康敏，金世偉，邵越，王穎，傅秀清

（1．南京農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院，江蘇南京 210031；

2．江蘇省智能化農(nóng)業(yè)裝備重點實驗室，江蘇南京 210031）

增材制備Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層的研究進(jìn)展

康敏1,2，金世偉1，邵越1，王穎1，傅秀清1

（1．南京農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院，江蘇南京 210031；

2．江蘇省智能化農(nóng)業(yè)裝備重點實驗室，江蘇南京 210031）

概述了Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層國內(nèi)外研究的最新進(jìn)展，介紹了化學(xué)鍍和電沉積制備Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層的兩種方法，總結(jié)了Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層的結(jié)構(gòu)、顯微硬度、耐摩擦磨損性能、耐腐蝕性能和抗污性能的研究現(xiàn)狀，綜述了不同工藝條件對Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層的結(jié)構(gòu)和性能的影響，討論了尚待研究的問題。

Ni-P合金；復(fù)合鍍層；制備方法；耐摩擦磨損性能

可控逐點堆積的增材制造方法，可使材料由點到面再到體成形，實現(xiàn)構(gòu)件的控形控性制造[1]。Ni-P合金鍍層具有良好的機(jī)械性能、耐磨損性能、耐腐蝕性能、順磁性、較小的內(nèi)應(yīng)力和摩擦系數(shù)以及較高的電催化活性[2]，其電沉積成形規(guī)律已有初步的研究，可實現(xiàn)在平面或齒廓曲面上幾十微米的均勻增厚[3-6]。研究表明，由基質(zhì)金屬和第二相顆粒構(gòu)成的金屬基復(fù)合鍍層具有基質(zhì)金屬和復(fù)合微粒的雙重特點，利用納米粒子與金屬共沉積的方法制備的Ni-P基復(fù)合鍍層具有比單一Ni-P鍍層更高的顯微硬度及耐摩擦磨損特性或其他功能特性[7]。

提高鍍層耐摩擦磨損性能的納米粒子可分為兩類：一類是硬度高、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定且耐高溫的微粒，如SiC[8]、Si3N4[9]、WC[10]、B4C[11]、Cr3C2[12]、Al2O3[13]、ZrO2[14]、 TiO2[15]、金剛石[16]等，這類微?？商岣咤儗拥娘@微硬度；另一類是具有自潤滑性能、性能穩(wěn)定且耐高溫的固體潤滑劑，如石墨[17]、PTFE[18]、MoS2[19]、CaF2[20]、BN(h)[21]等，這些能降低鍍層表面的摩擦系數(shù)。其中，BN(h)是一種具有和石墨類似的層狀六方結(jié)構(gòu)，層與層之間依靠范德華力連接，易產(chǎn)生滑動，具有良好的自潤滑作用，還具有良好的導(dǎo)熱性、絕緣性、高溫?zé)岱€(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，是一種理想的分散相[22-23]。

本文從Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層的化學(xué)鍍和電沉積兩種制備方法的角度，介紹了國內(nèi)外的研究現(xiàn)狀和最新進(jìn)展，總結(jié)了Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層的結(jié)構(gòu)、顯微硬度、耐摩擦磨損性能、耐腐蝕性能、抗污性能的研究現(xiàn)狀，以及不同工藝條件對Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層的結(jié)構(gòu)和性能的影響。

1 制備方法

獲得Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層的方法主要有化學(xué)鍍和電沉積兩種?；瘜W(xué)鍍法不需外加電源，成本較低，鍍層沉積速度低，制得的鍍層較薄，工藝過程中的鍍液溫度較高（60～90℃）；電沉積法的鍍層沉積速度高，制得的鍍層較厚，鍍液中各成分的濃度比化學(xué)鍍液高約10倍，工藝過程中的鍍液溫度較低。

