吳亞麗 金 宏 王志平 周速芳

（集寧師范學(xué)院化學(xué)系，內(nèi)蒙古 烏蘭察布 012000）

榨菜絲中亞硝酸鹽含量的測(cè)定

吳亞麗 金 宏 王志平 周速芳

（集寧師范學(xué)院化學(xué)系，內(nèi)蒙古 烏蘭察布 012000）

作者利用722s分光光度計(jì)測(cè)定了不同廠家6種榨菜絲中亞硝酸鹽的含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：所測(cè)定的6種榨菜絲中亞硝酸鹽的含量均未超標(biāo)，消費(fèi)者均可以根據(jù)自己所喜愛(ài)的口味購(gòu)買(mǎi)。

榨菜絲；亞硝酸鹽；含量

榨菜絲是一種消費(fèi)者常吃的腌制蔬菜，由于它制作容易，價(jià)格低廉，風(fēng)味可口，便于儲(chǔ)藏，還可經(jīng)不同烹飪方法制成各種美味的菜肴[1]，但腌制蔬菜中亞硝酸鹽含量是否超標(biāo)，是消費(fèi)者普遍關(guān)注的。筆者采用鹽酸萘乙二胺顯色法[2]測(cè)定不同廠家6種榨菜絲中亞硝酸鹽的含量，想了解不同廠家的榨菜絲中亞硝酸鹽含量是否存在超標(biāo)現(xiàn)象，為消費(fèi)者提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作參考。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)依據(jù)

1.2 儀器與試劑、試樣

722s型分光光度計(jì) （上海精密科學(xué)儀器廠）和榨汁機(jī)（九陽(yáng)）

Na2B4O7·10H2O（天津市永大化學(xué)試劑有限公司）、亞鐵氰化鉀（天津市公私合營(yíng)化學(xué)試劑第一廠）、ZnSO4·7H2O （天津大茂化學(xué)試劑廠）、對(duì)氨基苯磺酸（北京化工廠）、鹽酸萘乙二氨（華北特種化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心天津）、NaNO2（河北省保定化學(xué)試劑廠）、活性炭粉（天津市塘沽濱?；S）以上試劑均為分析純，水均用二次蒸餾水。

榨菜絲的廠家及名稱(chēng)分別為：北京紅山食品有限公司（鮮香榨菜絲）、四川省味聚特食品有限公司（休閑榨菜）、四川省川南釀造有限公司（學(xué)生榨菜）、四川廣樂(lè)食品有限公司（兒童榨菜）、重慶市涪陵榨菜集團(tuán)股份有限公司 （烏江涪陵榨菜）、寧波阿祥哥食品有限公司 （阿祥哥精品榨菜），以上試樣均由億佳美超市采購(gòu)。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1 溶液的配制[3]

鹽酸萘乙二胺溶液、亞鐵氰化鉀水溶液、飽和硼砂溶液、對(duì)氨基苯磺酸溶液、硫酸鋅溶液、鹽酸溶液和10 μg·ml-1NaNO2標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3.2 測(cè)定亞硝酸鹽的最大吸收波長(zhǎng)

用吸量管準(zhǔn)確吸取0.3 ml的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液，置于50 ml的容量瓶中，加二次蒸餾水20ml，然后加入2 ml的對(duì)氨基苯磺酸溶液，搖勻靜置3 min后，再加入1 ml鹽酸萘乙二胺溶液，（后面將對(duì)氨基苯磺酸溶液和鹽酸萘乙二胺溶液均稱(chēng)為顯色劑），最后加二次蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置15 min后，在波長(zhǎng)范圍為440 nm-580 nm處，用1 cm的石英比色皿測(cè)量其吸光度，用二次蒸餾水作為參比，所測(cè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1。

表1 亞硝酸鹽最大吸收波長(zhǎng)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)

以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，亞硝酸鈉的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制亞硝酸鈉吸收波長(zhǎng)圖（如圖1所示）。

由圖1可知亞硝酸鈉的吸收波長(zhǎng)在 538—541nm，本實(shí)驗(yàn)選定的波長(zhǎng)是540nm。

圖1 最大吸收波長(zhǎng)的確定

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

用吸量管準(zhǔn)確吸取NaNO2標(biāo)準(zhǔn)液 (10 μg· ml-1)0.3 ml、0.6 ml、0.9 ml、1.2 ml、1.5 ml、1.8 ml分別置于50 ml的容量瓶中，分別加入20 ml二次蒸餾水，配成一系列濃度不同的NaNO2溶液，然后分別加入顯色劑，最后用二次蒸餾水稀釋至刻度線(xiàn)，搖勻。放置15 min，用1cm石英比色皿以二次蒸餾水作參比，在540nm處測(cè)定各試液的吸光度，相關(guān)數(shù)據(jù)如表2所示。

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)

