, ,,

(重慶市計量質量檢測研究院,國家農副加工產品及調味品質量監(jiān)督檢驗中心,重慶市食品安全工程技術研究中心,重慶401123)

液相色譜-串聯(lián)質譜技術在食品中抗菌藥物殘留分析中的應用

周純潔,趙博,朱永紅,黃思瑜

(重慶市計量質量檢測研究院,國家農副加工產品及調味品質量監(jiān)督檢驗中心,重慶市食品安全工程技術研究中心,重慶401123)

對液相色譜-串聯(lián)質譜技術在食品中常用抗菌藥物殘留分析中的應用進展進行了綜述,重點論述了近年來該技術在幾種常用抗菌藥物如β-內酰胺類、四環(huán)素類、大環(huán)內脂類、氨基糖苷類、酰胺醇類、磺胺類、喹諾酮類和硝基呋喃類的殘留分析中的應用。同時,介紹了食品中多種類別抗菌藥物殘留同時檢測的液相色譜-串聯(lián)質譜方法,提出四極桿串聯(lián)飛行時間質譜在多類別抗菌藥物殘留同時分析中具有廣闊的應用前景,并對液相色譜-串聯(lián)質譜技術在食品中抗菌藥物殘留分析領域未來的發(fā)展趨勢進行了展望。

液相色譜-串聯(lián)質譜,食品,抗菌藥物,檢測

在過去的幾十年中,各類抗菌藥在畜牧生產中的應用顯著增加,由此導致的動物源性食品中抗菌藥物殘留問題變得日益突出,嚴重危害人類健康,因此迫切需要發(fā)展簡便、快速、靈敏、準確的殘留分析技術來控制抗菌藥物在食品中的殘留問題。由于抗菌藥物通常沸點較高、難揮發(fā)并且對熱不穩(wěn)定,限制了各類檢測技術在其殘留分析方面的廣泛應用。針對抗菌藥物殘留問題常用的分析方法主要有免疫分析法和液相色譜法。免疫分析法操作簡便、檢測成本低且靈敏度較高,可以對某些具有相似結構的藥物進行同時測定,因此常作為一種初篩方法。但由于該法是以抗原-抗體反應為基礎,所以無法區(qū)分同類藥物,并且定性和定量準確性較差。而常規(guī)的色譜技術由于靈敏度較低及選擇性差等原因,也難以滿足痕量抗菌藥物殘留定性和定量分析的要求[1]。液相色譜-串聯(lián)質譜(LC-MS/MS)是近年來在食品安全檢測領域得到迅速發(fā)展的一類新型分離分析技術。其中,三重四極桿串聯(lián)質譜(QqQ)因其高靈敏度和高選擇性的優(yōu)點,應用尤為廣泛。QqQ將兩個四極桿質量分析器進行串聯(lián),可通過選擇性掃描,有效地降低背景噪音的干擾,從而在很大程度上提高了檢測的靈敏度,正好可以作為痕量抗菌藥物殘留檢測的理想分析方法。

1 LC-MS/MS在單一類別抗菌藥物殘留檢測中的應用

1.1 β-內酰胺類

β-內酰胺類(β-Lactams)是指分子結構中具有β-內酰胺環(huán)的一大類抗生素,是目前應用最為廣泛的治療動物細菌感染的抗菌藥物,分為青霉素和頭孢菌素兩大類[2]。孫雷等[3]建立了動物源性食品中13種青霉素和頭孢菌素類抗生素殘留檢測的超高效液相色譜-串聯(lián)質譜(UPLC-ESI-MS/MS)方法。樣品經乙腈-水溶液提取,正己烷脫脂,C18固相萃取柱凈化并濃縮后,經C18色譜柱分離,正離子模式多反應監(jiān)測,檢出限1ng/g,回收率79%～99%。陳錦鳳[4]比較研究了動物肌肉組織中青霉素多組分殘留的液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質譜(LC-QqQ)和液相色譜-飛行時間質譜(LC-ToF)檢測方法,提出ToF在精密度、檢出限以及回收率方面均不如QqQ。