1.1 化學(xué)鍍法

化學(xué)鍍法制備Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層較早的報道見于文獻(xiàn)[21，24-26]，所使用的樣品是AISI 316L不銹鋼，其具體工藝流程為：①用600#金相砂紙打磨；②堿洗；③在丙酮溶液中超聲清洗10 min；④用80℃、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaOH溶液處理10 min；⑤用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的鹽酸溶液活化；⑥用伍德沖擊鎳鍍前處理。其中，各工藝之間用蒸餾水清洗。鍍液組成及工藝條件如下：NiCl2（21 g/L），NaH2PO2（24g/L），NH4Cl（30g/L），C6H5Na3O7（45g/L）；溫度為60±1℃；pH值為8；所使用BN(h)微粒的粒徑有5.16 μm和7.39 μm兩種；膠體分散劑的用量為5%～10%。經(jīng)沉積4 h后，制備的Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層最大厚度為19.35 μm。

Straffelini等[27]也用化學(xué)鍍的方法在38NCD4鋼塊上制備出了Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層，所使用的鍍液配方為：NiSO4·6H2O（21 g/L），NaH2PO2（24 g/L），乳酸（30 g/L），丙酸（30 g/L）；溫度為90℃；pH值為4.4～4.7。鄧欽球[28]對比了4種不同表面活性劑對BN (h)顆粒分散效果和鍍層表面質(zhì)量的影響，確定了最佳表面活性劑為陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化胺（HTAB），再用化學(xué)鍍法制備Ni-P-BN(h)鍍層，確定的最佳制備工藝為：施鍍溫度為85℃，表面活性劑HTAB（0.07 g/L），BN(h)顆粒（2.5 g/L），pH值為4.96，轉(zhuǎn)速為200 r/min。李法順[29]研究了9種不同表面活性劑，認(rèn)為十八烷基三甲基溴化胺（STAB）的效果最好，確定的最佳制備工藝為：溫度85℃，表面活性劑STAB（0.08 g/L），BN(h)（4 g/L），pH值為4.9，轉(zhuǎn)速為200 r/min。

1.2 電沉積法

電沉積法制備Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層較早的報道是將該技術(shù)應(yīng)用于RM250兩輪摩托車氣缸和RGV250Γ氣缸及競賽摩托車上，表現(xiàn)出了良好的性能[30]。彭成章等[31-32]用脈沖電沉積方法在Q235低碳鋼上制備出了Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層，鍍前處理工藝為：①在80℃的NaOH（10 g/L）和Na2CO3（30 g/L）混合溶液中處理10 min；②用金相砂紙打磨；③在丙酮中用超聲波清洗5 min；④在50%的鹽酸溶液中活化30 s。其中，每個步驟間都用去離子水清洗。鍍液組成及工藝條件為：NiSO4（200 g/L），NaH2PO2（20 g/L），H3BO3（20 g/L），檸檬酸（60 g/L），檸檬酸三鈉（10 g/L），糖精（0.2 g/L），表面活性劑（0.2 g/L）；溫度為45℃；pH值為4.0；電流密度為5 A/dm2；占空比為0.2；頻率為100 Hz；所使用的BN(h)微粒的粒徑為2 μm。電沉積3 h后，制備的Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層的厚度約為35 μm。當(dāng)工藝條件為NiSO4·6H2O（100 g/L），NaH2PO2（15 g/L），H3BO3（36 g/L），占空比為0.3，BN(h)微粒的粒徑為3 μm及其他條件不變時，電沉積3 h后，制備的Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層的厚度約為32 μm[22]。這兩種鍍液最大的差別是NiSO4·6H2O的濃度，可能是由于在鍍液濃度大的條件下，傳質(zhì)效率高，電沉積速度快。朱玲玲等[33]采用電沉積法制備了Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層，得出的最佳工藝為脈沖頻率1500 Hz，占空比0.2，pH值4.0，鍍液溫度50℃，電流密度5 A/dm2，鍍液中BN(h)加入量為20 g/L，表面活性劑為聚乙烯醇。

2 Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層性能的研究

2.1 結(jié)構(gòu)組織

李法順[29]用化學(xué)鍍法在碳鋼上制備了Ni-P-BN (h)復(fù)合鍍層，其XRD圖譜見圖1。與Ni-P合金鍍層一樣，在2θ=45°處出現(xiàn)漫散射峰，衍射峰較寬闊，沿著中心向兩側(cè)展開；并認(rèn)為，鍍態(tài)時的Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層中的Ni-P同樣為非晶態(tài)組織。此外，在2θ=26.3°處出現(xiàn)了一個衍射峰，經(jīng)分析，此峰為BN (h)的衍射峰。

