，， (大連理工大學(xué) 土木工程學(xué)院，遼寧 大連 116024)

引言

海洋環(huán)境中氯離子侵入混凝土內(nèi)部引起的鋼筋銹蝕，混凝土開裂、剝落，混凝土結(jié)構(gòu)性能劣化、使用壽命縮短等耐久性問題已受到廣泛的關(guān)注。外部氯離子主要通過水泥基材料中的孔隙遷移(如擴(kuò)散、滲透、吸附等)至混凝土內(nèi)部，顯然混凝土的抗氯離子滲透性能與其孔隙結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。因此，國內(nèi)外眾多學(xué)者采取了一系列措施，如采用礦物摻合料[1]、摻加高效減水劑[2]、聚合物改性[3-4]等來增加水泥基材料的致密性，改善其孔隙特征，進(jìn)而提高其抗氯離子滲透能力，提高海工混凝土結(jié)構(gòu)的耐久性能。然而，這些措施也增加了水泥基材料的脆性，犧牲了水泥基材料其他方面的性能，限制了其廣泛應(yīng)用?；诖耍疚脑谒嗷牧现幸胩妓徕}晶須(Calcium Carbonate Whisker，CW)和玄武巖纖維(Basaltic Fiber，BF)等兩種新型纖維增強(qiáng)材料，使水泥基材料既可以獲得高密實(shí)度，又不至于增加其脆性，從而制備出高強(qiáng)低脆、耐久性良好的水泥基材料。

碳酸鈣晶須和玄武巖纖維作為新型無機(jī)礦物纖維材料，憑借其優(yōu)異的物理力學(xué)性能、廣泛的原料來源、低廉的生產(chǎn)成本及良好的環(huán)保性，迅速成為材料研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。目前，碳酸鈣晶須一般應(yīng)用于耐磨材料、聚合物等領(lǐng)域，并取得了非?？陀^的增強(qiáng)效果，但將其應(yīng)用于玻璃、陶瓷、水泥等無機(jī)材料領(lǐng)域的研究相對(duì)較少，用其增強(qiáng)水泥基材料(特別是通用硅酸鹽水泥)的研究更是鮮有報(bào)道。

大連理工大學(xué)曹明莉、位建強(qiáng)等[5-8]首次將碳酸鈣晶須作為增強(qiáng)體引入水泥基材料并進(jìn)行了初步研究，得到了比較理想的效果，有效地改善了水泥基脆性材料的微觀結(jié)構(gòu)，使水泥砂漿的強(qiáng)度和韌性有了顯著改善，并初步驗(yàn)證了晶須增強(qiáng)水泥復(fù)合材料中晶須拔出、裂紋橋聯(lián)、裂紋偏轉(zhuǎn)3種機(jī)理。隨后，該課題組又將碳酸鈣晶須和玄武巖纖維以合理配比進(jìn)行復(fù)摻[9-10]，以充分發(fā)揮晶須和纖維的尺度和性能優(yōu)勢(shì)，達(dá)到了逐級(jí)阻裂和強(qiáng)化的效果。

Cl-離子在混凝土試件中的擴(kuò)散有3個(gè)路徑：①漿體中的通道；②骨料內(nèi)部的通道；③漿體與骨料界面處的通道[11]。從理論上講，石子可視為一種不滲透的介質(zhì)，而水泥砂漿是混凝土中的連續(xù)相，其滲透性直接影響著混凝土的滲透性。因此，在前期無機(jī)礦物纖維增強(qiáng)水泥基復(fù)合材料力學(xué)性能研究的基礎(chǔ)上，本文以碳酸鈣晶須和玄武巖纖維增強(qiáng)水泥砂漿為研究對(duì)象，研究其對(duì)水泥砂漿抗氯離子滲透性能的影響，探討無機(jī)礦物纖維改善水泥基復(fù)合材料抗氯離子滲透性能的作用機(jī)理。

1 試驗(yàn)

1.1 原材料及試驗(yàn)方法

(1)水泥：采用大連小野田水泥有限公司生產(chǎn)的P·C 32.5R水泥，其化學(xué)組成見表1。

表1 水泥的化學(xué)組成 %

(2)砂：為空氣干燥條件下的普通河砂。

(3)碳酸鈣晶須：成都市蜀陽硼業(yè)化工有限公司生產(chǎn)，合成方法為碳酸化法，外觀為蓬松狀白色粉末，微觀呈針狀結(jié)構(gòu)(見圖1)，長度在20～40 μm之間，其化學(xué)組成見表2。

