陳增凱，李宗輝

（濟(jì)南鮑德氣體有限公司，山東濟(jì)南250101）

經(jīng)驗(yàn)交流

氙氣純度不達(dá)標(biāo)原因分析及處理

陳增凱，李宗輝

（濟(jì)南鮑德氣體有限公司，山東濟(jì)南250101）

在進(jìn)行氙氣產(chǎn)品檢驗(yàn)時(shí)，發(fā)現(xiàn)氮組分含量超標(biāo)。通過分析，逐步排除抽真空效果差、不合格品返充污染和精餾塔工況偏離等因素，最終確定是因檢驗(yàn)用的載氣純度不合格導(dǎo)致的檢驗(yàn)結(jié)果失準(zhǔn)。通過更換合格載氣，氙氣中氮組分含量達(dá)標(biāo)。

氙氣；含氮量；純度

1 前言

濟(jì)南鮑德氣體公司KPKC-0.0005/0.00004型稀有氣體提純裝置于2011年3月調(diào)試完成并順利投產(chǎn)，主要用于提純液氧中的微量氪、氙，最終獲取99.999%高純氪和99.999 5%高純氙一等品。由于氪、氙在空氣中的含量極少，而制取工藝流程復(fù)雜、純度要求高、應(yīng)用于高端產(chǎn)品領(lǐng)域，成為名副其實(shí)的高附加值產(chǎn)品，故稱“黃金氣體”，市場(chǎng)潛力巨大。該提純裝置運(yùn)行狀況良好，一直處于滿負(fù)荷運(yùn)行狀態(tài)，能夠滿足客戶對(duì)不同產(chǎn)品規(guī)格和純度的需求。自投入運(yùn)行以來，生產(chǎn)中出現(xiàn)過1次較嚴(yán)重的氙氣純度不達(dá)標(biāo)故障，分析故障原因，并進(jìn)行了處理。

2 初步分析

2012年12月11日對(duì)充瓶后氙氣檢驗(yàn)時(shí)，發(fā)現(xiàn)含氮量為4.4×10-6，超出國標(biāo)要求，而含氧量達(dá)標(biāo)，初步判斷為充氣瓶充裝前真空處理不合格。通過提高真空處理的強(qiáng)度等措施后多次充裝，檢驗(yàn)結(jié)果中含氮量仍不合格，因此懷疑塔內(nèi)液氙本身純度不達(dá)標(biāo)。在對(duì)產(chǎn)品氙出冷箱分析點(diǎn)進(jìn)行檢驗(yàn)后，顯示塔內(nèi)液氙含氮量嚴(yán)重超標(biāo)，為7.28×10-6，驗(yàn)證了上述推斷，并開始對(duì)精餾塔工況進(jìn)行檢查。

查看主要工藝操作和歷史參數(shù)曲線，顯示從氪氙分離塔向純氙塔輸送污氙工藝過程各參數(shù)均在正常范圍，但在此期間向純氙塔返充1瓶調(diào)試過程中生產(chǎn)的含氮超標(biāo)的不合格氙氣，懷疑返充氣是導(dǎo)致純氙塔以及出冷箱氙氣產(chǎn)品不合格的原因。于是，提高純氙塔底部電加熱器電流，間斷性地打開頂部不凝氣排放閥將氮組分排出塔外，同時(shí)將純氙塔液氙充瓶后返充回氪氙分離塔，再次精餾分離排出氮組分。經(jīng)過幾次循環(huán)后，純氙出冷箱分析點(diǎn)含氮量有所降低，但始終無法達(dá)標(biāo)，且呈波動(dòng)變化。

為了徹底排除返充氣對(duì)系統(tǒng)的影響，遂將純氙塔內(nèi)液體全部抽出充瓶存放至庫，不再返充入氪氙分離塔，然后按正常生產(chǎn)流程組織生產(chǎn)，但純氙出冷箱分析點(diǎn)檢驗(yàn)結(jié)果顯示含氮量仍然超標(biāo)，由此推斷氙氣產(chǎn)品不達(dá)標(biāo)可能在工藝設(shè)備或工藝操作上存在問題。

3 全流程綜合分析及處理過程

按照工藝流程分段查找問題。純氙塔的原料污氙來自氪氙分離塔，按照設(shè)計(jì)，污氙中氮、氧等組分含量應(yīng)接近最終產(chǎn)品中各組分含量。因此，首先對(duì)氪氙分離塔底部污氙分析點(diǎn)進(jìn)行檢驗(yàn)，顯示含氮量為4.48×10-6，而氪、氧等其他組分均在正常范圍內(nèi)。根據(jù)低溫精餾原理，由于在相同壓力下氮?dú)獾姆悬c(diǎn)低于氧氣、氪氣沸點(diǎn)，如果氧、氪等高沸點(diǎn)組分已全部進(jìn)入氣相，那么低沸點(diǎn)的氮組分也不應(yīng)該存在于液相中，初步判斷檢驗(yàn)結(jié)果有誤。

為了進(jìn)一步驗(yàn)證推斷的合理性，在對(duì)氪氙分離塔和純氙塔工況進(jìn)行重新調(diào)整并達(dá)到正常狀態(tài)后，再次檢驗(yàn)污氙分析點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)氫組分含量為6.6×10-6，而氫氣在標(biāo)況下沸點(diǎn)為-252℃，在氪氙分離塔工作壓力0.13 MPa條件下不可能被液化進(jìn)入液相污氙中。另外，在整個(gè)調(diào)試過程，氪氣純度一直正常，氪氣經(jīng)氪氙分離塔分離后以氣態(tài)排出，進(jìn)入后續(xù)純氪精餾設(shè)備。由于氮?dú)馀c氪氣同屬于低沸點(diǎn)組分，氮?dú)飧嗟氖歉S氪氣以氣態(tài)形式進(jìn)入純氪精餾設(shè)備，且氪氣中氮組分較氙氣中氮組分更難通過精餾實(shí)現(xiàn)分離，而檢驗(yàn)結(jié)果與理論推斷恰恰相反。

綜上分析可以確認(rèn)，產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果有誤。于是對(duì)產(chǎn)品檢驗(yàn)儀器進(jìn)行檢查，對(duì)檢驗(yàn)儀器所使用的校準(zhǔn)氣和載氣進(jìn)行檢查。經(jīng)檢查發(fā)現(xiàn)，作為載氣使用的高純氦氣純度不達(dá)標(biāo)，致使氙氣在檢驗(yàn)過程中被污染，導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果中含氮值始終偏高。更換合格的載氣后對(duì)氙氣出冷箱分析點(diǎn)進(jìn)行檢驗(yàn)，純度合格。

4 結(jié)語

不合格氙氣返充點(diǎn)的選取應(yīng)按照超標(biāo)組分的不同而區(qū)分對(duì)待；對(duì)氪、氙等高純氣體產(chǎn)品的檢驗(yàn)，不僅要確保檢驗(yàn)儀器狀態(tài)的可靠，也要對(duì)檢驗(yàn)儀器所使用的標(biāo)準(zhǔn)氣、載氣嚴(yán)把質(zhì)量關(guān)，確保檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。

TQ116.4

B

1004-4620（2014）02-0078-01

2013-09-24

陳增凱，男，1984年生，2008年畢業(yè)于煙臺(tái)大學(xué)熱能與動(dòng)力工程專業(yè)。現(xiàn)為濟(jì)南鮑德氣體公司助理工程師，從事制氧技術(shù)管理工作。