王義壯 王菁婷 韋中懸

（廣東省特種設(shè)備檢測(cè)研究院東莞檢測(cè)院 東莞 523416）

在工業(yè)鍋爐中，磷酸鈉和亞硫酸鈉經(jīng)常被用作阻垢劑和除氧劑來(lái)防止鍋爐結(jié)垢及氧腐蝕。GB/T 1576-2008《工業(yè)鍋爐水質(zhì)》中對(duì)鍋爐水中SO32-, PO43-的含量作了要求。SO32-含量的測(cè)試常用碘量法[1]，PO43-含量的測(cè)試常用分光光度法[2]和比色法[1]。這些經(jīng)典的測(cè)試方法分開(kāi)測(cè)定不僅耗時(shí)而且使用到的化學(xué)試劑較多。近年來(lái)，隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，很多特種設(shè)備檢測(cè)單位配備了電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，但大多用來(lái)測(cè)定金屬離子。ICP-AES法具有多元素同時(shí)測(cè)定、分析速度快、線性范圍寬等特點(diǎn)[3]，利用它測(cè)定水中的S、P在環(huán)保[4]等其他領(lǐng)域都有報(bào)道。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器及試劑

ICP-AES電感偶合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP 6000 series， thermo scientifi c）；美國(guó)Millipore超純水機(jī)。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

1.3 試樣的測(cè)定

取100mL鍋爐水樣，搖勻，在ICP-AES儀上測(cè)定，如樣品比較渾濁有雜質(zhì)需過(guò)濾后測(cè)定，以免堵塞蠕動(dòng)管或霧化器。濃度過(guò)高的樣品需稀釋后測(cè)定。隨同做空白實(shí)驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析線的選擇

通過(guò)文獻(xiàn)[5]和實(shí)驗(yàn)表明,P:2 1 3.6 n m、P: 214.9nm和S:182.6nm的干擾元素較多，Cu、Na分別對(duì)P 177.4和P:178.2有干擾，Ca、Na對(duì)S:180.7有干擾。綜合考慮干擾因素和信號(hào)強(qiáng)度，選擇P: 185.8nm、S:182.0 nm作為分析線。

2.2 儀器條件優(yōu)化

表1 儀器工作參數(shù)

2.3 pH值對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響

由于鍋水呈堿性，GB/T 1576-2008《工業(yè)鍋爐水質(zhì)》要求鍋水pH值在10.0～12.0之間?？疾炝嘶鞓?biāo)在pH分別為8.05、8.93、10.08、11.03、11.99時(shí)，對(duì)S、P信號(hào)強(qiáng)度的影響。如圖2所示結(jié)果表明，溶液的pH值對(duì)測(cè)定影響不大。為了減少基體差異帶來(lái)的誤差，標(biāo)準(zhǔn)溶液介質(zhì)都配成堿性。但考慮到堿對(duì)ICP光炬的腐蝕，氫氧化鈉的濃度不能過(guò)高。

圖2 pH值對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響

2.4 干擾試驗(yàn)

表2 干擾實(shí)驗(yàn)

2.5 檢出限和精密度實(shí)驗(yàn)

表3 混標(biāo)測(cè)定（C=30 mg/L，n=9）

2.6 樣品測(cè)定及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)工業(yè)鍋爐的鍋水進(jìn)行添加回收率實(shí)驗(yàn)，其回收率和相對(duì)偏差結(jié)果見(jiàn)表4。本方法回收率在97.8%～102.3%之間；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.32%～0.69%之間。說(shuō)明該法測(cè)定樣品有較高的準(zhǔn)確度和精密度。

表 4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)（單位mg/L，n=9）

2.7 方法比較

對(duì)鍋爐水分別采用ICP-AES法、GB/T 6913-2008光度法（PO43-）、碘量法（SO32-）測(cè)定，見(jiàn)表5，結(jié)果表明，利用ICP-AES法與GB/T 6913-2008光度法比較，結(jié)果比較接近。

表 5 方法比較 （單位mg /L）

圖3 碘量法與ICP法測(cè)定結(jié)果對(duì)照?qǐng)D

3 結(jié)論

ICP-AES法同時(shí)測(cè)定鍋水中的S、P含量，不僅減少化學(xué)試劑的使用，而且效率比較高。ICP-AES法能準(zhǔn)確測(cè)定鍋爐水中的總硫，與GB/T 6913-2008光度法比較，利用ICP-AES法測(cè)定鍋爐水中的磷酸鹽，結(jié)果無(wú)顯著差異，該法是對(duì)傳統(tǒng)經(jīng)典方法測(cè)磷酸鹽的補(bǔ)充，有一定的意義。

1 GB/T 1576-2008 工業(yè)鍋爐水質(zhì)[S].

2 GB/T 6913-2008 鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測(cè)定[S].

3 苗延齡, 劉曄. 從礦泉水的微量元素分析看等離子發(fā)射光譜法[J].飲料工業(yè), 2004,7(3):43～46.

4 王玉功,倪能,楊發(fā)旺.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定地表水和地下水中的硫酸根、磷酸根和硼酸[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué), 2012,2(4):35～38.

5 Water quality-Determination of selected elements by ICP-OES (BS En ISO 11885:2009).