包括理論教學與實驗教學兩部分，通過實驗教學，學生了解和掌握現(xiàn)代樣品分離技術，現(xiàn)代分離技術主要包括干灰化、微波消解、濕法消解、溶劑萃取、固相萃取技術、液相微萃取技術、磁分離萃取技術等，同時應用相關分析儀器進行分析測定，前處理樣品主要包括食品、環(huán)境、天然產(chǎn)物等樣品，通過實驗的教學培養(yǎng)學生對樣品前處理技術的能力，為以后從事生產(chǎn)和科學研究打下良好的基礎。

1 實驗課程設計現(xiàn)狀和存在問題

近年來，眾多科研院校在樣品前處理技術有關課程的實驗項目設計方面做出了一些有益的嘗試，如麗水學院的王良貴在化學分離技術的實驗項目設計上進行改革[1]，著重采用國家標準的檢測方法應用于實驗項目設計，讓學生在學校熟悉國標檢測方法，畢業(yè)后可盡快適應檢驗工作崗位。西北農(nóng)林科技大學的傅虹飛等在樣品分離技術的實驗項目進行創(chuàng)新實踐[2]，設計上一些新型前處理技術：超臨界萃取技術、分子蒸餾技術、膜分離技術等。河北工業(yè)大學的鄧會寧等創(chuàng)新分離技術的實驗項目[3]，實驗項目要與學科發(fā)展、科研平臺相結合。

現(xiàn)代高校的任務是需要培養(yǎng)應用型、創(chuàng)新型、素質全面的人才，其中探索適應應用型、創(chuàng)新型人才培養(yǎng)的實驗教學體系尤為重要[4-5]。隨著現(xiàn)代分離和檢測技術方法的發(fā)展，目前我們在分析樣品前處理技術的課程實驗項目設計也存在一定的問題，如實驗項目內(nèi)容相對單一，沒有加強與企業(yè)、檢測機構在實驗項目的設計，缺少與企業(yè)相匹配的實驗項目。傳統(tǒng)樣品前處理技術的實驗項目難以達到培養(yǎng)現(xiàn)代應用型工程人才的要求，需要對實驗項目進行改革和創(chuàng)新。為了優(yōu)化實驗項目，解決上述存在的問題，探索適應應用型、創(chuàng)新型人才培養(yǎng)的實驗教學體系，培養(yǎng)出貼近社會、應用性強、素質全面的本科人才，而進行《分析樣品前處理技術》實驗項目的設計與創(chuàng)新實踐。

2 實驗項目設計與實踐

2.1 選題

實驗項目的選題要符合企業(yè)、檢測機構、高校科研的要求，落實企業(yè)人才培養(yǎng)要求，項目要符合教師科研項目的要求，達到科研反哺教學的目的，有利于學生盡快適應科研研究團隊課題。在實驗內(nèi)容和方法設計上，項目選題應體現(xiàn)綜合性和創(chuàng)新性，要充分考慮相關的課程和學科實驗的整合，項目需要學生綜合運用多學科知識解決實際問題，如會使用化學分析和儀器分析的檢測技術，進行多技能的綜合訓練，從而培養(yǎng)學生的科學素養(yǎng)、創(chuàng)新意識和樣品前處理的實際操作能力。下面以實驗項目一、二為例，講述實驗項目的設計。

2.2 實驗項目一設計的實例分析—濕法消解和微波消解在食品樣品的前處理分析應用

以實驗項目一為例進行分析，實驗項目一為濕法消解和微波消解在食品樣品的前處理分析應用。該實驗項目的選題符合企業(yè)、檢測機構對人才培養(yǎng)要求，達到校企實驗技術的無縫對接。

2.2.1 項目一實驗目的及原理

通過本實驗項目的學習，學生掌握濕法消解和微波消解儀的原理及實驗步驟，讓學生懂得在原子吸收、發(fā)射光譜分析過程中所要掌握的前處理方法，從而使學生充分了解和掌握食品中痕量金屬的檢測方法。

濕法消解又稱濕灰化法或濕氧化法，在適量的食品中加入氧化性強酸，并同時加熱消煮，使有機物質分解氧化成二氧化碳、水和各種氣體，為加速氧化進行，可同時加入各種催化劑，這種破壞食品中有機物質的方法就叫做濕法消解。濕法消解的酸包括HNO3-HClO4或HNO3-H2SO4等混酸，濕法消解操作簡便，可一次性理較大量樣品，實驗利用濕法消解對啤酒進行前處理。微波消解是指試樣和消解溶液在密閉容器里通過微波的快速加熱，使試樣在高溫高壓下，表面層攪動破裂，不斷產(chǎn)生新的試樣表面與溶液接觸，直至試樣消解完畢，實驗利用微波消解對大米進行前處理。濕法消解和微波消解法適用于食品、生物、環(huán)境樣品中痕量金屬元素分析檢測。

2.2.2 項目一實驗內(nèi)容

濕法消解的實驗內(nèi)容如下，首先用超聲波使啤酒脫氣30min，移取脫氣后的啤酒5mL于燒杯中，依次加入16mL硝酸，4mL過氧化氫，在電熱板上于200OC下高溫消解至白煙冒盡，蒸至溶液僅剩0.5mL左右，然后取下冷卻，加入1%硝酸，移至25mL容量瓶中，用超純水定容，待測，用原子發(fā)射光譜進行分析檢測。

