李　娟，郭　剛，胡　娜

(山東銀鷹化纖有限公司，山東高密 261500)

隨著生活水平的提高、安防意識的增強及國際社會對紡織品安全方面的要求，阻燃黏膠纖維的發(fā)展前景廣闊[1-2]。阻燃黏膠纖維所用阻燃劑一般含鹵素、磷、硫等，多數(shù)具有較強毒性或燃燒時產(chǎn)生有毒煙霧，在阻燃劑合成和纖維生產(chǎn)過程中對操作人員產(chǎn)生一定的毒害作用。因此環(huán)保型阻燃黏膠纖維生產(chǎn)具有發(fā)展?jié)摿3]。

山東銀鷹化纖有限公司采用一種價格低廉的YY01無機環(huán)保阻燃劑，用近似常規(guī)紡絲的方法開發(fā)生產(chǎn)了環(huán)保型無機阻燃黏膠纖維。該阻燃劑為新型無機硅系阻燃劑，穩(wěn)定性好，安全無毒副作用。黏膠纖維燃燒時不熔滴，不釋放毒氣，對環(huán)境不造成二次污染；阻燃劑不與黏膠纖維制作過程中化學(xué)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在黏膠纖維原液中不產(chǎn)生凝集現(xiàn)象，分散均勻；生產(chǎn)中黏膠纖維原液便于脫泡和過濾，阻燃黏膠纖維既保持黏膠纖維的優(yōu)良性能，又具有阻燃效果好、阻燃效果持久、強度降低少、綠色環(huán)保等突出優(yōu)點。

1　實驗

1.1　原料及儀器

濃堿、濃硫酸、二硫化碳、硫酸鋅，均為工業(yè)級；YY01阻燃劑，無機硅系，工業(yè)級；改性劑，五水偏硅酸鈉，工業(yè)級；分散劑，六偏磷酸鈉，工業(yè)級。

纖維切片儀，Y172，國營常州紡織儀器廠；智能化纖維測量儀，CYG-055DI，上海光學(xué)儀器五廠；纖維強伸度儀，XQ-1A，上海新儀儀器有限公司；落球黏度儀，鎳網(wǎng)過濾筒，自制。

1.2　環(huán)保型無機阻燃黏膠纖維的制備

采用紡前注射法制備環(huán)保型無機阻燃黏膠纖維[4]。增加過濾器、柱塞式計量泵、動靜態(tài)混合器等，對阻燃劑進行過濾、精確計量，均勻地加入原液中，充分混合，紡制出成品。

1.3　實驗工藝條件

無機阻燃黏膠纖維產(chǎn)品規(guī)格：1.67 dtex×38 mm；YY01阻燃劑加量(以甲種纖維素質(zhì)量計，下同)為(25.0±0.5)%；黏膠纖維原液：甲種纖維素含量(8.8±0.1)%，黏度(34±2) s，熟成度(9.5±0.2) mL；紡絲速度50 m/min；凝固浴：ZnSO4加量 (15.0±0.5) g/L，Na2SO4加量(275.0±5.0) g/L，H2SO4加量(95.0±1.0) g/L；總牽伸度45%；精煉工藝條件：塑化溫度95～98 ℃，固化溫度70～80 ℃。

2　黏膠纖維原液最佳配方的確定

2.1　YY01阻燃劑對黏膠纖維原液性能的影響

將加入YY01阻燃劑的黏膠纖維原液100 mL與150 mL蒸餾水攪拌均勻后，其中分散劑六偏磷酸鈉加量0.5%，加入鎳網(wǎng)過濾筒內(nèi)，測定1 min的過濾液體積，考察YY01阻燃劑加量對黏膠纖維原液性能的影響，結(jié)果見表1。隨著YY01阻燃劑加量增加，過濾液體積變化不大?？赡苁怯捎诜稚┑募尤?，使阻燃劑具有較好的分散性。

表1　YY01阻燃劑加量對過濾液體積的影響

取加入25.0%YY01阻燃劑和不加阻燃劑2種黏膠纖維原液，固定其他條件，靜止一定時間，考察YY01阻燃劑加量對熟成度和黏度的影響，結(jié)果見圖1和圖2。

圖1　黏膠纖維原液熟成度隨熟成時間的變化

圖2　黏膠纖維原液黏度隨熟成時間的變化

從圖1和圖2看出，同一熟成時間下，添加阻燃劑的黏膠纖維原液與未添加的相比，熟成度略增大，這可能是由于阻燃劑的加入促進黏膠纖維原液的熟成速度；阻燃劑加入后，黏度呈降低趨勢，這可能是由于阻燃劑中含水分，對黏膠纖維原液起到稀釋作用。因此，制備黏膠纖維原液時可適當提高黏度。

