馬慧英，孫海清，羅 來，馬鐵球

MA Hui-Ying,SUN Hai-Qing,LUO Lai,MA Tie-Qiu

（湖南省地質(zhì)調(diào)查院，湖南長(zhǎng)沙410116）

(Hunan Institute of Geological Survey,Changsha 410116,China)

基于重砂鑒定技術(shù)的火山巖鋯石精選與測(cè)年方法關(guān)系探討

馬慧英，孫海清，羅 來，馬鐵球

MA Hui-Ying,SUN Hai-Qing,LUO Lai,MA Tie-Qiu

（湖南省地質(zhì)調(diào)查院，湖南長(zhǎng)沙410116）

(Hunan Institute of Geological Survey,Changsha 410116,China)

針對(duì)中淺變質(zhì)沉凝灰?guī)r鋯石U-Pb同位素年齡分散幅度較大的現(xiàn)狀，在湘中地區(qū)碧溪長(zhǎng)安組底部凝灰?guī)r幾次采集樣品測(cè)年不成功的情況下再次取樣，通過室內(nèi)重砂樣品加工分選等工序，利用立體顯微鏡和偏光顯微鏡對(duì)鋯石進(jìn)行詳細(xì)的礦物學(xué)特征對(duì)比分析，確定樣品是否有來自不同時(shí)代、不同成因或不同地質(zhì)背景的鋯石。將精選出的鋯石進(jìn)行再次分選，分離成兩組樣品送往測(cè)年，采用LA-ICP-MS U-Pb法測(cè)得同沉積期的火山巖巖漿成因鋯石年齡751±5 Ma和構(gòu)造巖漿熱事件年齡431.3±4.3 Ma，兩組年齡數(shù)據(jù)與區(qū)域地質(zhì)事實(shí)吻合。由此認(rèn)為對(duì)此類樣品的鋯石進(jìn)行成因、形態(tài)與光學(xué)性質(zhì)等方面的綜合分析研究，將混合鋯石進(jìn)行分組，有助于同位素測(cè)年數(shù)據(jù)的有效集中，保證測(cè)年數(shù)據(jù)精度。本文研究表明重砂精細(xì)分析鑒定是同位素精準(zhǔn)定年的基礎(chǔ)。

鋯石；分期分離；凝灰?guī)r；重砂鑒定技術(shù)

1 引言

鋯石作為自然界常見的副礦物，普遍存在于沉積巖、變質(zhì)巖和巖漿巖中。由于具有特別穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)[1-2]、能持久保持結(jié)晶時(shí)形成的物理化學(xué)特征、普通鉛含量很低、富含放射性元素U和Th且封閉溫度高，鋯石成為U-Pb法同位素定年最理想的對(duì)象，在地質(zhì)作用年代學(xué)研究中被廣泛應(yīng)用[3-7]。

近年來，隨著鋯石測(cè)年技術(shù)成為確定成巖時(shí)代、成礦時(shí)代及古老地塊年代的最為重要的定年方法，大量同位素定年數(shù)據(jù)也反映出新的“測(cè)年問題”，即時(shí)有測(cè)得的同位素?cái)?shù)據(jù)峰值性不高乃至分散，諧和圖測(cè)點(diǎn)偏離諧和線較遠(yuǎn)，以致分析結(jié)果可信度不高、得不到可靠的年齡值。對(duì)此問題的原因，以往學(xué)者認(rèn)為是鋯石封閉體系遭受破壞而使其中的放射成因Pb或U發(fā)生不同程度丟失或獲得引起[8-9]。筆者認(rèn)為其主要因素大致可分兩個(gè)方面：一是自然因素，即變形或變質(zhì)作用使鋯石所固有的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，如鋯石的蛻變、重結(jié)晶、擴(kuò)散或增生等作用引起的變化；二是人為因素，包括樣品野外采集和室內(nèi)加工（碎樣、淘洗、挑選等）未嚴(yán)格按照相關(guān)要求執(zhí)行，均有可能導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度不夠，特別是鋯石鑒定及精選環(huán)節(jié)，容易將不同成因鋯石混合，如將殼源型花崗巖中巖漿鋯石與繼承鋯石混合，變質(zhì)巖中原生鋯石與增生變質(zhì)鋯石混合等[10]。