1.2四環(huán)素類

四環(huán)素類(Tetracyclines)是由放線菌產生的具有氫化并四苯環(huán)結構的一類廣譜抗生素。由于其抗菌譜較廣且價格低廉,目前仍廣泛應用于畜禽養(yǎng)殖業(yè)中疾病的治療以及用作促生長劑。四環(huán)素類抗生素分子結構中具有兩個易與金屬離子螯合的酮羰基,大大影響樣品前處理時的提取效率。因此,在進行四環(huán)素類藥物殘留分析時常在提取溶劑中添加螯合劑(如草酸和EDTA鹽)。劉蓉蓉等[5]建立了蜂蜜中4種四環(huán)素類抗生素(土霉素、四環(huán)素、金霉素、強力霉素)及其3種差向異構體(差向四環(huán)素、差向土霉素、差向金霉素)的LC-ESI-MS/MS檢測方法。樣品經EDTA-Mcllvaine緩沖液提取,HLB及羧酸弱陽離子固相萃取柱凈化后進行測定,在10～500μg/kg添加范圍內線性良好,回收率64.9%～91.0%,相對標準偏差(RSD)小于10.5%,方法定量準確,重現(xiàn)性好。

1.3大環(huán)內酯類

大環(huán)內酯類(Macrolides)是一類具有十二元、十四元或十六元內酯環(huán)配糖體的抗生素。這類抗生素具有親脂性,因此常用的有機溶劑(如乙腈、氯仿、二氯甲烷)均可將其從樣品基質中提取出來。Wang等[6]比較研究了雞蛋、生鮮乳及蜂蜜中6種大環(huán)內酯類抗生素殘留的液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質譜(LC-QqQ)和液相色譜-四極桿串聯(lián)飛行時間質譜(LC-QToF)檢測方法。樣品經乙腈或者磷酸鹽緩沖液(pH8.0)提取,固相萃取柱凈化后進行測定,QToF的全掃描模式可以得到這幾種大環(huán)內酯類藥物的精確質量數(shù),同時鑒別其降解產物；而QqQ的多反應監(jiān)測模式在靈敏度和重復性方面具有更大的優(yōu)勢。郭春海等[7]建立了測定牛奶和奶粉中吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、紅霉素和泰樂菌素殘留的LC-ESI-MS/MS方法,采用乙腈提取目標物,HLB固相萃取柱凈化,檢出限1～8μg/kg,回收率81.5%～96.1%,該法回收率高,重現(xiàn)性好。

1.4氨基糖苷類

氨基糖苷類(Aminoglycosides)是一類由氧橋連接氨基糖與氨基環(huán)醇而成的苷類抗生素,是從鏈霉菌或者小單孢菌中提取,以天然品為原料合成或半合成制得的,包括鏈霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、慶大霉素和新霉素等。氨基糖苷類分子結構中多個極性基團的存在使得這類抗生素極性很強,在C18色譜柱上保留很弱,因而在進行液相色譜分離時需要在流動相中加入離子對試劑七氟丁酸(HFBA)或五氟丙酸(PFPA)。Zhu等[8]研究了不同食品基質中13種氨基糖苷類抗生素殘留的LC-ESI-MS/MS檢測方法。樣品經5%三氯乙酸溶液提取,HLB固相萃取柱凈化后測定。由于其中7種氨基糖苷類抗生素在pH<1時保留較好,而另外6種在pH8.5時保留較好,凈化時將兩種不同pH的HLB固相萃取柱串接可同時凈化這13種藥物。龔強等[9]研究了乳制品中10種氨基糖苷類抗生素殘留的LC-ESI-MS/MS檢測方法,樣品提取液通過HLB固相萃取柱凈化后測定,方法定量限10～20μg/kg,回收率71.2%～101.7%,該法操作簡便且靈敏度較高。

1.5酰胺醇類

酰胺醇類(Amphenicols)是指一類具有酰胺醇結構的抗生素的總稱,包括氯霉素、甲砜霉素等,是一類廣譜抗生素。酰胺醇類抗生素在食品中的殘留會對人類的健康構成直接或潛在的威脅,特別是氯霉素具有抑制造血機能的毒副作用,導致人類再生障礙性貧血,許多國家已嚴格禁止將氯霉素用于食用動物養(yǎng)殖業(yè)中。我國于2002年起禁止在食用動物的所有用途中使用氯霉素。陳小霞等[10]建立了雞肉組織中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素殘留的LC-ESI-MS/MS檢測方法。樣品經乙酸乙酯提取,正己烷脫脂,濃縮后定容直接測定,檢出限為0.010μg/kg,線性范圍0.050～1.00μg/kg,加標回收率69.0%～92.8%,該方法通過簡單的液液萃取過程提取凈化,具有操作簡便、測定周期短等優(yōu)點。鞏軍等[11]研究了乳及乳制品中氯霉素殘留的UPLC-ESI-MS/MS檢測方法,方法檢出限0.05～0.1μg/kg,回收率75.0%～94.6%。