圖1 鍍態(tài)時Ni-P和Ni-P-BN(h)鍍層的XRD圖譜

Leon等[24-25]研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)P的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%～6%時的Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層的XRD圖譜顯示出微晶結(jié)構(gòu)；P的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為10%時的鍍層則顯示出非晶結(jié)構(gòu)。經(jīng)200℃熱處理1 h后，其相結(jié)構(gòu)和鍍態(tài)時沒有區(qū)別，兩者都顯示出了相同的XRD圖譜。經(jīng)300℃熱處理1 h后，鍍層開始出現(xiàn)晶化過程，XRD圖譜顯示出Ni3P結(jié)構(gòu)，這種很硬的相的出現(xiàn)導(dǎo)致了Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層硬度的增加。經(jīng)400℃熱處理1 h后，鍍層的硬度達(dá)到最大值753 HK0.1，此時，鍍層的晶化過程已完成，BN(h)并沒有參與晶化過程。

彭成章等[31-32]將制備的Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層經(jīng)200℃和300℃熱處理80 min后，發(fā)現(xiàn)有Ni12P5和Ni5P2的不穩(wěn)定相析出。經(jīng)400℃熱處理80 min后，鍍層有穩(wěn)定的Ni3P析出，復(fù)合鍍層在很大程度上實現(xiàn)了晶化過程。而Ni-P合金鍍層經(jīng)200℃熱處理后，出現(xiàn)了Ni3P的穩(wěn)定相，故認(rèn)為BN(h)微粒延遲了熱處理過程中Ni3P的形成，導(dǎo)致鍍層晶化溫度的升高。該現(xiàn)象在文獻(xiàn)[28-29]中也有敘述。在Ni-P-BN (h)復(fù)合鍍層經(jīng)400℃熱處理后的結(jié)構(gòu)變化方面，Leon和彭成章的研究一致；但在200℃熱處理后的鍍層結(jié)構(gòu)變化方面出現(xiàn)了分歧。目前關(guān)于熱處理對Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層的影響還需進(jìn)一步研究。

2.2 顯微硬度

鍍態(tài)及熱處理后Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層的顯微硬度均比Ni-P合金鍍層稍低，這是由于BN(h)微粒是六方結(jié)構(gòu)，在受力的條件下易發(fā)生塑性變形，硬度較低；在復(fù)合鍍層中呈彌散分布，也降低了鍍層整體的顯微硬度。無論是Ni-P合金鍍層，還是Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層，經(jīng)400℃熱處理后，其鍍層的顯微硬度會顯著提高。由相關(guān)文獻(xiàn)得到的數(shù)據(jù)見表1。

表1 熱處理前后的鍍層顯微硬度

關(guān)于鍍層中的BN(h)含量對Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層顯微硬度的影響，Leon等[21]的研究表明，隨著鍍層中BN(h)體積分?jǐn)?shù)的增加，Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層的顯微硬度呈下降的趨勢，BN(h)體積分?jǐn)?shù)為11%、35%、45%的鍍層，其顯微硬度值分別為499、456、363 HK。

關(guān)于鍍液中的BN(h)懸浮量對Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層顯微硬度的影響，彭成章[32]和朱玲玲[33]的研究表明，兩者的關(guān)系并不顯著。但Leon[24]的研究表明，加入鍍液中的微粒含量對鍍層的厚度、鍍層中P含量和BN(h)微粒的體積分?jǐn)?shù)會產(chǎn)生顯著的影響。