本文在湘中地區(qū)碧溪長(zhǎng)安組底部凝灰?guī)r幾次采集樣品測(cè)年不成功的情況下再次取樣，經(jīng)室內(nèi)重砂樣品加工分選，利用立體和偏光顯微鏡對(duì)鋯石進(jìn)行詳細(xì)的礦物學(xué)特征分析，確定樣品存在兩組（兩期）鋯石，經(jīng)LA-ICP-MS鋯石U-Pb分析定年得以驗(yàn)證。這一成果表明鋯石形態(tài)學(xué)方面的研究與鋯石U-Pb測(cè)年工作成敗密切相關(guān)，對(duì)同類鋯石進(jìn)行分組有助于同位素測(cè)年數(shù)據(jù)的有效集中，保證測(cè)年數(shù)據(jù)的精度和有效性。該認(rèn)識(shí)對(duì)測(cè)年鋯石的分析和精選工作具有一定的借鑒意義。

2 樣品的采集與處理

所采樣品為南華系長(zhǎng)安組底部的沉凝灰?guī)r夾層（圖1），位于湘中地區(qū)新化縣碧溪，樣點(diǎn)地理坐標(biāo)：東經(jīng)111°04′42″，北緯27°37′44″。

圖1 凝灰?guī)r采樣位置Fig.1 Sample location of Tuff

此次為該點(diǎn)鋯石測(cè)年的第三次采樣，前兩次鋯石測(cè)年數(shù)據(jù)分散，無法進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。筆者分析認(rèn)為其主要原因是把不同成因或產(chǎn)狀的鋯石混在一起所致，故本次的鋯石挑選工作極其關(guān)鍵。

樣品碎樣和鋯石挑選工作在湖南省地質(zhì)調(diào)查院巖礦測(cè)試中心重砂實(shí)驗(yàn)室完成。首先根據(jù)標(biāo)本中發(fā)現(xiàn)的最大鋯石的粒徑大小將樣品粉碎至60目以下，避免破碎過細(xì)而得不到完整的鋯石；其次，將同一個(gè)樣品單獨(dú)碎樣、專門淘洗，保持儀器干凈，盡量避免交叉污染；第三，由于鋯石屬重砂礦物中的無磁性礦物，將破碎樣經(jīng)人工水洗和初淘后烘干再電磁選，磁選分離出來的無磁性部分礦物進(jìn)行精淘以使鋯石得以富集，最后在雙目顯微鏡下逐個(gè)精選鋯石顆粒（圖2）。

3 鋯石礦物學(xué)研究

3.1 鋯石晶體形態(tài)對(duì)比研究

在立體顯微鏡下對(duì)樣品中所有鋯石進(jìn)行表面形態(tài)研究后發(fā)現(xiàn)，鋯石可根據(jù)物理性質(zhì)即晶形、顏色、光澤、透明度、粒徑大小、晶面發(fā)育特征等差異分為2組（圖3-a），其中第一組鋯石含量較第二組鋯石多，占樣品中鋯石總含量的82%左右。筆者對(duì)兩組鋯石進(jìn)行挑選分離，分別編號(hào)為BIXI-1和BIXI-2（圖3-b，3-c）后送北京國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心進(jìn)行U-Pb年齡分析。

圖2 鋯石分離流程圖Fig.2 Flow chart for zircons separation

圖3 立體顯微鏡下鋯石形態(tài)Fig.3 Zircon morphology under stereo microscope

第一組（BIXI-1）鋯石：晶體呈自形的柱狀晶，個(gè)別呈頂角半磨圓的尖錐長(zhǎng)柱狀；顏色以無色為主，少數(shù)呈淺紫色、淡粉色、粉末白色；透明，金剛光澤，斷口不平-貝狀（圖3-b）；硬度較大，約7-8；粒徑長(zhǎng)180～250 μm，少數(shù)可達(dá)300 μm，柱狀晶體長(zhǎng)寬比約為2∶1～4∶1，長(zhǎng)柱狀晶體長(zhǎng)寬比≥4∶1。晶面發(fā)育特征以{110}及{111}發(fā)育完全的聚形晶為主（圖4①），亦有{100}及{311}發(fā)育完全、{110}和{111}發(fā)育不完全的聚形晶（圖4②），個(gè)別見{110}和{111}發(fā)育完全、{311}發(fā)育不完全的聚形晶（圖4③）[11-12]。

