崔小明

北京燕山石化公司研究院 （北京 102500）

精對苯二甲酸生產廢水處理技術進展

崔小明

北京燕山石化公司研究院 （北京 102500）

介紹了精對苯二甲酸（PTA）生產廢水的水質特點，PTA廢水物化處理、生化處理等的技術進展，提出了今后的發(fā)展方向和前景。

精對苯二甲酸 廢水處理 物化處理技術 生化處理技術

精對苯二甲酸（PTA）是生產聚酯的主要原料，被廣泛應用于滌綸纖維、聚酯薄膜、包裝瓶、塑料增塑劑、農藥和染料等生產領域。目前，PTA通常由對二甲苯（PX）經高溫高壓催化氧化，然后再經精制而得。在精制過程中，會產生大量高濃度的有機廢水，廢水組成復雜，主要污染物包括甲苯、對二甲苯、對甲基苯甲酸（p-MBA）、對苯二甲酸（TA）、鄰苯二甲酸（o-PTA）、苯甲酸（BA）、對羥基苯甲醛（p-HBA）、醋酸酯、醋酸、鈷錳催化劑、乙醛以及揮發(fā)酸等，這些物質若直接進入環(huán)境，不僅造成資源浪費，還會造成水體污染、土壤污染和大氣環(huán)境污染，因此必須對其進行處理。目前，PTA生產廢水的處理技術主要有物化處理技術和生化處理技術。

1 物化處理技術

PTA生產廢水的物化處理技術主要包括酸析法、膜分離法、過濾法和催化氧化法等。

1.1 酸析法

由于PTA廢水中難降解物質在酸性條件下溶解度很低，因此可通過加酸使廢水中的難降解物質沉淀析出。一般調節(jié)廢水的pH值為2～4，懸浮TA就能夠從廢水中析出，在該pH值范圍內，TA去除率能夠達到70%～90%、COD去除率可以達到50%～90%。酸析可以去除廢水中絕大部分TA，COD的去除率也可以達到很高，但是酸化后析出的TA顆粒細小，粒徑5μm為主，沉淀分離較為困難，脫水性能差。在調節(jié)pH值前向廢水中投加混凝劑，能夠形成沉淀性能、脫水性能良好的絮體，而且絮體還具有捕捉、吸附其它有機物的能力。酸析法處理堿性TA廢水時酸的消耗量相當大。為減少加酸量，加入堿土金屬的氯化物或硝酸鹽，調節(jié)廢水至中性，可以得到良好的去除TA的效果。與常規(guī)酸析法相比，可減少35%的加酸量，而且所加的鹽具有絮凝劑的作用，沉淀物易于脫水。酸析法技術簡單，TA回收率高，操作方便，常作為廢水的預處理工藝。

浙江大學官保紅等[1]在處理堿減量工藝廢水時，加酸調節(jié)廢水pH值為弱堿性至中性，然后加入FeCl3，使混合液的pH值在4.0以下，PTA的去除率在95%以上，且絮體的沉淀性能良好。

東華大學奚旦立等[2]開發(fā)出一體化堿減量廢水回收TA方法及裝置。堿減量廢水和硫酸同時分別由罐體頂部堿減量廢水入口和硫酸入口連續(xù)加入，控制混合物最初的pH值為4～7，補充的硫酸從罐體中部硫酸補充入口加入，控制混合物最終pH值為2～3，然后從罐體底部引入離心分離機，分離出粗TA。該方法采用多點加酸的方法，多次控制pH值，達到控制相對過飽和度在臨界值以下的目的，沉淀時以異相成核為主，從而得到粒徑大于10μm以上的粗TA，便于分離。

九江學院化學化工學院楊期勇等[3]針對酸析法回收TA中存在沉淀分離較困難、脫水性能差等問題,對堿減量廢水中TA回收工藝影響因素進行了分析探討，獲得的優(yōu)化回收工藝參數是：酸析pH值為3.5～4.0；滴定過程中攪拌速度300 r/min，時間1～2 min；絮凝過程中攪拌速度60～100 r/min，時間5～10min；沉降時間10～12 h。在該工藝條件下,粗TA酸析回收率為77%，酸析TA絮體平均粒徑11.56 μm，堿減量工藝廢水CODCr去除率達50.5%。