1.6磺胺類

磺胺類藥物(Sulfonamides)是指具有對氨基苯磺酰胺結構的一類化學合成抗菌藥物,能夠抑制細菌的葉酸代謝,干擾細菌核酸和蛋白質的合成。自2005年起,我國農業(yè)部將畜產品中磺胺類藥物殘留情況作為繼鹽酸克倫特羅(瘦肉精)之后的又一個重點監(jiān)控對象。Sergi等[12]研究了肉制品中13種磺胺類藥物殘留的LC-ESI-MS/MS檢測方法。該方法采用基質固相分散萃取(MSPD)提取和凈化樣品,并選擇0℃的甲醇作為提取溶劑,有效地降低了提取液中脂肪及蛋白質含量。郭偉等[13]建立了牛乳中24種磺胺類藥物的UPLC-ESI-MS/MS分析方法,樣品采用經改良的分散固相萃取(QuEChERS)技術提取和凈化,方法檢出限為0.21～1.62μg/kg,回收率在64.2%～110.9%之間。趙笑天等[14]研究了豬肉和雞蛋中12種磺胺類藥物的UPLC-ESI-MS/MS檢測方法。樣品經超聲波輔助萃取后,通過磺胺類藥物免疫親和凈化柱凈化并濃縮后進行測定,檢出限達1.0～5.0μg/kg。

1.7喹諾酮類

喹諾酮類(Quinolones)是近幾十年迅速發(fā)展起來的具有4-吡啶酮-3-羧酸功能基團的一類合成抗菌藥物,主要有恩諾沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星等,具有高效、低毒、抗菌譜廣等優(yōu)點,因此被廣泛應用于畜牧和水產養(yǎng)殖業(yè)中。饒勇等[15]研究了同時測定牛奶中10種喹諾酮類抗菌藥物的LC-APCI-MS/MS方法。樣品經三氯乙酸提取,乙腈沉淀蛋白,聚合物反相Strata-X固相萃取柱凈化后測定,大氣壓化學電離(APCI)-離子肼(IT)質譜定性及定量測定,回收率60.6%～101.0%,檢出限0.2～0.8ng/mL。Karbiwnyk等[16]報道了測定蝦中3種喹諾酮類抗菌藥物殘留的液相色譜-熒光檢測(LC-FL)以及LC-ESI-ITMSn方法。樣品經乙酸乙酯提取后,使用0.2%甲酸溶液進行溶劑交換,正己烷脫脂后測定,MS3子離子譜圖中豐度最大的3個離子作為對應3種喹諾酮類藥物的確證離子。倪永付等[17]建立了檢測豬肉中氧氟沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星殘留的微波輔助萃取-LC-ESI-MS/MS方法。樣品經微波輔助萃取后,正己烷脫脂,無水Na2SO4除水,濃縮后進行測定,定量限為10μg/kg,回收率在88%～101%之間。

1.8硝基呋喃類

硝基呋喃類(Nitrofurans)也是通過化學合成得到的一類廣譜抗菌藥物。由于硝基呋喃類藥物在體內代謝迅速,而其代謝產物也有致畸、致突變、致癌作用,因此測定時通常監(jiān)測其代謝物的殘留量[18]。目前研究較多的主要是呋喃唑酮代謝物(AOZ)、呋喃它酮代謝物(AMOZ)、呋喃西林代謝物(SEM)以及呋喃妥因代謝物(AHD)。這些硝基呋喃代謝物分子易與細胞膜蛋白結合,在弱酸性條件下才能釋放出來,且分子量普遍較小,背景干擾大,使得檢測靈敏度降低,因此實際檢測過程中通常采用2-硝基苯甲醛在酸性條件下先進行衍生化反應,得到具有較好質譜特性的芳香亞胺類化合物之后再測定。Rodziewicz[19]研究了牛奶中4種硝基呋喃代謝物的LC-ESI-MS/MS檢測方法,在酸性條件下把與蛋白結合的硝基呋喃代謝物解離,與2-硝基苯甲醛進行衍生化反應,然后直接液液萃取提取凈化濃縮后測定。張平安等[20]建立了蜂蜜中硝基呋喃代謝物殘留的LC-ESI-MS/MS檢測方法,外標法定量即可得到83.5%～96.1%的回收率,檢出限為0.5μg/kg。