第二組（BIXI-2）鋯石：與BIXI-1相比，BIXI-2晶體有較大區(qū)別，其以自形的短柱狀晶體為主，少數(shù)呈柱狀晶體；顏色為褐色、深褐色，粉末淺黃白色；半透明-邊緣透明，表面光澤較BIXI-1相對(duì)暗淡且硬度稍降低，約至6；另外BIXI-2可多見明顯的裂紋和包裹物（圖3-c），斷口不平-貝狀；粒徑長(zhǎng)170mm～280μm，短柱狀晶體長(zhǎng)寬比約為1∶1～2∶1，柱狀晶體長(zhǎng)寬比約為2∶1～4∶1；晶面發(fā)育特征呈{110}和 {111}發(fā)育完全的聚形晶（圖4④），個(gè)別見{110}及{111}發(fā)育完全、{100}發(fā)育不完全的聚形晶（圖4⑤）[11-12]。

3.2 鋯石光性特征對(duì)比研究

以油浸法將礦物制成油浸薄片在偏光顯微鏡下觀察[13]，發(fā)現(xiàn)兩組鋯石均為一軸晶（＋）、突起高、無解理、折光率和重折率高，但是兩組鋯石的光性特征存在不少差異：

BIXI-1鋯石：鏡下呈無色，透明，含少量氣態(tài)或液態(tài)包裹體，晶棱和晶面清晰，個(gè)別半磨圓的頂角呈不清晰狀態(tài)（圖5-a）。

BIXI-2鋯石：鏡下呈淺黃褐色、淺褐色，透明-半透明，含較多氣態(tài)或液態(tài)包裹體以及明顯的裂紋，晶面和頂角清晰可見，黃褐色鋯石具弱多色性（圖5-b）。

圖4 鋯石晶形圖Fig.4 Figure of zircon crystal form

4 鋯石LA-ICP-MS測(cè)年結(jié)果

兩組鋯石晶體測(cè)點(diǎn)的選取均結(jié)合了可見光和CL圖像（圖6），避開了鋯石晶體中的裂紋和包裹體，從而避免測(cè)定結(jié)果的偏差。

BIXI-1：陰極發(fā)光圖像均顯示出巖漿結(jié)晶成分環(huán)帶(圖6-a)，鋯石CL圖像色律強(qiáng)弱不等，部分呈暗色，這種差異可能反映了不同鋯石之間Th、U等元素的不同。部分鋯石具有不分帶、渾圓狀的核心。U-Pb年齡分析結(jié)果見表1[14]。27個(gè)測(cè)點(diǎn)的206Pb/238U年齡值變化在（781±14）～（734±13）Ma之間，加權(quán)平均年齡為751±5 Ma，MSWD=0.99。這些分析點(diǎn)都分布于諧和線上或附近(圖7)，表明這些鋯石幾乎沒有U或Pb的丟失或加入，結(jié)果可信度高。據(jù)此，將沉凝灰?guī)r時(shí)代確定為751±5 Ma，其代表沉積地層（長(zhǎng)安組）時(shí)代，并可以作為南華系底界年齡[15-18]。

BIXI-2：陰極發(fā)光圖像均顯示出巖漿結(jié)晶成分環(huán)帶(圖6-b)，鋯石U-Pb年齡分析結(jié)果見表2。13個(gè)測(cè)點(diǎn)的206Pb/238U年齡值變化在（442±8）～（411±7）Ma之間，其加權(quán)平均年齡為431.3± 4.3 Ma（MSWD=1.05）。測(cè)點(diǎn)均落在諧和曲線上或附近且年齡相對(duì)集中(圖7)，樣品測(cè)試結(jié)果可信度高。樣品BIXI-2鋯石431.3±4.3 Ma的年齡與取樣點(diǎn)西側(cè)白馬山加里東期巖體時(shí)代基本一致，暗示此鋯石可能受加里東期巖漿熱事件影響[19-21]。