1.2 膜分離法

該方法是在外界能量的推動下，借助膜的選擇滲透作用，對廢水中的污染物進行去除。與其它傳統(tǒng)方法相比，膜分離法具有過程簡單、無相變、節(jié)能、無二次污染、可在常溫下連續(xù)操作以及可專一配膜等優(yōu)點。

廈門理工學院嚴濱等[5]將膜工藝與傳統(tǒng)污水處理工藝相結合對PTA生產污水進行了深度處理?；竟r為超濾系統(tǒng)采用全量過濾方式,內壓式超濾運行通量穩(wěn)定在40～60 L/(m·h)之間，低污染反滲透膜運行通量穩(wěn)定在15～20 L/(m·h)之間，系統(tǒng)回收率為70%。工程運行結果表明，該工藝對PTA達標廢水深度回用處理運行穩(wěn)定，產水水質可靠，經深度處理的污水各項指標滿足回用要求。

中國石油化工股份有限公司北京化工研究院楊再鵬等[6]開發(fā)了一種TA生產廢水的處理方法。TA精制單元產生的廢水，經過超濾、反滲透過濾和離子交換等過程進行處理，廢水中的懸浮物被基本去除，溶解于廢水中的鈷、錳等金屬離子和對羧基苯甲醛、苯甲酸、對甲基苯甲酸等有機物的去除率達到99%以上，出水達到TA生產用脫鹽水的水質要求。采用該處理方法，可以實現廢水的循環(huán)利用，廢水的回用率高達70%，充分利用了水資源。

中國石油化工股份有限公司北京化工研究院彭海珠等[7]開發(fā)了一種PTA精制廢水的處理回用方法。該方法采用“中和+固液分離”作為膜前預處理，采用“超濾+兩級反滲透”的雙膜法工藝進行膜處理，廢水中的懸浮物被有效去除，溶于水中的鈷、錳等金屬離子和對羧基苯甲醛、苯甲酸、對甲基苯甲酸等有機物的去除率都達到99%以上，出水電導率小于5μS/cm，達到生產系統(tǒng)精制單元用水要求。由于采用了有效的膜前預處理技術，膜處理過程能夠長期穩(wěn)定運行，處理效果可靠、運行費用低。

1.3 催化氧化法

江蘇工業(yè)學院精細化工研究所張躍[8]以1000mg/L的二氧化氯溶液為主氧化劑，采用復合催化氧化法處理PTA廢水，當m二氧化氯溶液∶m廢水＝0.3時，廢水在催化反應塔中的HRT＝1 h，V空氣∶V廢水＝105～110，廢水的pH值為4.5，反應溫度為常溫時，可以使PTA混合廢水的COD從3 000mg/L下降到420 mg/L。該處理方法具有操作簡便、操作彈性大、處理成本低等特點。

揚子石化有限公司章曉春等[9]研究了微電解-Fenton法預處理PTA廢水的工藝，試驗結果表明，微電解的最佳條件為pH＝4.0，反應時間30min；Fenton氧化的最佳條件是H2O2投加量為0.6 g/L、pH＝3.0、反應時間120min；經微電解-Fenton氧化組合處理后,PTA廢水TOC（總有機碳）去除率超過70%。色譜分析結果證明，TA被部分氧化成苯甲酸,而且苯甲酸等有機物均有不同程度的降解,改善了廢水的生化性，有利于廢水的后續(xù)生化處理。

南京工業(yè)大學制藥與生命科學學院宋天順等[10]研究了活性炭催化氧化預處理PTA廢水的工藝。實驗結果表明，活性炭投加量為16 g/L、曝氣2 h、pH值為4時，催化氧化的效果最佳，對COD的去除率可達64%，活性炭通過堿再生可重復使用。此外，色譜分析的結果證明，TA、BA、MBA都有不同程度的降解，TA被部分氧化成BA，使得處理后的廢水可生化性好。成本核算表明,活性炭催化氧化是一種PTA廢水的高效廉價預處理技術。

