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        小兒清肺分散片的薄層鑒別研究*

        2014-04-02 02:59:26馬佳慧
        黑龍江中醫(yī)藥 2014年3期
        關(guān)鍵詞:麥冬斑點(diǎn)薄層

        孫 妍 馬佳慧 王 猛*

        (1.黑龍江省中醫(yī)藥科學(xué)院·150036)

        小兒清肺分散片是由黃芩﹑百部、麥冬等中藥組成的制劑,具有清熱解毒,潤肺止咳之功效。為了有效控制該制劑的質(zhì)量,本文采用TLC法定性鑒別了百部、麥冬、黃芩,實(shí)驗(yàn)證明本方法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng),可作為本制劑的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器

        HWS26型水浴鍋(上海一恒科技有限公司);BP211D電子天平(賽多利斯有限公司);KQ-300DB型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);WS70-1型紅外線快速干燥器(上海市吳淞五金廠)。

        1.2 藥品與試劑

        百部對(duì)照藥材(121221-200402)、麥冬對(duì)照藥材(121013-200908)、黃芩苷對(duì)照品(715-200111);小兒清肺分散片(批號(hào) :130601、130602、130603),按處方比例及供試品工藝制備的百部、麥冬陰性制劑由黑龍江省中醫(yī)藥科學(xué)院中藥所提供。所用試劑均為分析純,薄層層析硅膠G(化學(xué)純)由青島海洋化工有限公司提供。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 薄層鑒別

        2.1.1 百部的薄層鑒別[1]取本品8g,研細(xì),加70%乙醇40ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液蒸去乙醇,殘?jiān)铀?0ml,用濃氨試液調(diào)pH值至10~11,再用三氯甲烷提取三次,每次15ml,分取三氯甲烷液,蒸干,殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解,作為供試品溶液。另取百部對(duì)照藥材2g,加水煎煮15分鐘,濾過,濾液蒸干,同法制成百部對(duì)照藥材溶液。將處方中去掉百部,按供試品制備工藝制成缺百部陰性樣品,以下操作同供試品前處理方法,制成缺百部陰性對(duì)照液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述三種溶液各10~15μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-三氯甲烷-甲醇(7.5:4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,以碘蒸氣熏至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性樣品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,無相同斑點(diǎn)。

        2.1.2 麥冬的薄層鑒別[2]取本品10g,研細(xì),加甲醇70ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml,微熱使溶解,用氨試液堿化的水飽和正丁醇(1:10)的上層溶液振搖提取3次,每次15 ml,分取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取麥冬對(duì)照藥材2g,同法制成對(duì)照藥材溶液。將處方中去掉麥冬,按供試品制備工藝制成缺麥冬陰性樣品,以下操作同供試品前處理方法,制成缺麥冬陰性對(duì)照液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品、陰性液各10μL,對(duì)照藥材溶液2-5μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(15:10:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性樣品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,無相同斑點(diǎn)。

        2.1.3 黃芩的薄層鑒別[5]取本品粉末 10g,加乙酸乙酯-甲醇(3∶1)的混合溶液 60ml,加熱回流 30 分鐘,放冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?5ml 使溶解,取上清液作為供試品溶液。取黃芩苷對(duì)照品加甲醇分別制成每 1ml含1mg、的溶液,作為對(duì)照品溶液。將處方中去掉黃芩,按供試品制備工藝制成缺黃芩陰性樣品,以下操作同供試品前處理方法,制成缺黃芩陰性對(duì)照液。照薄層色譜法試驗(yàn), 吸取上述上述三種溶液各 2μl,分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-丙酮-甲醇-冰乙酸(8∶1∶1∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性樣品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,無相同斑點(diǎn)。

        3 討論

        (1)百部主要有效成分為生物堿類物質(zhì),且處方中只有百部含有生物堿類成分,所以有必要對(duì)處方中百部進(jìn)行定性鑒別?!吨腥A人民共和國藥典》2010年版一部百部項(xiàng)下無薄層鑒別方法,只有理化鑒別方法,但理化鑒別試驗(yàn)不具備專屬性,該質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)百部生物堿的性質(zhì),摸索建立了制劑中百部的薄層鑒別方法,采用陰性對(duì)照試驗(yàn),方法可行。

        (2)麥冬主要含有皂苷類成分,但大多藥材均含有皂苷類成分,所以薄層色譜易產(chǎn)生干擾。我們參考文獻(xiàn)[2-4]中方法,經(jīng)反復(fù)多次實(shí)驗(yàn),確定麥冬供試品溶液的制備方法,結(jié)果薄層色譜斑點(diǎn)清晰,分離效果較好,且陰性無干擾,該方法專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好,可用于本制劑中麥冬的質(zhì)量控制。

        [1]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[S].一部,北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:123-124

        [2]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[S].一部,北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:663

        [3]呂武清,龍新華.中成藥中的藥材薄層色譜鑒別[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1997:273

        [4]唐曉清,余伯陽,徐德然,等. HPLC - ELSD 法測(cè)定麥冬中甾體皂甙元的含量[J]. 中國藥科大學(xué)學(xué)報(bào),2001,32 ( 4) :270- 272

        [5]高永豐, 馬艷玲, 趙永亮,等. 黃芩薄層色譜鑒別研究[J].北方藥學(xué), 2013,10(2):6

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