圖1 碳酸鈣晶須

項(xiàng)目CaOCO2MgOSO3SiO2Al2O3Fe2O3SrOCr2O3含量54.9542.082.130.310.310.110.070.050.03

(4)玄武巖纖維：選用6 mm和12 mm的短切玄武巖纖維，為浙江金石玄武巖纖維有限公司產(chǎn)品，外觀呈古銅色，微觀符合一般纖維材料的外貌特征，表面光滑(如圖2所示)，其化學(xué)組成見表3。

圖2 玄武巖纖維

項(xiàng)目SiO2Al2O3CaOMgONa2O+K2OTiO2Fe2O3+FeO其他含量45～6012～196～123～72.5～60.9～2.05～152.0～3.5

1.2 配合比設(shè)計(jì)

本試驗(yàn)所用砂漿試塊采用統(tǒng)一配合比，具體為：m(水泥)∶m(砂)∶m(水)=1∶3∶0.5，碳酸鈣晶須摻量分別為水泥質(zhì)量的5%、10%；不同長度(6 mm、12 mm)玄武巖纖維的體積率分別為0.05%、0.1%；當(dāng)晶須與纖維復(fù)摻時(shí)，晶須摻量固定為10%，詳細(xì)配合比見表4。

在通常的復(fù)合材料成型工藝中，纖維在基體中的摻合工藝有兩種，一種是后摻法，另一種是先摻法。本試驗(yàn)中的無機(jī)礦物纖維增強(qiáng)水泥砂漿的纖維采用先摻工藝，即將纖維與基體材料先干混合均勻，然后再加水混合均勻，其工藝如圖3所示。試件成型后，帶模在室溫下養(yǎng)護(hù)24 h，脫模后，在標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)至28 d。

表4 水泥砂漿的配合比

圖3 無機(jī)礦物纖維增強(qiáng)砂漿的纖維先摻工藝

1.3 試驗(yàn)方法

目前，常用的評(píng)價(jià)混凝土抗氯離子滲透性能的主要有RCM法和電通量法兩種檢測(cè)方法，而RCM法由于試驗(yàn)操作簡單、時(shí)間較短，已經(jīng)在全球范圍內(nèi)得到了廣泛的應(yīng)用。本試驗(yàn)參照GB/T 50082—2009《普通混凝土長期性能和耐久性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》，采用RCM法測(cè)定水泥砂漿的氯離子滲透系數(shù)，所用儀器為RCM-DAL氯離子擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定儀，試驗(yàn)裝置如圖4所示。

圖4 RCM法試驗(yàn)裝置

將試件養(yǎng)護(hù)至28 d，在進(jìn)行抗氯離子滲透試驗(yàn)前7 d，將試塊取出后鉆取芯樣，試樣為Φ100 mm×50 mm圓柱形試件，真空保水24 h后取出并擦干表面多余的水分。然后將試件固定在試驗(yàn)水槽，分別在陽極槽中注入約300 ml濃度為0.3 mol/L的NaOH溶液，在陰極槽中注入12 L質(zhì)量濃度為10%的NaCl溶液。試驗(yàn)時(shí)，環(huán)境溫度為(20～25)℃，溶液溫度為(20～25)℃，開啟電源，調(diào)節(jié)電壓至30 V±0.2 V，記錄每個(gè)通道的初始電流，根據(jù)表5確定通電時(shí)間。試驗(yàn)結(jié)束后，將試件沿軸線方向剖開，噴灑顯色指示劑為0.1 mol/L的AgNO3溶液，0.5 h后在含氯區(qū)域與無氯區(qū)域出現(xiàn)清晰的分界線，含氯區(qū)域呈灰白色，無氯區(qū)域呈灰褐色，由顏色分界線的位置可以測(cè)量出一定時(shí)間下氯離子在強(qiáng)電場(chǎng)下的滲透深度，然后計(jì)算氯離子擴(kuò)散系數(shù)[12-13]。

表5 推薦的通電測(cè)試持續(xù)時(shí)間

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 氯離子擴(kuò)散系數(shù)

氯離子擴(kuò)散系數(shù)是用來評(píng)價(jià)砂漿抵抗氯化物侵蝕能力的參數(shù)，按照文獻(xiàn)[14]，氯離子在混凝土中的擴(kuò)散系數(shù)DRCM，0為：

(1)

(2)

