鄭 重，蔡曉華，裴高峰

（山西陽煤豐喜化工有限責(zé)任公司，山西 運(yùn)城 044100）

生產(chǎn)工藝

己二酸裝置技改總結(jié)

鄭 重，蔡曉華，裴高峰

（山西陽煤豐喜化工有限責(zé)任公司，山西 運(yùn)城 044100）

分析了己二酸裝置存在的問題，介紹了改造方案，改造后，收到了良好效果。

己二酸； 技術(shù)改造

山西陽煤豐喜化工有限責(zé)任公司己二酸裝置設(shè)計能力為70kt·a-1，于2012年建成投產(chǎn)。己二酸生產(chǎn)采用硝酸氧化法，以環(huán)己酮和環(huán)己醇混合物為原料﹑銅釩為催化劑，經(jīng)硝酸氧化生成粗己二酸，再經(jīng)脫色﹑結(jié)晶﹑分離﹑干燥后制得精己二酸。按流程可分為氧化﹑粗己二酸﹑精己二酸﹑干燥包裝﹑亞硝氣吸收﹑硝酸濃縮﹑母液酸處理和催化劑回收﹑二元酸處理﹑公用工程等9個操作單元。

在裝置建設(shè)和運(yùn)行過程中，我們發(fā)現(xiàn)裝置有許多節(jié)能﹑減排改造的空間，并有針對性地進(jìn)行了節(jié)能﹑減排的技術(shù)改造，取得了不錯的效果，現(xiàn)總結(jié)如下。

1 水循環(huán)泵改造

己二酸裝置氧化工序6臺反應(yīng)釜采用閉路循環(huán)進(jìn)行降溫，每臺反應(yīng)釜對應(yīng)1臺水循環(huán)泵，每2臺水循環(huán)泵共用1臺換熱器，共分為3組。根據(jù)設(shè)計數(shù)據(jù)，6臺循環(huán)水泵原設(shè)計流量均為80m3·h-1，反應(yīng)釜循環(huán)水進(jìn)口溫度最低控制35℃，每kg醇酮和硝酸反應(yīng)放熱量約為6280.2kJ，反應(yīng)釜溫度依次控制為70℃﹑74℃﹑78℃﹑82℃﹑86℃﹑90℃。根據(jù)實際運(yùn)行數(shù)據(jù)分析，1#反應(yīng)釜醇酮加入量為1900kg·h-1，溫度控制70℃。依照理論值計算，反應(yīng)放出熱量約為1900×6280.2=11932380kJ，水的比熱容為4.2kJ·(kg·℃)-1，按最大換熱量計，移出熱量所需水量為11932380÷4.2÷(70-35)÷1000=81.2m3·h-1，即冷卻反應(yīng)熱需要循環(huán)液量最小為81.2m3·h-1。因此考慮將醇酮加入量較大的1#﹑2#反應(yīng)釜的循環(huán)水泵流量更換為100m3·h-1，并給每組換熱系統(tǒng)上增加1臺備用泵，每2臺反應(yīng)釜共用1臺備用泵，流量為80m3·h-1。

另外在開車初期，操作人員時常掌握不好反應(yīng)釜內(nèi)溫升的情況，頻繁造成高溫聯(lián)鎖停車。為此，我們在DCS控制屏幕上增加了水循環(huán)泵的電機(jī)開﹑停按鈕，在控制室即可實現(xiàn)泵的啟動和停運(yùn)，便于操作人員調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度，極大節(jié)約了氧化系統(tǒng)的開車時間。

改造后，系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定，避免了因循環(huán)泵檢修造成系統(tǒng)減量，停運(yùn)的反應(yīng)釜因無法降溫容易出現(xiàn)高溫連鎖停車，減少了氧化工段減量和停車次數(shù)，提高了裝置的安全性。