2 LC-MS/MS在多類別抗菌藥物殘留同時檢測中的應用

與單一類別藥物同時檢測相比,多類別抗菌藥物同時檢測(Multi-Class Residue Analysis)的方法不僅可以提高檢測效率,縮短檢測周期,節(jié)省成本,還能大幅度地擴大檢測覆蓋面。隨著超高效液相色譜(UPLC)的迅速發(fā)展,LC-MS/MS技術在多類別抗菌藥物殘留同時檢測領域的應用近年來受到越來越多的關注[21]。Chico等[22]建立了同時檢測雞肉中5類(四環(huán)素類、喹諾酮類、青霉素類、磺胺類和大環(huán)內酯類)39種抗菌藥物殘留的UPLC-ESI-MS/MS方法。樣品經含EDTA的甲醇-水(V∶V，70∶30)溶液提取并稀釋后直接測定。Vidal等[23]建立了同時測定蜂蜜中包括大環(huán)內酯類、四環(huán)素類、喹諾酮類和磺胺類在內的4類17種抗菌藥物殘留的UPLC-ESI-MS/MS檢測方法。樣品經Na2EDTA溶液溶解,HLB固相萃取柱凈化后測定,正離子模式多反應監(jiān)測,定量限小于4μg/kg。郭黎明等[24]建立了雞肝中3種四環(huán)素類、10種磺胺類和8種喹諾酮類藥物殘留同時檢測的UPLC-ESI-MS/MS方法。樣品經Mcllvaine緩沖液-乙腈提取后氮氣吹干,磷酸三乙胺緩沖液-乙腈復溶,正己烷脫脂后進行測定,方法檢出限為2μg/kg,回收率66.8%～128.5%。侯建波等[25]報道了測定蜂蜜中包括磺胺類、硝基咪唑類、喹諾酮類、大環(huán)內酯類、林可酰胺類和吡喹酮在內6類54種藥物殘留同時檢測的LC-ESI-MS/MS方法。樣品經磷酸鹽緩沖液(pH8)稀釋,HLB固相萃取柱凈化后進行測定,正離子模式多反應監(jiān)測,定量限在0.3～3.0μg/kg之間。郭德華等[26]研究了測定豬肉、豬肝、蝦、牛奶和雞蛋中6類76種獸藥殘留的LC-ESI-MS/MS方法。該方法將包括磺胺類、硝基咪唑類和苯并咪唑類在內的43種抗菌藥物與其它3類獸藥同時進行檢測,進一步提高了獸藥殘留檢測的分析通量。

四極桿串聯(lián)飛行時間質譜(QToF)是近年來發(fā)展起來的一類新型串聯(lián)質譜技術,能夠采集高質量準確度和高分辨率的全掃描譜圖,從而得到化合物的精確質量數(shù)信息,單位時間掃描的化合物沒有數(shù)量限制,因此其在食品中多類別抗菌藥物殘留同時檢測領域的應用也逐漸受到了的人們的關注[27]。Zheng等[28]研究了牛奶、雞蛋、雞肉和魚肉中7種喹諾酮類抗菌藥物的LC-ESI-QToF檢測方法。樣品提取液經在線固相微萃取凈化后進行測定,檢出限在0.2～3.0μg/L之間,回收率80%～115%。張潔等[29]利用UPLC-ESI-QToF結合數(shù)據(jù)庫研究了乳制品中包括磺胺類、青霉素類、四環(huán)素類、大環(huán)內酯類在內的4類19種抗生素的分析方法。樣品經乙腈和酸化乙腈分步處理,冷凍離心后進行測定,正離子模式下掃描,在10min內完成了19種抗生素的分離和檢測,檢出限3～5μg/L,平均回收率在68.4%～96.7%之間。

