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        如何加強水環(huán)境監(jiān)測實驗室的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證

        2014-04-03 09:56:30
        環(huán)境與生活 2014年6期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量保證回歸方程儀器設(shè)備

        李 林

        (萊西市環(huán)境保護局,山東 萊西 266600)

        環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制,是對于分析過程的控制方法,它是質(zhì)量保證的一部分,包括實驗室內(nèi)質(zhì)量控制和實驗室間質(zhì)量控制。

        實驗室內(nèi)質(zhì)量控制手段包括:實驗室基礎(chǔ)工作(如方法的選擇、試劑和實驗室用水的純化、容器和量器的校準(zhǔn)、儀器設(shè)備的檢定等),空白值實驗,檢出限的測量,校準(zhǔn)曲線的繪制和檢驗,平行雙樣,加標(biāo)回收率,繪制質(zhì)量控制圖等,是實驗室自我控制的常規(guī)程序。做好環(huán)境監(jiān)測實驗室內(nèi)質(zhì)量控制要做好以下幾個方面的工作。

        (1)人員方面:監(jiān)測人員的專業(yè)基礎(chǔ)知識和業(yè)務(wù)能力,是保證監(jiān)測工作質(zhì)量的首要條件,直接影響監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性,所以實驗室應(yīng)該根據(jù)監(jiān)測工作的特點和工作量,配備相應(yīng)人員,并對監(jiān)測人員進行相關(guān)的培訓(xùn),包括專業(yè)理論知識,基本操作,計量知識等,當(dāng)然包括安全知識和相應(yīng)的法律法規(guī)并持證上崗。

        (2)設(shè)施和環(huán)境條件:是監(jiān)測工作的專業(yè)基礎(chǔ)條件,是直接影響監(jiān)測質(zhì)量的因素。為保證監(jiān)測結(jié)果準(zhǔn)確可靠,實驗室必須配置相應(yīng)的設(shè)施和環(huán)境條件,并具備對環(huán)境條件進行有效監(jiān)測和控制的手段及應(yīng)急處理措施。

        (3)監(jiān)測方法:實驗室應(yīng)優(yōu)先選擇國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)作為監(jiān)測依據(jù),同時進行不間斷的跟蹤,定期進行清理或查新,以保證使用標(biāo)準(zhǔn)的最新有效版本。實驗室應(yīng)按照實驗室資質(zhì)認定評審準(zhǔn)則的要求,制定相應(yīng)的作業(yè)指導(dǎo)書,包括監(jiān)測方面、儀器設(shè)備使用方面、樣品處置方面和數(shù)據(jù)處理方面等,來指導(dǎo)具體的監(jiān)測過程。

        (4)儀器設(shè)備:實驗室應(yīng)正確配備環(huán)境監(jiān)測所需要的儀器設(shè)備,并經(jīng)過具備資格的檢定部門檢定合格后方可使用,要按照檢定周期定期檢定,要有專人對儀器設(shè)備進行日常維護、保養(yǎng)和期間核查,使儀器設(shè)備始終處于完好狀態(tài)。對監(jiān)測有重要影響的儀器設(shè)備,從購置到使用要有一套完整的技術(shù)檔案,并要求監(jiān)測人員正確理解和掌握儀器的原理和各種性能,嚴(yán)格按照儀器的操作規(guī)程進行操作。經(jīng)檢定的儀器設(shè)備都應(yīng)該有明顯的標(biāo)識來表明其狀態(tài)(“合格”、“準(zhǔn)用”、“停用”,通常用“綠”、“黃”、“紅”三種顏色表示)。

        (5)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑:實驗室要使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),通常用國家環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所的標(biāo)準(zhǔn)樣品;所用化學(xué)試劑要符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的監(jiān)測方法的要求;要有專人負責(zé)保管標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)試劑并分類存放;做好出入庫登記,并保證其安全有效。