2.3 摩擦磨損性能

Ishimori等[34]研究表明，在鋁合金氣缸上鍍上Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層后，散熱效率比常規(guī)裝配鑄鐵套氣缸更高。由于BN(h)顆粒質(zhì)軟且具有自潤滑性，對活塞環(huán)的損壞更小，且用該方法制造出的發(fā)動機(jī)質(zhì)量更輕。Leon等[21，24-26]的研究表明，鍍態(tài)下，BN(h)體積分?jǐn)?shù)為11%、35%、45%、67%時的Ni-P-BN (h)鍍層的摩擦系數(shù)都比不銹鋼基體或Ni-P合金鍍層低（圖2）。經(jīng)計算，不同體積分?jǐn)?shù)的Ni-P-BN(h)鍍層的磨損因數(shù)很低，其中，含量為35%的鍍層磨損因數(shù)最低，為1.24×10-6mm3/Nm，而Ni-P合金鍍層的磨損因數(shù)為1.09×10-4mm3/Nm，相差了兩個數(shù)量級。經(jīng)400℃熱處理后，Ni-P-BN(h)鍍層的磨損因數(shù)為4.87×10-7mm3/Nm，比Ni-P合金鍍層經(jīng)400℃處理后的磨損因數(shù)低兩個數(shù)量級。

圖2 滑動距離與摩擦系數(shù)之間的關(guān)系

Straffelini等[27]用Ni-P、Ni-P-BN(h)、Ni-PMoS2、Ni-P-PTFE、Ni-P-SiC等鍍層進(jìn)行摩擦磨損試驗。結(jié)果表明，Ni-P-BN(h)鍍層的耐滑動摩擦磨損性能不理想，但具有最好的耐滾動摩擦磨損性能。Wang等[35-36]在鋁裙活塞上涂覆了不同的鍍層，通過與390鋁質(zhì)發(fā)動機(jī)圓柱孔的摩擦磨損試驗表明，化學(xué)鍍Ni-P-BN(h)鍍層、鐵鍍層和Ni-W鍍層都表現(xiàn)出較好的耐擦傷性能，其中，Ni-P-BN(h)鍍層表現(xiàn)出了最小的磨損量；在無潤滑條件下，Ni-P-BN(h)鍍層表現(xiàn)出了良好的耐摩擦性能和耐久性。彭成章等[32]的研究表明，鍍液中BN(h)微粒的加入量對鍍層的摩擦系數(shù)和磨損量有較大的影響，用BN(h)微粒加入量分別為0、5、10、20 g/L的鍍液所制備的鍍層，經(jīng)摩擦磨損試驗表明，鍍液中BN(h)微粒的加入量越多，其摩擦系數(shù)和磨損量越低；研究還發(fā)現(xiàn)，當(dāng)載荷增大時，其摩擦系數(shù)也會增大[22]。李法順[29]的研究表明，鍍態(tài)Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層的摩擦系數(shù)在不同載荷下趨于一致，比Ni-P合金鍍層的摩擦系數(shù)低將近一半，經(jīng)400℃熱處理后，其摩擦系數(shù)有所下降。鄧欽球[28]的研究表明，鍍態(tài)下Ni-P-BN(h)鍍層的摩擦系數(shù)隨著載荷的增加呈現(xiàn)減小的趨勢。從上述研究可看出，Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層在不同載荷下，摩擦系數(shù)的變化趨勢存在著不同的結(jié)果，還需進(jìn)一步研究，從而得出客觀的結(jié)論。

2.4 耐腐蝕性能

彭成章等[22，31，37]的研究認(rèn)為，無論是鍍態(tài)還是熱處理后的Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.5%的NaCl和10%的H2SO4腐蝕介質(zhì)中，經(jīng)240 h的腐蝕試驗后，幾乎都未發(fā)生全面腐蝕，均表現(xiàn)出了良好的耐腐蝕性能。而Ni-P合金鍍層經(jīng)400℃熱處理后，在相同的腐蝕試驗時出現(xiàn)了少量的腐蝕孔；經(jīng)500℃熱處理后，則出現(xiàn)了嚴(yán)重的蜂窩狀腐蝕孔。鄧欽球[28]的研究認(rèn)為，Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層在質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的NaCl鹽霧中的耐腐蝕性能比Ni-P合金鍍層差。李法順[29]在質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的鹽酸中進(jìn)行的耐腐蝕試驗結(jié)果也表明，Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層的耐腐蝕性能比Ni-P合金鍍層差。朱玲玲[33]用靜態(tài)浸泡法和電化學(xué)阻抗譜的方法研究了熱處理對Ni-PBN(h)復(fù)合鍍層耐腐蝕性能的影響，結(jié)果表明，經(jīng)300℃熱處理后，鍍層在質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.5%的NaCl溶液及10%的硫酸中的耐蝕性最好；經(jīng)400℃熱處理后，耐腐蝕性反而下降。