3 展望

LC-MS/MS作為一種具有高選擇性和高靈敏度、定性定量準確的檢測技術,在抗菌藥物殘留分析中具有突出的優(yōu)勢。目前針對抗菌藥物殘留檢測的方法標準主要還是按照單一類別同時檢測的分析方法,不同類別的抗菌藥的前處理方法和檢測條件各不相同,成為抗菌藥物殘留檢測發(fā)展的一個瓶頸。結合各類抗菌藥物的理化性質和LC-MS/MS高選擇性高靈敏度的優(yōu)勢,擴展分析通量,發(fā)展多類抗菌藥物殘留同時檢測的技術可以有效縮短檢測周期,已成為該領域發(fā)展的趨勢。隨著各種新型串聯(lián)質譜技術(如QToF)的發(fā)展和不斷完善,LC-MS/MS在多類別抗菌藥物殘留同時檢測領域的應用必將更加廣泛,為建立簡便、快速、靈敏、準確的抗菌藥物殘留檢測方法提供技術支持。

[1]魯滿新.現(xiàn)代檢測技術在食品安全中的應用[J].安徽農業(yè)科學,2007,35(21)：6589-6590.

[2]白國濤,儲曉剛,潘國卿,等.β-內酰胺類抗生素殘留檢測技術研究進展[J].食品科學,2008,29(7)：485-489.

[3]孫雷,張驪,汪霞,等.超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法對動物源性食品中13種β-內酰胺類藥物殘留的檢測[J].分析測試學報,2009,28(5):576-580.

[4]陳錦鳳. LC-ToF-MS和LC-QqQ-MS測定動物肌肉組織中的青霉素[J].華中師范大學學報:自然科學版,2012,46(3):300-303.

[5]劉蓉蓉,吳黎明,周金慧,等.液相色譜-串聯(lián)質譜法同時測定蜂蜜中4種四環(huán)素族抗生素及其3種差向異構體[J].食品科學,2011,32(10):232-236.

[6]Wang J,Leung D. Analyses of macrolide antibiotic residues in eggs,raw milk,and honey using both ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry and high-performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry[J]. Rapid commun mass sp,2007,21(19):3213-22.

[7]郭春海,陳瑞春,艾連峰,等.液相色譜-串聯(lián)質譜法測定牛奶和奶粉中6種大環(huán)內酯類藥物的殘留量[J].食品工業(yè)科技,2012,33(6):79-82.

[8]Zhu W-X,Yang J-Z,Wei W,etal. Simultaneous determination of 13 aminoglycoside residues in foods of animal origin by liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry with two consecutive solid-phase extraction steps[J]. J Chromatogr A,2008,1207(1):29-37.

[9]龔強,丁利,朱紹華,等.高效液相色譜-串聯(lián)質譜法檢測乳制品中10種氨基糖苷類抗生素殘留[J].色譜,2012,30(11)：1143-1147.

[10]陳小霞,岳振峰,吉彩霓,等.高效液相色譜-電噴霧電離三級四極桿質譜測定雞肉中氯霉素,甲砜霉素和氟甲砜霉素的殘留量[J].色譜,2005,23(1)：92-95.

[11]鞏軍,褚中秋,姜金斗,等.超高效液相色譜-三重四極桿質譜測定乳與乳制品中氯霉素的殘留[J].中國乳品工業(yè),2012,40(7):50-52.

[12]Sergi M,Gentili A,Perret D,etal. MSPD extraction of sulphonamides from meat followed by LC tandem MS determination[J]. Chromatographia,2007,65(11-12):757-761.

[13]郭偉,劉永,劉寧,等.超高效液相色譜串聯(lián)質譜分析牛乳中24種磺胺類藥物殘留[J].分析化學,2009,37(11):1638-1644.

[14]趙笑天,潘亞利,傅英文,等.免疫親和凈化-超高效液相色譜串聯(lián)質譜法同時測定豬肉和雞蛋中的12種磺胺類藥物

[J].食品工業(yè)科技,2011,32(11):426-430.

[15]饒勇,曾振靈,楊桂香,等.液相色譜-質譜聯(lián)用檢測牛奶中氟喹諾酮類藥物殘留的確證方法[J].中國農業(yè)科學,2007,40(5):1033-1041.