        實驗室間的質(zhì)量控制的目的是為了檢查各實驗室是否存在系統(tǒng)誤差,找出誤差來源,提高實驗室的監(jiān)測分析水平。通常用到的方法是比對試驗和能力驗證。實驗室間質(zhì)量控制是在各參加實驗室處于受控的條件下,由有經(jīng)驗的實驗室主持進行,其目的在于協(xié)助各實驗室發(fā)現(xiàn)問題,提高監(jiān)測質(zhì)量。

        環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證,是環(huán)境監(jiān)測十分重要的技術(shù)工作和管理工作,是整個監(jiān)測過程的全面質(zhì)量管理,它包含了保證監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的全部活動和措施:布點—采樣—樣品貯存—前處理—測定—數(shù)據(jù)處理—數(shù)據(jù)審核等。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證措施的主要內(nèi)容:根據(jù)監(jiān)測的目的來制定監(jiān)測計劃,按照《水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版要求,選擇好監(jiān)測點位,采樣方法,樣品預(yù)處理方法,選擇經(jīng)檢定或校準(zhǔn)的合適的儀器設(shè)備等,按照試驗要求選擇相應(yīng)等級的化學(xué)試劑和相應(yīng)要求的實驗用水,嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的分析方法操作,編寫有關(guān)的文件、質(zhì)量手冊等,以滿足對監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量要求。

        樣品采集過程的質(zhì)量保證:可以確保樣品具有代表性和完整性,能準(zhǔn)確反映該區(qū)域水環(huán)境質(zhì)量及污染物的分布和變化規(guī)律,使監(jiān)測數(shù)據(jù)能真實代表污染物的存在狀態(tài)和污染現(xiàn)狀。

        (1) 監(jiān)測點位的布設(shè):優(yōu)化布點是體現(xiàn)環(huán)境監(jiān)測科學(xué)性的重要環(huán)節(jié),應(yīng)充分考慮交通狀況、經(jīng)濟條件、實施安全、水文資料容易獲取,確保實際采樣的可行性和方便性;確保選擇的斷面要有代表性并采集到有代表性的樣品。

        (2) 采樣方法和采樣設(shè)備:容器的材質(zhì)對于水樣在儲存期間的穩(wěn)定性影響很大,水樣的采集應(yīng)滿足《水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版對各個項目的要求,要嚴(yán)格選擇儀器的材質(zhì)和儀器的封口材料,并保證儀器的良好洗的。采樣過程要按要求填寫好采樣記錄,樣品要統(tǒng)一編號。

        (3) 采樣中的質(zhì)量控制:為了校驗采樣各環(huán)節(jié)所產(chǎn)生的誤差,可在現(xiàn)場采樣時加采質(zhì)量控制樣品,按照10%~20%的頻率采集密碼質(zhì)控樣,以判斷采樣誤差的來源。

        樣品貯存、運輸、交接過程質(zhì)量保證:能保證樣品從采集到監(jiān)測的時間間隔內(nèi),樣品的待測組分不產(chǎn)生任何變異或是變化控制在最小程度。水樣采集后,按照各監(jiān)測項目的要求,在現(xiàn)場加入保護劑,做好采樣記錄,粘貼標(biāo)簽并封存水樣容器,妥善運輸,及時送交實驗室,做好樣品的交接工作。對于不穩(wěn)定的項目要有冷藏設(shè)施,要嚴(yán)格按照保存期、保存環(huán)境、保存條件和有效期等進行保存。