江蘇工業(yè)學院嚴文瑤等[11]采用非均相催化氧化法處理TA工業(yè)廢水,研究了反應時間、氧化劑投加量、廢水pH值和廢水起始濃度對CODCr去除率的影響。結果表明，以二氧化氯、次氯酸鈉和雙氧水作氧化劑，均可使廢水的CODCr大幅度下降。采用不同的氧化劑時，廢水的pH值對CODCr去除率有明顯的影響。在酸性條件下,用二氧化氯和次氯酸鈉的CODCr去除率較高;而在中性條件下,采用雙氧水的CODCr去除率較高。

1.4 吸附法

紹興文理學院化學化工學院王鴻飛等[12]采用等體積浸漬法制備了擔載型的金屬（Cu、Fe）/硅藻土吸附劑，以TA染料為模型化合物進行了吸附處理廢水研究。研究過程包括TA吸附和TA分解（吸附劑再生）兩步。結果表明純硅藻土對TA有一定的吸附作用，但是吸附效果不好，也不能夠循環(huán)利用；與純硅藻土相比，金屬/硅藻土對TA的吸附能力顯著提高，金屬/硅藻土的較佳擔載量是5%（重量百分比），初步結果表明金屬/硅藻土隨再生次數的增加，吸附容量變化逐漸降低，再生溫度從200℃提高到280℃后，5%Fe/硅藻土的吸附量可以回復到原來的水平。

南京工業(yè)大學城市建設與安全環(huán)境學院王海玲等[13]采用NDA-88吸附樹脂處理PTA生產廢水，在室溫、吸附流速2 BV/h條件下，每批次處理量為28 BV，吸附效果穩(wěn)定，COD去除率在80%左右。乙醇作脫附劑時的脫附率為100%。連續(xù)進行12批次的穩(wěn)定性實驗結果表明，NDA-88吸附樹脂的吸附效果穩(wěn)定，吸附出水COD為500～750mg/L。樹脂的機械強度良好，且脫附性能良好。

南京大學張全興等[14]開發(fā)出一種TA生產廢水的治理及其資源的回收方法，將過濾后的TA生產廢水通過裝有大孔吸附樹脂的吸附柱，使其中的TA及其中間體苯系有機物等吸附在樹脂上，樹脂經吸附操作后用氫氧化鈉水溶液進行洗脫再生，將脫附下來的高濃度苯系有機物溶液進行酸化，冷卻過濾，濾出的白色固體物返回原生產工段或作為副產銷售，濾液回原廢水循環(huán)處理。低濃度脫附液用于配制氫氧化鈉水溶液套用于下一批脫附操作。與現有技術相比，該方法實現了TA等苯系有機物與廢水的有效分離，樹脂經洗脫后可反復使用。

1.5 其它方法

中國石化揚子石油化工有限公司陳俊等[15]開發(fā)了一種PTA生產廢水的處理方法。采用高效催化氧化、兩級膜生物反應池組合技術處理PTA生產廢水，可使該廢水的COD由4 000～6 000mg/L降至100 mg/L以下，TA由1 000～2 000 mg/L降至10 mg/L以下。催化氧化以空氣、二氧化氯等為氧化劑，以活性炭為催化劑，一級膜生物反應池有機容積負荷達2.85～4.5 kg(COD)/(m3·d)，二級膜生物反應池有機容積負荷達0.4～0.8 kg(COD)/(m3·d)。

中國石油化工股份有限公司北京化工研究院劉正等[16]開發(fā)出一種PTA精制廢水反滲透濃水的處理方法。針對PTA精制廢水深度回用處理過程中產生的反滲透濃水，采用加堿中和、超濾去除鈷錳離子、反滲透預濃縮、調節(jié)溫度和pH值后進行蒸發(fā)濃縮處理、固液分離處理等過程，將PTA精制廢水從原來的60%回收率提高到廢水零排放，實現了PTA精制廢水的資源化、減量化；通過反滲透膜進行預濃縮，在對廢水濃縮減量的同時，減少了后續(xù)蒸發(fā)處理量，降低了系統(tǒng)的運行成本。