微波消解的實驗內(nèi)容如下，首先稱取大米0.2g，放入消解罐內(nèi)，用移液管移取5mLHNO3和1mL H2O2至消解罐中，.將裝好樣品的消解罐均勻放入微波消解儀內(nèi)，然后設定溫度為120OC，時間為13min，計時完畢后把消解罐取出，冷卻；冷卻大概20min后，即可在通風櫥內(nèi)打開消解罐；將消解好的樣品輕移到容量瓶中，定容待測，用原子發(fā)射光譜進行分析檢測。

2.3 實驗項目二設計的實例分析—固相萃取-高效液相色譜法測定水中酚類化合物

以實驗項目二為例進行分析，實驗項目二為固相萃取-高效液相色譜法測定水中酚類化合物。該實驗項目二的設計是基于教師的科研課題，實驗項目符合教師科研項目的要求，達到科研反哺教學、相互促進的目的，有利于學生盡快適應教師科研課題，本實驗項目的選題同時符合企業(yè)、地方檢測機構的需要。

2.3.1 項目二實驗目的及原理

通過本實驗項目的學習，學生掌握固相萃取的基本原理、過程和應用，讓學生懂得固相萃取-高效液相色譜測定酚類化合物含量的方法。

酚類化合物是一類工業(yè)污染物，酚類化合物有毒，長期飲用被酚類污染的水，可引起頭暈、出疹、瘙癢、貧血及各種神經(jīng)系統(tǒng)癥狀。固相萃取就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，然后再用洗脫液洗脫，達到分離和富集目標化合物的目的。固相萃取技術可實現(xiàn)水中痕量酚類化合物的高富集與分離，本實驗檢測的酚類化合物有4-硝基苯酚和2-硝基苯酚，本實驗項目采用固相萃取-高效液相色譜法測定水中酚類化合物。

2.3.2 項目二實驗內(nèi)容

取適量水樣，用6mol/L鹽酸溶液調節(jié)，pH值為2.0～3.5。固相萃取柱使用前分別用甲醇和超純水活化，并用體積比為1∶1的乙酸乙酯/二氯甲烷混合溶劑洗固相萃取柱；將環(huán)境水樣以一定的流量過固相萃取柱進行富集，裝樣完畢，用乙酸乙酯淋洗，以凈化樣品。待固相萃取柱吹干后，用適量二氯甲烷洗脫，收集洗脫液，用旋轉蒸發(fā)儀濃縮至1.0 mL，待測。利用高效液相色譜法進行檢測，進樣體積為20μL，通過標準曲線法獲得水樣中酚類化合物的含量。

2.4 實驗項目的實踐

應用化學2011級學生進行了實驗項目的實踐，由于實驗項目設計符合企業(yè)、檢測機構的要求，選題比較有創(chuàng)新、吸附力，學生在實驗過程中具有較好的興趣，能夠認真地完成實驗，實驗后能夠較規(guī)范地完成數(shù)據(jù)記錄與實驗報告，提高了學生實驗能力。同時，在實踐過程中注重學生對有些實驗項目的設計能力，讓學生進行討論和分析，培養(yǎng)學生的思考問題、解決問題的能力，增強學生實驗創(chuàng)新的能力。通過應用化學2011級學生與教師做科研項目情況，學生的動手能力有了提高，較快地掌握了樣品前處理和分析檢測技術，能夠順利地掌握教師的科研課題。

3 結論

雖然我們《分析樣品前處理技術》實驗的項目做了些有益的探討和嘗試，也取得了初步的成效，但是這方面的研究還有大量工作需要做。目前我們對《分析樣品前處理技術》實驗的教學改革仍在不斷改進和探索中，在實驗項目設計上力求注重下列兩點：一是，實驗項目要符合相關企業(yè)、地方檢測機構的要求，全面落實產(chǎn)學研合作人才培養(yǎng)理念，實現(xiàn)實驗項目與企業(yè)進行無縫對接，培養(yǎng)應用型人才；二是，實驗項目要符合科研項目的要求。通過教學實踐探索出更加切實有效的教學方法努力，調動學生的學習積極主動性，使學生在實踐中學以致用，充分培養(yǎng)學生的動手和創(chuàng)新能力。

［1］王良貴.化學分離技術課程教學實踐的探索[J].化工時刊,2009,23(8)：76-77.

［2］傅虹飛,彭幫柱,岳田利,王云陽.《現(xiàn)代分離技術》課程教學的思考與實踐[J].教育教學論壇,2012,38：219-221.

［3］鄧會寧,王陽.現(xiàn)代分離技術課程教學實踐與探索[J].廣州化工,2013,41(7)：176-177.

［4］張向文.大學生創(chuàng)新性實驗項目的實踐與創(chuàng)新人才培養(yǎng)的思考[J].2012,9：26-30.

［5］張友琴,王萍,朱昌平,朱暉.以大學生創(chuàng)新性實驗計劃為契機培養(yǎng)創(chuàng)新型人才[J].實驗技術與管理,2011,28(7)：167-170.