式中：DRCM，0——RCM法測(cè)定的砂漿氯離子擴(kuò)散系數(shù)，m2/s；T——陽極電解液初始和最終溫度的平均值，K；h——試件高度，m；t——通電試驗(yàn)時(shí)間，s；Xd——氯離子擴(kuò)散深度，m；α——輔助變量。

根據(jù)試樣的平均氯離子滲透深度、通電時(shí)間等參數(shù)，用(1)式和(2)式可以計(jì)算試樣的氯離子擴(kuò)散系數(shù)，結(jié)果見表6。

表6 氯離子的滲透系數(shù)

2.2 結(jié)果分析

2.2.1 碳酸鈣晶須對(duì)砂漿抗氯離子滲透性能的影響

將碳酸鈣晶須按水泥質(zhì)量的0%(CW0)、5%(CW1)和10%(CW2)摻入到水泥砂漿中，測(cè)定砂漿28 d齡期的氯離子滲透系數(shù)，分析晶須摻量對(duì)砂漿抗氯離子滲透性能的影響，試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

圖5 碳酸鈣晶須摻量對(duì)水泥砂漿抗氯離子滲透性能的影響

由圖5可知，當(dāng)晶須摻量從5%增加到10%時(shí)，與空白試樣相比，砂漿的氯離子擴(kuò)散系數(shù)分別降低了1.9%和5.9%。水泥砂漿的氯離子擴(kuò)散系數(shù)隨著晶須摻量的增加而減小，說明砂漿抗氯離子滲透性能隨之提高。由表6可知，CW2的氯離子擴(kuò)散系數(shù)僅為1.845×10-11m2/s，而苯丙乳液改性水泥砂漿的擴(kuò)散系數(shù)則高達(dá)2.29[3]。由此可見，晶須的摻入明顯改善了水泥砂漿的抗氯離子滲透性能。

硬化水泥漿體中的孔隙主要是由水分蒸發(fā)以及水泥石的干縮開裂所產(chǎn)生的，而孔隙是外界介質(zhì)進(jìn)入其內(nèi)部的通道。由圖6可知，普通水泥砂漿中存在著較多的孔隙，孔隙之間還會(huì)形成貫穿孔，而碳酸鈣晶須具有纖維狀結(jié)構(gòu)以及較高的長徑比、較大的比表面積，適宜摻量的晶須可在一定程度上對(duì)水泥石起到填充密實(shí)作用，阻止水泥砂漿中貫穿孔的形成，從而進(jìn)一步有效地阻止氯離子在水泥砂漿中的擴(kuò)散，提高其抗氯離子滲透性能。

2.2.2 玄武巖纖維對(duì)砂漿抗氯離子滲透性能的影響

纖維增強(qiáng)作用的發(fā)揮除了依靠其自身特性之外，還取決于纖維摻量、纖維分布、纖維長度等，這些均對(duì)纖維的增強(qiáng)效果起著決定性的作用。本試驗(yàn)選取6 mm和12 mm的玄武巖纖維摻入到水泥砂漿中，測(cè)試砂漿的抗氯離子滲透性能，結(jié)果如圖7所示。

由圖7可知，不同長度的玄武巖纖維在不同摻量下，對(duì)水泥砂漿的抗氯離子滲透性能有著不同的影響效果，但均優(yōu)于空白試樣。當(dāng)6 mm玄武巖纖維摻量為0.05%(試樣BF6a)時(shí)，砂漿的滲透系數(shù)最低，抗?jié)B性最好，與空白試樣相比，滲透系數(shù)降低了24.9%；當(dāng)玄武巖纖維摻量達(dá)到一定程度時(shí)，繼續(xù)提高玄武巖纖維摻量對(duì)于砂漿抵抗氯離子滲透的能力反而不利。這是因?yàn)榇藭r(shí)砂漿單位體積內(nèi)的玄武巖纖維數(shù)量過多，有部分纖維相互纏繞、疊加在一起，分散狀態(tài)不佳，這樣不僅導(dǎo)致內(nèi)部缺陷的增加，還造成纖維間距的不均衡，在一定程度上削弱了纖維的抗?jié)B性能。從摻入纖維長度的對(duì)比可知，與6 mm纖維相比，當(dāng)纖維長度增至12 mm以及兩種不同長度的纖維復(fù)摻時(shí)，砂漿的氯離子擴(kuò)散系數(shù)均有所上升，但仍低于空白試樣。這主要是由于纖維長度的增加使得相互干擾增多，其在基體中的分布均勻性下降，導(dǎo)致更多薄弱部位的產(chǎn)生，使得其抗氯離子滲透性能降低。由此可見，適宜長度、適宜摻量的玄武巖纖維對(duì)水泥砂漿的抗氯離子滲透性能有明顯的改善。