浙江大學成有為等[17]開發(fā)出一種PTA生產廢水的回收利用方法，首先通過微濾去除PTA生產廢水中的固體有機芳香羧酸，固體芳香羧酸返回氧化單元；過濾后的廢水與萃取劑PX由泵分別輸送到膜萃取組件中，保持水相壓力略高于PX萃取相；經過膜萃取后的PX萃取相輸送到氧化單元，用作氧化反應的PX原料；經過膜萃取后的水相經過樹脂吸附回收金屬離子后可返回精制單元用作精制原料水；為了防止其他雜質在體系的累積，需抽取部分PTA生產廢水去廢水處理單元。該方法能大幅度減少廢水排放，實現水資源的再生利用，還能回收芳香羧酸，降低工藝的原料消耗，具有效率高、投資省等優(yōu)點。

南京工業(yè)大學管國鋒等[18]開發(fā)出一種處理PTA精制廢水的組合工藝，首先在萃取塔中使用PX將PTA精制廢水中的芳香酸萃取到萃取相中，并送至氧化單元作反應原料，萃余相被送至微濾膜分離裝置以除去其中的固體懸浮顆粒，滲透液再進入樹脂吸附裝置和離子交換裝置除去其中殘留的芳香酸和金屬離子，使處理后的水達到PTA精制單元用水標準。通過此方法可使水和其中的芳香酸回用，降低了產品單耗和用水量，經濟效益顯著。

2 生化處理技術

目前，PTA生產廢水的生化處理技術主要有：好氧生物處理法、厭氧生物處理法以及厭氧-好氧（A/O）二級生物處理法等。

2.1 好氧生物處理法

好氧生物處理是在有氧條件下，利用好氧微生物（包括兼性微生物，但起主要作用的是好氧菌）的作用來去除廢水中有機物的方法。

早期處理PTA生產廢水的好氧生物處理技術多采用好氧活性污泥法，但是由于PTA生產廢水水質、水量不穩(wěn)定，有機物濃度高，pH值變化范圍大，不易降解的有機物較多，致使普通活性污泥法在運行過程中出現種種問題，如污泥膨脹、抗沖擊能力弱，剩余污泥量大等。接觸氧化法可以有效地控制絲狀菌污泥膨脹，提高抗沖擊能力，后期建設的PTA生產廢水處理廠的好氧段都采用該法，一些已經建成的活性污泥池也被改造為接觸氧化池，基本上解決了這些問題。好氧處理工藝的不足之處是能耗較高，剩余污泥產量多，增加了污泥處理設備投資及運行費用，另外對某些工業(yè)廢水營養(yǎng)要求較高。

南京大學張文藝等[19]開發(fā)了一種采用曝氣生物濾池處理TA廢水的方法，首先將TA廢水注入調節(jié)沉淀池進行沉淀；將沉淀后的廢水注入曝氣生物濾池底部，經過濾池內部濾頭進入濾料層，濾料層中裝有污水處理濾料，其上長有經人工馴化的能適應TA毒性的好氧生物膜；出水再進入過濾器過濾；過濾后出水達到了一般工業(yè)用水水質要求，可直接排放或回用。該方法利用濾池充填的濾料及其附著的生物膜為處理介質，發(fā)揮了生物代謝、物理過濾、膜與膜和填料的物理吸咐以及反應器內食物多級捕食等作用，實現污染物和細菌在同一單元反應器內去除。具有生物活性高、能耗低、剩余污泥量少、有機負荷承受能力強、運行穩(wěn)定、管理簡便等特點。

洛陽石化公司王冠華等[20]采用兩級好氧生化工藝處理PTA廢水。一級生化在高負荷下運行，具有較強的處理能力，可去除大部分COD；二級生化在低負荷下運行，具有深度處理能力，可去除較難處理的COD，二級曝氣池出水COD一般在120mg/L以下，可以達到國家排放標準，滿足生產需求。