        樣品監(jiān)測過程質(zhì)量保證:(1)分析人員必須持證上崗。(2)選擇監(jiān)測分析方法的原則是首選國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法,按照《質(zhì)量管理手冊》規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)、方法和規(guī)范進行項目分析。(3)空白試驗:能反映實驗室的基本情況和分析人員的經(jīng)驗和技術(shù)水平,與蒸餾水的質(zhì)量、試劑的純度、溶液的配制、量器的校準(zhǔn)、儀器的靈敏度和精確度、人員的準(zhǔn)確操作等有關(guān)。(4)回歸方程的建立:凡是能用回歸方程代替校準(zhǔn)曲線的,一律用回歸方程。對于一般的分光光度法,至少有5個濃度和一個空白來建立回歸方程;空白應(yīng)參與回歸方程計算;最高濃度的吸光度值不大于0.6;相關(guān)系數(shù)r通常應(yīng)大于0.999;凡使用校準(zhǔn)曲線定量的分析項目,如果不是每一批樣品都做校準(zhǔn)曲線,每批樣要帶空白值,每次隨樣品做一次中間濃度檢驗,經(jīng)與原曲線檢驗合格后方可使用此曲線。(5)分析測定過程中,儀器設(shè)備使用前后要檢查其性能、指標(biāo)并做記錄,發(fā)現(xiàn)使用前后儀器的主要技術(shù)指標(biāo)變化超出規(guī)定范圍時,應(yīng)立即查明原因,要做好儀器的維護、保養(yǎng)、期間核查工作。(6)平行雙樣與加標(biāo)回收率的測定來控制測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度,也可以用國家標(biāo)準(zhǔn)樣品來控制準(zhǔn)確度。若分析結(jié)果超出標(biāo)樣的不確定度范圍,就要從試劑、儀器、人員、蒸餾水等方面查找原因。(7)繪制質(zhì)量控制圖,能直觀的描繪數(shù)據(jù)質(zhì)量的變化情況,能及時發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢,更好的來指導(dǎo)我們進行質(zhì)量控制。

        監(jiān)測數(shù)據(jù)的質(zhì)量保證:(1)數(shù)據(jù)的記錄,要求真實、完整、準(zhǔn)確、可靠。(2)數(shù)據(jù)的審核,包括數(shù)據(jù)的合理性審核和質(zhì)控數(shù)據(jù)的傳遞和審核。(3)數(shù)據(jù)的上報,精密度的控制,上報10%密碼平行樣的平行數(shù)據(jù);準(zhǔn)確度的控制,上報10%的密碼加標(biāo)樣的有關(guān)數(shù)據(jù),對密碼加標(biāo)樣應(yīng)說明加標(biāo)量。

        實驗室應(yīng)按照實驗室資質(zhì)認定評審準(zhǔn)則的要求,建立環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理體系,編寫有關(guān)的《質(zhì)量手冊》和《程序文件》,并嚴(yán)格按準(zhǔn)則要求來規(guī)范日常工作,定期做好內(nèi)審和管理評審,以驗證其運作持續(xù)符合管理體系和準(zhǔn)則的要求,確保其持續(xù)適應(yīng)和有效并進行必要的改進,從而保證監(jiān)測質(zhì)量。

        實驗室質(zhì)量控制和質(zhì)量保證是環(huán)境監(jiān)測相關(guān)技術(shù)規(guī)范的要求和實驗室資質(zhì)認定評審準(zhǔn)則的要求。在環(huán)境監(jiān)測過程中要針對不同環(huán)節(jié)的特點,采用不同的控制方法以實現(xiàn)對監(jiān)測過程全面的質(zhì)量控制,從而保證監(jiān)測結(jié)果質(zhì)量。

        [1]中國環(huán)境監(jiān)測總站.《環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核試題集》.中國環(huán)境科學(xué)出版社,北京2010年4月第一版.

        [2]國家認證認可監(jiān)督管理委員會編.《實驗室資質(zhì)認定工作指南》.2007年1月第二版,中國計量出版社出版.

        [3]國家環(huán)境保護總局,《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會編.水和廢水監(jiān)測分析方法.2002年第四版,中國環(huán)境科學(xué)出版社.

        [4]中國環(huán)境監(jiān)測總站,《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊》編寫組.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊第二版.化學(xué)工業(yè)出版社.

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