圖6 碳酸鈣晶須增強(qiáng)水泥砂漿的SEM照片(5 000倍)

圖7 單摻玄武巖纖維對(duì)水泥砂漿抗氯離子滲透性能的影響

水泥石的孔隙結(jié)構(gòu)是水泥水化發(fā)展變化的最終體現(xiàn)，是水泥砂漿的重要特征之一，對(duì)砂漿的物理特性和滲透性能有很大的影響。壓汞法(MIP)是測(cè)量水泥基材料孔結(jié)構(gòu)特征常用的一種方法。本試驗(yàn)對(duì)不同長度的纖維增強(qiáng)水泥砂漿試樣進(jìn)行壓汞試驗(yàn)，研究纖維對(duì)水泥石28 d齡期孔結(jié)構(gòu)的影響，水泥石的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)如表7所示。

表7 水泥石的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)

一般而言，砂漿試樣的總孔隙越大，其抗?jié)B性越差。由表7可知，與空白試樣相比，當(dāng)纖維體積摻量為0.05%，長度為6 mm和12 mm時(shí)，基體孔隙率分別降低了34.8%和2.2%?？紫堵孰S著纖維長度的增加而增大，因此，纖維長度過長時(shí)，反而會(huì)對(duì)水泥砂漿的耐久性造成負(fù)面影響。平均孔徑是砂漿孔結(jié)構(gòu)的另一個(gè)重要參數(shù)，表征了孔結(jié)構(gòu)的總體情況。平均孔徑與氯離子滲透系數(shù)之間的相關(guān)性較強(qiáng)，有研究指出，試樣的氯離子滲透系數(shù)隨著平均孔徑的增加而增加，與砂漿的滲透性能密切相關(guān)[15]。玄武巖纖維的摻入，顯著降低了砂漿的平均孔徑，從而提高了其抗氯離子滲透性能。

水泥基材料的性能不僅與孔隙率、孔徑等參數(shù)有關(guān)，而且與孔徑分布密切相關(guān)，這也是影響水泥基材料物理力學(xué)性能以及耐久性能的另一重要因素，圖8(a)、圖8(b)分別顯示了水泥石孔徑分布的微分曲線和積分曲線?；趯?duì)其物理性能、力學(xué)性能的有害性，混凝土中的孔級(jí)一般可劃分為無害孔級(jí)(<20 nm)、少害孔級(jí)(20～100 nm)、有害孔級(jí)(100～200 nm)和多害孔級(jí)(>200 nm)等4級(jí)。在影響氯離子在砂漿中擴(kuò)散性的各類孔隙中，具有不利影響因素最多的是孔徑5～100 nm的微毛細(xì)孔。在這種孔隙中，既能發(fā)生毛細(xì)孔凝結(jié)現(xiàn)象[16]，使孔隙的吸濕性增強(qiáng)；又能產(chǎn)生較大的毛細(xì)孔壓力和毛細(xì)孔滲透力，使砂漿的自收縮增大[17]，并使砂漿的表層滲透速率和常壓滲透速率同時(shí)加快，使得砂漿的表層抗?jié)B性和常壓抗?jié)B性全面降低。由圖8(a)可知，摻入不同長度纖維時(shí)，水泥石的孔徑分布并無顯著變化；而由圖8(b)可知，孔徑在0～200 nm范圍內(nèi)，壓入汞的體積上升得很快，表現(xiàn)為這部分曲線的斜率急劇增大，這表明砂漿中的孔徑主要分布在這一區(qū)域。當(dāng)纖維長度為6 mm時(shí)，與空白試樣相比，微毛細(xì)孔數(shù)量有所降低，這說明適宜長度的纖維可在一定程度上對(duì)水泥石起到填充密實(shí)作用，降低了砂漿的孔隙率，改善了孔隙特征，使砂漿對(duì)Cl-離子滲透擴(kuò)散的阻礙能力提高，從而改善了基體的抗氯離子滲透性能。

圖8 玄武巖纖維增強(qiáng)水泥砂漿壓汞試驗(yàn)