以NaNO2溶液的加入量為橫坐標(biāo)，吸光度作縱坐標(biāo)，畫(huà)出NaNO2溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，如圖2所示。一次線(xiàn)性方程為：y=0.013x+0.0039，R2= 0.9997。

圖2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

1.3.4 試樣的處理

將市售的榨菜絲和榨菜汁搖勻，倒入榨汁機(jī)榨成榨菜糊，準(zhǔn)確稱(chēng)取榨菜糊100 g，放在250 ml燒杯中，分批用80℃的二次蒸餾水將其全部洗入250 ml容量瓶中，加入飽和硼砂溶液6 ml，用于調(diào)節(jié)溶液酸度；加入活性炭粉2 g，用于除色素與有機(jī)物；然后加入亞鐵氰化鉀溶液和硫酸鋅溶液各2 ml，用于沉淀蛋白質(zhì)；搖晃5min，最后用二次蒸餾水定容并搖勻，用真空泵過(guò)濾，得到無(wú)色透明濾液，用于試樣的測(cè)定。

1.3.5 試樣的測(cè)定

準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣的濾液40 ml倒入50 ml容量瓶中，然后再分別加入顯色劑，用二次蒸餾水稀釋至刻度線(xiàn)并搖勻。將其靜置15 min，用二次蒸餾水作參比，分別測(cè)定其試樣的吸光度，平行測(cè)定三次。根據(jù)吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中計(jì)算出榨菜絲中亞硝酸鹽的含量。

1.3.6 加標(biāo)回收率的測(cè)定

準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣的濾液40 ml倒入50 ml容量瓶中，加入3 g亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別依次加入顯色劑，用二次蒸餾水稀釋至刻度線(xiàn)并搖勻。將其靜置15 min，用二次蒸餾水作參比，分別測(cè)定其試樣的吸光度，平行測(cè)定三次。根據(jù)吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中計(jì)算出榨菜絲中亞硝酸鹽的含量。

2、結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

本文實(shí)驗(yàn)測(cè)定的6種不同廠家榨菜絲亞硝酸鹽含量和加標(biāo)回收率的計(jì)算結(jié)果已列入表3中。

腌制蔬菜中亞硝酸鹽的限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) (以NaNO2）計(jì)<4[4]，

亞硝酸鹽的含量χ（mg kg-1）的計(jì)算公式[5]：

式中：m1為樣品質(zhì)量，單位為g；M2為測(cè)定用樣液中亞硝酸鹽的質(zhì)量，單位為μg

V1為樣品處理液的總體積，單位為ml； V2為測(cè)定用樣液的體積，單位為ml，加標(biāo)回收率的計(jì)算公式：

2.2 討論

通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，利用722型分光光度計(jì)測(cè)定不同廠家的6種榨菜絲中亞硝酸鹽含量，最大吸收峰選定在540nm處，一次線(xiàn)性方程為：

y=0.013x+0.0039，R2=0.9997，其回收率和RSD分別為：97%—104%與0.017%—0.052%。而且本實(shí)驗(yàn)所收集的6種榨菜絲亞硝酸含量均未超標(biāo)（即均小于4.00[5]），消費(fèi)者可以放心食用。

表3 試樣中亞硝酸鹽含量的計(jì)算結(jié)果

［1］曹會(huì)蘭.亞硝酸鹽對(duì)人體的危害和預(yù)防［J］.微量元素與健康研究，2003，20（2）：57-58.

［2］張江榮，楊軍，董文明.蔬菜儲(chǔ)藏過(guò)程中亞硝酸鹽含量的測(cè)定方法研究［J］.現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技-食品科學(xué)，2012，18:291-293.

［3］范亞娜，蓋軻.幾種腌制蔬菜中亞硝酸鹽含量的測(cè)定［J］.寶雞文理學(xué)院學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2008，28（1）：41-43.

［4］郝桂霞，楊曉斌.潮州醬腌菜中硝酸鹽及亞硝酸鹽含量的測(cè)定［J］.現(xiàn)代食品科學(xué)，2007（7）：86-88.

［5］食品衛(wèi)生國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（2006）網(wǎng)絡(luò)版［S］.北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

The Determination of the Content of Nitrite in Preserved Szechuan Pickles

WU Ya-li JIN hong WANG Zhi-ping ZHOU Su-fang
（Dept.of Chemistry,Jining Normal University,Wulanchabu 012000,Inner Mongoliaa）

The nitrite content in the pickles from 6 different manufacturers is determined via the 722s spectrophotometer in the experiment.The experimental results show that the nitrite content in 6 chosen szechuan pickles does not exceed the required standard,so consumers can purchase them according to their own favorite taste.

pickle silk；Nitrite；content

TS201.2

A

2095－3771（2014）04－0116－03

吳亞麗（1980—），女，講師，碩士，研究方向：金屬有機(jī)。該文系集寧師范學(xué)院科研項(xiàng)目“腌制蔬菜中亞硝酸鹽含量的測(cè)定”（項(xiàng)目編號(hào)：JSKY2014041）。