[16]Karbiwnyk C M,Carr L E,Turnipseed S B,etal. Determination of quinolone residues in shrimp using liquid chromatography with fluorescence detection and residue confirmation by mass spectrometry[J]. Anal Chim Acta,2007,596(2):257-263.

[17]倪永付,朱莉萍,王勇,等.微波輔助萃取-液相色譜-串聯(lián)質譜法檢測豬肉中四種氟喹諾酮類藥物殘留[J].肉類工業(yè),2012,9:42-44.

[18]應永飛,陳慧華,吳平谷,高效液相色譜-串聯(lián)質譜在獸藥殘留分析中的應用[J].分析科學學報,2008,24(3)：359-366.

[19]Rodziewicz L. Determination of nitrofuran metabolites in milk by liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry[J]. J Chromatogr B,2008,864(1):156-160.

[20]張平安,張建威,喬明武,等.高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定蜂蜜中硝基呋喃代謝物的研究[J].浙江農業(yè)科學,2010,3:611-614.

[21]Samanidou V,Nisyriou S. Multi-residue methods for confirmatory determination of antibiotics in milk[J]. J Sep Sci,2008,31(11):2068-2090.

[22]Chico J,Bies A,Centrich F,etal. High-throughput multiclass method for antibiotic residue analysis by liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. J chromatogr A,2008,1213(2):189-199.

[23]Vidal J L M N,Aguilera-Luiz M A D M,Romero-Gonzalez R,etal. Multiclass Analysis of Antibiotic Residues in Honey by Ultraperformance Liquid Chromatography? Tandem Mass Spectrometry[J]. J Agr Food Chem,2009,57(5):1760-1767.

[24]郭黎明,朱奎,江海洋,等.超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法同時測定雞肝中殘留的四環(huán)素類,磺胺類和喹諾酮類藥物[J].色譜,2009,27(4):412-416.

[25]侯建波,謝文,陳笑梅,等.固相萃取-液相色譜-質譜/質譜法同時測定蜂蜜中的多類藥物殘留[J].色譜,2011,29(6):535-542.

[26]郭德華,鄧曉軍,趙善貞,等.固相萃取-高效液相色譜/串聯(lián)質譜同時檢測動物源性食品中76種獸藥殘留[J].分析化學,2010,(3)：318-324.

[27]劉海靈,王海鶴.四極桿飛行時間串聯(lián)質譜及其應用[J].現(xiàn)代儀器,2011,17(1):27-29.

[28]Zheng M-M,Ruan G-D,Feng Y-Q. Evaluating polymer monolith in-tube solid-phase microextraction coupled to liquid chromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry for reliable quantification and confirmation of quinolone antibacterials in edible animal food[J]. J Chromatogr A,2009,1216(44):7510-7519.

[29]張潔,嚴麗娟,潘晨松,等.超高效液相色譜/高分辨飛行時間質譜法同時檢測乳制品中19種抗生素[J].色譜,2012,30(10):1031-1036.

Recent applications of liquid chromatography tandem mass spectrometry for analyzing antimicrobials residue in food

ZHOUChun-jie,ZHAOBo,ZHUYong-hong,HUANGSi-yu

(Chongqing Academy of Metrology and Quality Inspection,National Center of Quality Supervision& Inspection on Agricultural Processed Products and Condiments,Chongqing Engineering Research Center for Food Safety,Chongqing 401123,China)

Recent applications of liquid chromatography tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)in the area of residue analysis of antimicrobials in food were summarized. The main attention in this review was focused on the recent advances of LC-MS/MS in detecting the most widely used classes of antimicrobials,such as β-lactams,tetracyclines,macrolides,aminoglycosides,amphenicols,sulfonamides,quinolones and nitrofurans. Meanwhile,multi-class antimicrobials residue analysis in a single procedure by means of LC-MS/MS was also stated,with the quadrupole in tandem with time-of-flight mass spectrometry system as an ideal tool. At last,the development trends of applications of LC-MS/MS for analyzing antimicrobials residue in food were proposed.

LC-MS/MS;food;antimicrobials;detection

2013-06-25

周純潔(1985-)，女，博士，工程師，研究方向：食品安全檢測。

重慶市食品安全檢測關鍵技術研究及示范(cstc 2012gg-yyjs80028)。

TS207.3

：A

：1002-0306(2014)01-0367-04