2.2 厭氧-好氧二級處理法

厭氧-好氧生物處理工藝是目前應用范圍較廣的一種生物處理方法，由于其包括厭氧和好氧兩級處理，因此兼具兩者優(yōu)勢，穩(wěn)定且凈化效率高，幾乎不產生剩余污泥，抗沖擊能力較強，不會形成污泥膨脹而導致系統(tǒng)運行失敗，但其基建和投資費用較多，占地面積較大?？梢猿浞职l(fā)揮厭氧生化法適宜處理高濃度有機廢水、好氧生化法快速降解TA等特點，成為處理PTA廢水的主流方法。

清華大學陳篩林等[21]開發(fā)出一種PTA生產廢水處理方法。該方法是在設有曝氣裝置的好氧活性污泥生物反應器中投加具有生物相容性和生物穩(wěn)定性的多孔柔性載體，構建成厭氧活性污泥和好氧活性污泥共存的厭氧好氧耦合微生物處理體系，用以處理PTA生產廢水。該處理方法的優(yōu)點是停留時間短、處理效率高、占地面積小、投資小和剩余污泥產量少等。

嘉興石化有限公司曾波[22]采用UASB（上流式厭氧污泥床反應器）＋射流曝氣＋MBR（膜生物反應器）＋UF（超濾）＋RO（反滲透）的技術對PTA廢水進行處理。UASB進水COD平均在4000mg/L左右，出水COD在800mg/L左右，去除率為80%，再經過射流曝氣＋MBR處理，好氧出水COD在20～50 mg/L左右。MBR產水由泵送至中水回用單元，先經過UF去除氨基酸等有機高分子化合物和細菌、病毒等，再經過RO進行脫鹽處理，處理后的中水可以達到給水中生產水的國家標準，電導率在100～200 μS/cm之間，然后進入循環(huán)水池作為循環(huán)水補水進行回用。

南京工業(yè)大學國家生化工程技術研究中心臧傳利等[23]以火山巖為載體，制作了內循環(huán)式厭氧生物流化床，通過好氧預掛膜、快速排泥、逐步提高負荷法啟動，啟動時間約47 d。運行穩(wěn)定后，當PTA廢水COD為（4752.3±41.2）mg/L時，在水力停留時間（17.3±1.2）h、有機負荷（OLR）6.5 kg（COD）/（m3·d）條件下，COD去除率達（64.0±4.4）%，TA去除率達（65.1±1.3）%，生物膜量達（13.3±0.2）mg（揮發(fā)性懸浮固體濃度VSS）/g載體。對載體進行掃描電鏡分析（SEM）得知，載體內為封閉孔，厭氧生物主要生長于載體表面孔內。Yobs（觀測產量）為0.057 g（VSS）/g（COD），載體生物基質利用速率為0.83 g（VSS）/g（COD）。

2.3 厭氧生物處理法

厭氧生物處理法是指在無分子氧條件下通過厭氧微生物的作用，將廢水中各種復雜有機物分解轉化成甲烷和二氧化碳等物質的過程。它具有水解能力強、容積負荷高、去除率高、節(jié)約能源、產泥量低等特點,是現代廢水處理的先進工藝之一。處理PTA生產廢水運用較多的厭氧處理工藝有UASB、生物濾床、復合厭氧反應器等。UASB具有生物持流量高、COD去除率高、反應器結構簡單和操作方便等特點，中溫運行時以37℃最優(yōu)。厭氧濾床具有啟動快、耐沖擊負荷等優(yōu)點，復合厭氧反應器能大幅度提高TA的容積去除負荷。

南京工業(yè)大學化學化工學院楊忠林等[24]對厭氧折流板反應器（ABR）處理PTA生產廢水的啟動及相分離過程進行了研究。結果表明：經過62 d的運行,反應器在（35±1）℃、水力停留時間40 h、容積負荷3.60 kg/(m3·d)的條件下,最大COD去除率達到80%以上,ABR啟動成功。沿著水流方向,不同格室中揮發(fā)性脂肪酸（VFA）濃度依次減小，CH4含量不斷增加,且污泥中揮發(fā)性懸浮固體濃度（VSS）及其與總懸浮固體濃度（TSS）之比、產甲烷活性和輔酶F420不斷增大，ABR中顯示出顯著的厭氧微生物相分離特性。