圖5 偏光顯微鏡下油浸片鋯石形態(tài)Fig.5 Zircon morphology under polarizing microscope of oil immersion piece

圖6 鋯石陰極發(fā)光圖像Fig.6 CL images of zircons

圖7 鋯石U-Pb年齡諧和圖Fig.7 Concordia diagram of zircon U-Pb ages

5 結(jié)論

（1）不同環(huán)境中形成的鋯石具有不同的結(jié)構(gòu)特征，重砂鑒定的鋯石精選過程中通過對(duì)鋯石形態(tài)學(xué)方面的詳細(xì)研究可以區(qū)分出不同期次和成因的鋯石。

（2）在進(jìn)行鋯石U-Pb定年前，應(yīng)先對(duì)鋯石進(jìn)行系統(tǒng)分析和綜合研究，區(qū)分出不同成因鋯石，在此基礎(chǔ)上對(duì)鋯石進(jìn)行U-Pb分析可獲得可靠的年齡結(jié)果。

（3）本次所采樣品的測(cè)試數(shù)據(jù)集中度高，兩組年齡均與區(qū)域地質(zhì)事實(shí)相吻合，說明重砂鑒定的鋯石精選技術(shù)與鋯石測(cè)年關(guān)系緊密，將不同特征和不同成因背景的鋯石進(jìn)行分離是獲得可靠年齡數(shù)據(jù)的基本保障。

鋯石精選及分離工作與楊茂群老師進(jìn)行了深刻而有益的探討，偏光顯微鏡下鋯石照相得到了劉南的幫助，審稿專家提出了諸多建設(shè)性修改意見，作者一并表示感謝！

[1]李長(zhǎng)民.鋯石成因礦物學(xué)與鋯石微區(qū)定年綜述[J].地質(zhì)調(diào)查與研究,2009,33(3):161-174.

[2]侯可軍,李延河,田有榮.LA-MC-ICP-MS鋯石微區(qū)原位UPb定年技術(shù)[J].礦床地質(zhì),2009,28(4):481-492.

[3]徐平,吳福元,謝烈文,楊岳衡.U-Pb同位素定年標(biāo)準(zhǔn)鋯石的Hf同位素[J].科學(xué)通報(bào),2004,49(14):1403-1410.

[4]Goldfarb R J,Phillips G N,Nokleberg W J.Tectonic setting of synorogenic gold deposits of the Pacific Rim[J].Ore Geology Reviews,1998,13:185-218.

[5]Buick R,Thornett J R,M C Naughton N J,Smith J B,Barley M E,Savage M.Record of emergent continental crust similar to 3.5 billion years ago in the Pilbara craton of Australia[J]. Nature,1995,375:574-575.

[6]謝桂青,胡瑞忠,蔣國(guó)豪,趙軍紅.鋯石的成因和U-Pb同位素定年的某些進(jìn)展[J].地質(zhì)地球化學(xué),2001,29(4):64-70.

[7]周紅英,李惠民.U-Pb同位素定年技術(shù)及其地質(zhì)應(yīng)用潛力[J].地質(zhì)調(diào)查與研究,2011,34(1):63-70.

[8]高林志,丁孝忠,龐維華,劉燕學(xué),陸松年,劉耀榮,陳峻,張玉海.湘東北前寒武紀(jì)倉溪巖群變凝灰?guī)rSHRIMP鋯石U-Pb年齡[J].地質(zhì)通報(bào),2011,30(10)1479-1484.

[9]吳元保,鄭永飛.鋯石成因礦物學(xué)研究及其對(duì)U-Pb年齡解釋的制約[J].科學(xué)通報(bào),2004,16(8):1589-1604.

[10]簡(jiǎn)平,程裕淇,劉敦一.變質(zhì)鋯石成因的巖相學(xué)研究——高級(jí)變質(zhì)巖U-Pb年齡解釋的基本依據(jù) [J].地學(xué)前緣2001,89(3):183-191.

[11]湖南省地質(zhì)局.湖南重砂礦物圖冊(cè)[M].湖南:地質(zhì)出版社, 1982.