2.2.3 晶須與纖維復(fù)摻對(duì)砂漿抗氯離子滲透性能的影響

將晶須引入玄武巖纖維增強(qiáng)水泥砂漿中，可以充分發(fā)揮晶須和纖維的尺度和性能優(yōu)勢(shì)，擴(kuò)大增強(qiáng)體系的尺度范圍，在不同結(jié)構(gòu)和性能層次上進(jìn)行增強(qiáng)增韌，從而進(jìn)一步改善玄武巖纖維增強(qiáng)水泥砂漿的性能，達(dá)到晶須和纖維復(fù)合增強(qiáng)的目的。本試驗(yàn)選取體積摻量為0.05%和0.1%的玄武巖纖維，碳酸鈣晶須摻量固定為10%，研究晶須與纖維復(fù)摻對(duì)水泥砂漿抗氯離子滲透性能的影響，測(cè)試結(jié)果如圖9和圖10所示。

圖9 晶須與纖維復(fù)摻對(duì)水泥砂漿抗氯離子滲透性能的影響

由圖9可知，與體積摻量為0.05%的6 mm玄武巖纖維增強(qiáng)水泥砂漿相比，摻加10%晶須后，砂漿的氯離子擴(kuò)散系數(shù)降低了9.5%，這主要是因?yàn)榫ы毢屠w維在基體內(nèi)呈三維亂向分布，碳酸鈣晶須介于納米至微米尺度之間，玄武巖纖維尺寸更大，直徑在微米尺度范疇，在不同的層次發(fā)揮各自的性能優(yōu)勢(shì)，進(jìn)而強(qiáng)化了水泥砂漿的抗氯離子滲透性能。但是，當(dāng)纖維體積摻量增大到0.1%時(shí)，晶須與纖維復(fù)摻反而對(duì)水泥砂漿的抗氯離子滲透性能不利。圖10中，晶須對(duì)混雜纖維的影響效果與上述影響類似。由此可見，在理想的摻量范圍內(nèi)，晶須與纖維復(fù)摻對(duì)砂漿的抗氯離子滲透性能起到了良好的改善效果。

圖10 碳酸鈣晶須對(duì)混雜纖維水泥砂漿抗氯離子滲透性能的影響

圖11為CBF6a砂漿試樣28 d齡期時(shí)在掃描電子顯微鏡下的微觀結(jié)構(gòu)照片。可以看出，纖維摻量過多、內(nèi)部界面過大時(shí)，部分玄武巖纖維分散不良，存在扎堆現(xiàn)象，這樣容易引入更多的缺陷。同時(shí)，纖維與晶須之間的摩擦干擾較多，使得內(nèi)部孔隙率增加并造成貫穿孔的形成。對(duì)于晶須與纖維復(fù)摻的試樣，6 mm和12 mm纖維混雜，總體積摻量為0.05%時(shí)，水泥砂漿的抗氯離子滲透性能最佳。

圖11 CBF6a試樣的SEM照片(2 000倍)

3 結(jié)論

本研究將碳酸鈣晶須和玄武巖纖維兩種新型無機(jī)礦物纖維增強(qiáng)材料引入到水泥砂漿中，利用各自的尺度和性能優(yōu)勢(shì)進(jìn)行增強(qiáng)，著重探討了其對(duì)砂漿抗氯離子滲透性能的影響。主要得到以下結(jié)論：

3.1 碳酸鈣晶須的摻入明顯改善了水泥砂漿的抗氯離子滲透性能，在本試驗(yàn)范圍內(nèi)，晶須摻量為10%時(shí)，可在一定程度上對(duì)水泥石起到填充密實(shí)作用，阻止水泥砂漿中貫穿孔的形成，顯著降低水泥砂漿的氯離子擴(kuò)散系數(shù)。

3.2 不同長度、不同摻量玄武巖纖維的摻入，對(duì)水泥砂漿的抗氯離子滲透性能有著不同的影響效果，但均優(yōu)于空白試樣。單摻6 mm玄武巖纖維在體積摻量為0.05%時(shí)，可減少基體多害孔數(shù)量，有利于基體抗氯離子滲透性能的改善。

3.3 對(duì)于晶須與纖維復(fù)摻的砂漿試樣，晶須摻量為10%，6 mm纖維體積摻量為0.05%時(shí)，水泥砂漿的抗氯離子滲透性能最佳。

3.4 綜合來看，晶須摻量固定在10%，纖維長度為6 mm，體積摻量為0.05%時(shí)，水泥砂漿的各項(xiàng)力學(xué)性能較優(yōu)異[9]，同時(shí)其抗氯離子滲透性能也較好。

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