2.5 抗污性能

研究發(fā)現(xiàn)，在AISI304BA不銹鋼基體上鍍上Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層，能使Lifshitz-van der Waals表面升高30%左右[38-39]。在抗CaSO4沉積污染試驗中，在溶劑型鍍層（SB）、水性鍍層（WB）、Ni-P合金鍍層、Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層及無任何涂層的不銹鋼中，Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層的結(jié)垢速率最小，比無任何涂層的不銹鋼低70%，且在最初的5 h幾乎不受污染。不同材料表面的結(jié)垢速率見圖3。

圖3 不同材料表面的結(jié)垢速率

3 結(jié)束語

由于Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層的制備工藝簡單，在易磨損、易腐蝕、易污染的零件上具有廣泛的應(yīng)用前景。從國內(nèi)外鮮有報道的增材制備Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層的研究結(jié)果來看，Ni-P-BN(h)復(fù)合鍍層確實具有良好的耐摩擦磨損性能、耐腐蝕性能和抗污性能。由于測試方法和實驗條件的局限性，導(dǎo)致對該類復(fù)合鍍層制備工藝的研究不夠深入，如表面活性劑的選擇及其用量、鍍液中BN(h)微粒的加入量等還需進(jìn)一步優(yōu)化研究；對復(fù)合鍍層性能的研究主要集中在鍍層結(jié)構(gòu)、顯微硬度、耐摩擦磨損性能、耐腐蝕性能和抗污性能5個方面，在個別的研究結(jié)果中還存在分歧，這些仍是未來研究的重點方向。

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7項特種加工機(jī)床行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)發(fā)布

近日，工業(yè)和信息化部批準(zhǔn)發(fā)布JB/T 11997—2014《臥式電解成形機(jī)床》、JB/T 11998—2014《數(shù)控電火花微孔加工機(jī)床》和JB/T 11999—2014《數(shù)控往復(fù)走絲型多次切割電火花線切割機(jī)床》等特種加工機(jī)床產(chǎn)品系列標(biāo)準(zhǔn)共7項。上述標(biāo)準(zhǔn)均為新制定的推薦性機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，并將于2014年11月1日起正式實施。

Research Progress of Ni-P-BN(h)Composite Coating Prepared by Additive Manufacturing Method

Kang Min1,2，Jin Shiwei1，Shao Yue1，Wang Ying1，F(xiàn)u Xiuqing1
（1.Nanjing Agricultural University，Nanjing 210031，China；
2.Jiangsu Key Laboratory for Intelligent Agricultural Equipment，Nanjing 210031，China）

The research developments in Ni-P-BN(h)composite coating prepared by electroless deposit or electrodeposition method were summarized.Recent research status on Ni-P-BN(h)composite coating were introduced including structure，microhardness，wear resistance，corrosion resistance and foul resistance.Influence of different process conditions on Ni-P-BN(h)composite coating structure and properties were reviewed and further study problems were also discussed.

Ni-P alloy；composite coating；prepared method；wear resistance

標(biāo)準(zhǔn)編號標(biāo)準(zhǔn)名稱JB/T 11997.1-2014臥式電解成形機(jī)床第1部分：參數(shù)JB/T 11997.2-2014臥式電解成形機(jī)床第2部分：精度檢驗JB/T 11997.3-2014臥式電解成形機(jī)床第3部分：技術(shù)條件JB/T 11998.1-2014數(shù)控電火花微孔加工機(jī)床第1部分：精度檢驗JB/T 11998.2-2014數(shù)控電火花微孔加工機(jī)床第2部分：技術(shù)條件JB/T 11999.1-2014數(shù)控往復(fù)走絲型多次切割電火花線切割機(jī)床第1部分：精度檢驗JB/T 11999.2-2014數(shù)控往復(fù)走絲型多次切割電火花線切割機(jī)床第2部分：技術(shù)條件

TG174.44

A

1009－279X（2014）04－0054-05

2014-01-07

江蘇省研究生實踐創(chuàng)新計劃資助項目（SJLX_0250）

康敏，男，1965年生，教授、博士生導(dǎo)師。