將加入YY01阻燃劑的黏膠纖維原液在載玻片上成膜，分別在放大100倍和400倍條件下，采用顯微投影儀觀察，結(jié)果見圖3和圖4。YY01阻燃劑在黏膠纖維原液中分散較均勻。

圖3　放大100倍下黏膠纖維原液照片

圖4　放大400倍下黏膠纖維原液照片

2.2　YY01阻燃劑對黏膠纖維物理性能的影響

固定其他條件，采用纖維強伸度儀測試干、濕斷裂強度，考察YY01阻燃劑加量對黏膠纖維物理性能的影響，結(jié)果見表2。隨著阻燃劑加量增加，黏膠纖維的物理性能呈下降趨勢；而黏膠纖維的極限氧指數(shù)增高，根據(jù)標準FZ/T 50016—2011《黏膠短纖維阻燃性能試驗方法氧指數(shù)法》，極限氧指數(shù)≥28.0%即為阻燃材料。從表2看出，YY01阻燃劑加量為25.0%時，黏膠纖維極氧指數(shù)符合阻燃要求。綜上所述，YY01阻燃劑加量以25.0%為宜。

表2　阻燃劑加量對黏膠纖維物理性能的影響

2.3　五水偏硅酸鈉改性劑對黏膠纖維物理性能的影響

固定其他條件，YY01阻燃劑加量25.0%，考察五水偏硅酸鈉改性劑加量對黏膠纖維物理性能的影響，結(jié)果見表3。隨著改性劑加量增加，黏膠纖維干、濕斷裂強度增加；改性劑加量為1.5%時黏膠纖維干斷裂強度達最高，為2.08 cN/dtex，說明改性劑使阻燃劑均勻分散在黏膠纖維原液中。因此，五水偏硅酸鈉改性劑加量以1.5%為宜。

表3　改性劑加量對纖維物理性能的影響

3　無機阻燃黏膠纖維的物理性能

固定其他條件，按照最佳配方制備無機阻燃黏膠纖維，采用纖維切片儀制備黏膠纖維截面切片，考察黏膠纖維結(jié)構(gòu)形態(tài)及YY01阻燃劑微粒在黏膠纖維分布狀態(tài)，結(jié)果見圖5。黏膠纖維表面與普通纖維不同，不是鋸齒形狀，而是較光滑。纖維中分散著較為均勻的阻燃劑顆粒物。

圖5　放大400倍下無機阻燃黏膠纖維截面切片

考察1.67 dtex×38 mm無機阻燃黏膠纖維樣品的物理性能，結(jié)果見表4。阻燃黏膠纖維物理性能可達國家標準GB/T 14463—2008《黏膠短纖維》及FZ/T 50016—2011《黏膠短纖維阻燃性能試驗方法氧指數(shù)法》一等品的要求。

表4　阻燃黏膠纖維的物理性能

4　結(jié)論

1)采用紡前注射法制得環(huán)保型無機阻燃黏膠纖維。確定黏膠纖維原液最佳配方：YY01阻燃劑加量為25.0%，五水偏硅酸鈉改性劑加量為1.5%。

2)最佳配方制備的環(huán)保型無機阻燃纖維截面切片看出,纖維表面較光滑,YY01阻燃劑微粒均勻分散在黏膠纖維中；其物理性能可達到國家標準GB/T 14463—2008《黏膠短纖維》以及FZ/T 50016—2011《黏膠短纖維阻燃性能試驗方法氧指數(shù)法》一等品的要求，極限氧指數(shù)高達30.9%。

[1]趙秀媛.功能性粘膠纖維的開發(fā)及應(yīng)用[J].紡織導(dǎo)報,2009(11):74-76.

[2]程博聞.環(huán)境友好型阻燃纖維素纖維的阻燃性能及機理研究[J].天津工業(yè)大學(xué)學(xué)報,2005,24(1):1-3.

[3]杜紅麗,趙書林,王榮榮.阻燃纖維及其最新研究進展[J].陜西紡織,2006(2):40-42.

[4]朱傳祥,劉迪,劉美娜,等.無機納米阻燃黏膠纖維的性能研究[J].針織工業(yè),2005(8):19-21.