華南理工大學侯偉忠等[25]采用EGSB（膨脹顆粒污泥床）反應器處理PTA廢水。首先經過35 d的污泥馴化，成功馴化了自配水培養(yǎng)的顆粒污泥，用該顆粒污泥處理PTA廢水達到了較好的運行效果。經過40 d的穩(wěn)定運行，COD平均去除率達到了80%以上，出水中揮發(fā)性有機酸（VFA）基本保持在100mg/L以下。試驗過程中還考察了水力停留時間、液體上升流速、進水COD濃度等參數對反應器運行效果的影響，發(fā)現用EGSB反應器處理PTA廢水時，停留時間在16 h、液體上升流速在3～5 m/h時為宜。由于EGSB反應器具有良好的抗沖擊負荷能力，進水COD濃度變化對其運行效果基本沒影響。最后還對EGSB反應器處理PTA生產廢水時的微量元素影響進行了試驗考察,發(fā)現增加微量元素（鈣、鋅、錳等）能大大提高處理PTA生產廢水的處理效率。

南京工業(yè)大學國家生化工程技術研究中心蔣鈺等[26]針對厭氧流化床啟動慢等缺點，采用遞增負荷的方式進行啟動，以自制載體進行實驗，快速提高進水COD質量濃度。在高效傳質的條件下，經過34 d系統(tǒng)啟動成功，此時進水COD質量濃度高達4000 mg/L左右，反應器的容積負荷達9.14 kg/(m3·d)，PTA廢水的COD去除率達到58%，TA去除率達到45%。對載體進行掃描電鏡分析得知，微生物主要附著在載體裂縫和凹槽中，且形成的生物膜具有良好的機械性能和抗沖擊負荷能力。

2.4 膜生物反應器

南京工業(yè)大學工業(yè)生物技術研究所馮揚陽等[27]采用以膜生物反應器為核心的好氧生化處理組合工藝處理PTA生產廢水，處理效果良好。在運行負荷3.55 kg(COD)/(m3·d)，水力停留時間25 h的條件下，該工藝COD和PTA去除率均在95%以上，最終出水COD穩(wěn)定在120 mg/L以下，PTA濃度小于50 mg/L。

大連理工大學環(huán)境與生命學院管國強等[28]采用A/O-MBR工藝對PTA廢水進行研究，經過60 d左右的運行，試驗結果表明，系統(tǒng)處理效果良好，MBR出水COD小于30mg/L，氨氮小于0.2mg/L,總氮小于10 mg/L，濁度小于0.2 NTU，水質中的懸浮物（SS）小于50mg/L，油小于0.3 mg/L，達到國家工業(yè)循環(huán)冷卻回用水的指標要求，可回用于工業(yè)循環(huán)冷卻水系統(tǒng)補水。

3 結語

目前，PTA的廢水處理技術中，物化法的處理效果相對較差，且大多需要向廢水中加入新的化學物質，易造成二次污染，因此，主要作為預處理手段，之后再采用生化法進行進一步處理。

與好氧法相比，厭氧反應器的能耗更低，運行負荷更高，同時可以回收沼氣作為能源加以利用，與好氧連用后，可以達到非常好的處理效果，成為近年來PTA廢水的主要處理工藝。

PTA廢水的處理技術正朝著高效化、無害化、資源化的方向發(fā)展，將經過生化處理的PTA廢水進行深度處理并回用，最終實現生產廢水的“零”排放。

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Technology Development of PTA Wastewater Treatment

Cui Xiaoming

The water quality characteristics of PTA wastewater，the developemt of physicochemical treatment technology and biological treatment technology of PTA wastewater are introduced.The development direction and prospect are pointed out.

PTA;Wastewater treatment;Physicochemical treatment technology;Biological treatment technology.

TQ 209

2013年10月

崔小明 男 1966年生 1993年畢業(yè)于武漢大學化學系 現主要從事信息研究工作