2 稀硝酸回收改造

己二酸粗酸結(jié)晶和精酸結(jié)晶系統(tǒng)，每h可以產(chǎn)生4t左右的含2%硝酸冷凝液，該冷凝液原設(shè)計直接外排至中和站，經(jīng)氫氧化鈉溶液中和后送至污水處理場。此稀硝酸未得到合理利用，增加了硝酸的消耗及環(huán)保運(yùn)行費用。

我們將這股稀硝酸用于催化劑回收工序，將其代替脫鹽水配酸，很好地解決了這一問題。催化劑回收工序每h需要用65%的硝酸溶液2t和脫鹽水3t配制成25%的硝酸溶液用于生產(chǎn)，現(xiàn)改為用65%的硝酸溶液與這股2%的稀硝酸配制。此項改造既節(jié)省了脫鹽水用量，又降低了2%硝酸去中和站的氫氧化鈉消耗，且回收了部分硝酸。

二元酸回收工序采用兩級蒸發(fā)工藝將二元酸溶液蒸發(fā)后，每h產(chǎn)生2～3t的含1.5%左右的硝酸冷凝液，該冷凝液設(shè)計是去中和站，經(jīng)氫氧化鈉中和后送至污水處理場。

此硝酸冷凝液本不具有回收價值，但COD高達(dá)20000mgm3·L-1，會沖擊己二酸污水生化系統(tǒng)。我們將此稀硝酸去向改至硝酸濃縮塔，進(jìn)行回收硝酸，解決了此硝酸冷凝液的排放問題。

稀硝酸回收改造后每h可節(jié)約硝酸用量90kg，每h節(jié)約氫氧化鈉57 kg，每h節(jié)約脫鹽水3t，改造后年產(chǎn)生效益180萬元。

3 二元酸真空改造

二元酸處理工序真空泵運(yùn)行效果不佳容易泄漏，維修率高。根據(jù)二元酸中組分物化性質(zhì)（丁二酸﹑戊二酸﹑己二酸都為不易揮發(fā)物質(zhì)），只需提供微負(fù)壓即可將蒸發(fā)釋放的酸性氣體抽出。因此將真空泵進(jìn)口管線連接至亞硝氣氣體回收工序的亞硝氣壓縮機(jī)進(jìn)口，通過亞硝氣壓縮機(jī)代替真空泵來提供微負(fù)壓。真空泵停運(yùn)，動力電耗每h可節(jié)約55kWh。

4 排氣洗滌塔循環(huán)液增加冷卻器改造

排氣洗滌塔主要負(fù)責(zé)吸收室內(nèi)工段粗酸增稠進(jìn)料罐﹑粗酸溶解罐﹑脫色罐等酸性和高溫儲罐氣相放空，在運(yùn)行過程中因循環(huán)液溫度升高，吸收效果差，需定時補(bǔ)水置換，每h補(bǔ)加脫鹽水2m3左右，且排出的酸水因溫度過高無法回收，只能送往污水處理場?，F(xiàn)在排氣洗滌塔循環(huán)管線增加1臺換熱面積5.5m2的冷凍水換熱器，降低循環(huán)液溫度，提高吸收效果。改造后，循環(huán)液很長時間才置換一次，同時將循環(huán)液收集槽由原來溢流到地溝改至粗酸表冷冷凝液收集罐，送往亞硝氣吸收塔作為吸收液使用。此項改造不僅降低了脫鹽水的消耗，而且減少現(xiàn)場廢水和酸性氣體排放。

Reform Summary of Adipinic Acid Unit

ZHENG Zhong, CAI Xiao-hua, PEI Gao-feng
(Shanxi Yangmei Fengxi Chemical Industry (Group) Co. Ltd., Yuncheng 044100, China)

TQ 225.14+6

B

1671-9905(2014)11-0054-02

鄭重，碩士，山西陽煤豐喜化工有限責(zé)任公司總工程師，地址：山西運(yùn)城臨猗縣豐喜工業(yè)園（東），郵編：044100，電話：13834091535

2014-10-08