[12]廣東省地質(zhì)局中心實(shí)驗(yàn)室,地質(zhì)部第二海洋地質(zhì)大隊(duì)實(shí)驗(yàn)室.重砂礦物圖冊(cè)[M].地質(zhì)出版社,1979.

[13]呂菊蕊,高繼峰.礦物組合及元素組合在重砂鑒定中的應(yīng)用[J].甘肅科技,2011,27(17):47-49.

[14]孫海清,黃建中,杜遠(yuǎn)生,羅來,伍皓.揚(yáng)子地塊東南緣南華紀(jì)長(zhǎng)安組同位素年齡及其意義 [J].地質(zhì)科技情報(bào), 2014,33(2):15-20.

[15]王劍.“南華系”地層研究新進(jìn)展——論“南華系”地層劃分對(duì)比問題[J].地質(zhì)通報(bào),2005,24(6):491-495.

[16]王劍,李獻(xiàn)華,Duan T Z,宋彪,李忠雄,高永華.滄水鋪火山巖鋯石SHRIMP U-Pb年齡及“南華系”底界新證據(jù)[J].科學(xué)通報(bào),2003,48:1726-1731.

[17]尹崇玉,劉敦一,高林志,王自強(qiáng),邢裕盛,簡(jiǎn)平,石玉若.南華系底界與古城冰期的年齡：SHRIMP定年證據(jù)[J].科學(xué)通報(bào),2003,48(16):1721-1725.

[18]陸松年.關(guān)于中國(guó)新元古界劃分幾個(gè)問題的討論[J].地質(zhì)論評(píng).2002,48(3):242-248.

[19]王磊,龍文國(guó),周岱.云開地區(qū)加里東期花崗巖鋯石U-Pb年齡及其地質(zhì)意義[J].中國(guó)地質(zhì),2013,40(4):1016-1029.

[20]肖冬貴,陳必河,倪艷軍,鄭基儉.湖南雪花頂加里東期花崗巖特征及成因[J].國(guó)土資源導(dǎo)刊,2008,5(4):30-34.

[21]曾雯,張利,周漢文,鐘增球,向華,劉銳,靳松,呂新前,李春忠.華夏地塊古元古代基底的加里東期再造:鋯石U-Pb年齡、Hf同位素和微量元素制約 [J].科學(xué)通報(bào), 2008,53(3):335-344.

Ma H Y,Sun H Q,Luo L and Ma T Q.Application of heavy placer mineral identification for sorting zircons from volcanic rocks to improve geochronology method.,2014,30(3):187-193.

The current status is that isotopic dating of zircons from low-grade metamorphic tuff is often inaccurate and age scattering range large.The age tests for the initial tuff sampling in Chang’an Group bottom in Bixi,central Hunan Province are not successful.Nonetheless,through re-sampling by strictly conducting heavy concentrate sample processing and sorting procedures,and using stereo and polarizing microscopes to make comparative analyses on detailed mineralogical characteristics of zircon,it can discriminate the ages,causes or geological backgrounds of the zircon samples.The selected zircons are sorted again and separated into two phases for dating their ages and this time the LA-ICP-MS zircon U-Pb dating method is used to measure the sedimentary volcanic zircons and yielded age of 751±5 Ma and the magmatic-tectonic thermal event age of 431.3±4.3 Ma,which match the regional geological facts.Hence it is proved that comprehensive analyses of the causes,forms and other aspects of the optical properties can identify different zircons from low-grade metamorphic tuff,and the phasing and separating of mixed zircon can help improve effective centralized dating data and ensure the data accuracy. And this shows that fine analysis and identification of zircons on heavy concentrate is the basis of precise isotope dating.

zircon;separated on different time;initial tuff;technology of heavy placer mineral identification

P597+.3

A

1007-3701(2014)03-187-07

2014-02-18；

2014-05-04.

國(guó)家自然科學(xué)基金重點(diǎn)基金資助項(xiàng)目（編號(hào)：41030315）；中國(guó)地質(zhì)調(diào)查局項(xiàng)目（編號(hào)：1212011121108）資助.

馬慧英(1981—)，女，工程師，主要從事地層年代學(xué)研究，E-mail：32900556@qq.com.