綦　心　肖　哲　宋　潔　滕　飛

(遼寧省計量科學(xué)研究院，沈陽 110004)

0　引言

密度測量是控制生產(chǎn)流程、保證安全生產(chǎn)、控制與評定產(chǎn)品質(zhì)量及科學(xué)研究的重要手段，在國民經(jīng)濟(jì)的許多領(lǐng)域有著較廣泛的應(yīng)用。浮計是密度測量的主要計量器具，它具有穩(wěn)定性好，使用方便等特點，被廣泛應(yīng)用于石油化工﹑食品藥品、航空航天等領(lǐng)域。

浮計是大區(qū)計量檢定較廣泛的工作計量器具，為了客觀、公正、科學(xué)地反映目前我國東北大區(qū)密度計量專業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀，保證其量值傳遞的準(zhǔn)確一致，同時也能夠比較準(zhǔn)確地了解各參比實驗室的儀器設(shè)備使用情況，考查檢定人員的綜合技術(shù)水平，根據(jù)國家質(zhì)檢總局計量司的比對計劃，東北國家計量測試中心在2013年組織了東北大區(qū)(內(nèi))一等標(biāo)準(zhǔn)玻璃浮計的量值比對工作，參加單位為吉林省計量科學(xué)研究院和黑龍江省計量檢定測試院。

1　浮計量值比對方法

本次比對的依據(jù)為JJG 42—2011《工作玻璃浮計》檢定規(guī)程，檢定方法采用直接比較法，比對的量值為密度計各檢定點的修正值，比對樣品的測量范圍為1100～1200kg/m3,檢定點為1100kg/m3、1150kg/m3、1200kg/m3。比對所用計量標(biāo)準(zhǔn)為一等標(biāo)準(zhǔn)浮計，輔助設(shè)備為天平﹑游標(biāo)卡尺(或千分尺)。

比對采用圓環(huán)式比對路線，為了保證比對樣品安全和快捷地傳遞至下一個參比實驗室，樣品的傳遞采用人工攜帶或郵寄的方式，按照比對的日程安排，每個參比實驗室在規(guī)定時間內(nèi)完成所有比對實驗，并在規(guī)定時間將比對樣品傳遞至下一個參比實驗室。實驗后，各參比實驗室按要求完成比對報告。主導(dǎo)實驗室負(fù)責(zé)比對方案的制定，并負(fù)責(zé)提供比對樣品，組織比對的具體實施，匯總比對結(jié)果并分析，起草比對總結(jié)報告等。主導(dǎo)實驗室在樣品傳遞開始和結(jié)束時都要對樣品進(jìn)行測量，若兩次測量結(jié)果在修正值的不確定度范圍內(nèi)，說明該樣品在傳遞過程中穩(wěn)定性良好，則該組比對數(shù)據(jù)有效。

參加實驗室比對結(jié)果的一致性是指各實驗室比對結(jié)果與參考值的一致程度，用En值表示。本次比對采用算術(shù)平均法計算參考值，參考值Yr如式(1)所示：

(1)

(2)

式中：j為對參考值有貢獻(xiàn)的第j個實驗室；n為對參考值有貢獻(xiàn)的實驗室數(shù)量；Yj為第j個實驗室的測量結(jié)果；Yr為參考值；Ur為參考值的擴(kuò)展不確定度；Uj為第j個實驗室測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度。

|En|≤ 1，結(jié)果判定為滿意；|En|>1，結(jié)果判定為不滿意。

2　比對樣品的測量不確定度評定

2.1　測量方法

將一等標(biāo)準(zhǔn)浮計和比對樣品同時浸入規(guī)定的液體中，直接比較它們的示值，經(jīng)過毛細(xì)常數(shù)修正等獲得比對樣品的修正值Δρ。

2.2　數(shù)學(xué)模型

Δρ=Δρ標(biāo)+(I標(biāo)-I)+Δρk

式中：Δρ為比對樣品的修正值；Δρ標(biāo)為一等標(biāo)準(zhǔn)密度計的修正值；(I標(biāo)-I)為一等標(biāo)準(zhǔn)密度計示值I標(biāo)與比對樣品的示值I之差，可以用Id來表示；Δρk為比對樣品的毛細(xì)常數(shù)修正值。則上式可寫為：

Δρ=Δρ標(biāo)+Id+Δρk

2.3　標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

2.3.1一等標(biāo)準(zhǔn)浮計引入的不確定度分量u1

由證書可以獲得一等標(biāo)準(zhǔn)浮計的擴(kuò)展不確定度U為0.4個分度值(k=2),則不確定度u1為：

u1=U/k=0.4×0.2/k=0.04(kg/m3)

2.3.2測量重復(fù)性引入的不確定度分量u2

采用一等標(biāo)準(zhǔn)浮計對比對樣品進(jìn)行測量重復(fù)性實驗，重復(fù)測量6次，按照J(rèn)JG 42—2011《工作玻璃浮計》檢定規(guī)程規(guī)定，任意兩次測量結(jié)果之差不超過0.2個分度值，則不確定度u2為：

u2=0.2×1/2.53=0.079(kg/m3)

2.3.3比對樣品讀數(shù)誤差引入的不確定度分量u3

測量時是用目力估讀示值，試驗表明每支玻璃浮計的估讀誤差不超過0.2個分度值，其不確定度符合均勻分布。

2.3.4表面張力對比對樣品引入的不確定度分量u4

實驗表明，表面張力對不確定度的影響為0.1個分度值，符合均勻分布。

2.3.5比對樣品傾斜引入的不確定度分量u5

JJG 42—2011《工作玻璃浮計》檢定規(guī)程中規(guī)定，工作玻璃浮計的傾斜誤差不得大于0.2個分度值，其不確定度符合均勻分布。

2.3.6比對樣品數(shù)據(jù)修約引入的不確定度分量u6

JJG 42—2011《工作玻璃浮計》檢定規(guī)程中規(guī)定，測量結(jié)果要求修約到浮計分度值的1/10，該不確定度符合均勻分布。

2.3.7比對樣品毛細(xì)常數(shù)修正引入的不確定度分量u7

實驗表明毛細(xì)常數(shù)修正對浮計示值的影響估計為0.1個分度值，按均勻分布考慮，毛細(xì)常數(shù)引入的不確定度為：

2.4　合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc

測量點1100 kg/m3、1150 kg/m3、1200 kg/m3的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度均為：

=0.15(kg/m3)

2.5　擴(kuò)展不確定度U

測量點1100kg/m3、1150kg/m3、1200kg/m3的擴(kuò)展不確定度均為：

U=k×uc=0.3(kg/m3)，取k=2。

3　比對樣品的測量結(jié)果和結(jié)果判定

比對樣品的測量結(jié)果和結(jié)果判定如表1所示。

表1　測量結(jié)果和結(jié)果判定

4　結(jié)束語

本次一等標(biāo)準(zhǔn)密度計比對，各個參比實驗室都十分重視，均能按照比對方案的要求進(jìn)行比對實驗，并向主導(dǎo)實驗室提供了完整的技術(shù)文件，包括各比對結(jié)果報告單、比對所用計量標(biāo)準(zhǔn)及配套設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)證書(復(fù)印件)、比對樣品的交接記錄、比對實驗結(jié)果以及不確定度評定報告。此次各參比實驗室的比對結(jié)果均為滿意。從本次比對結(jié)果來看，東北大區(qū)密度計量量值傳遞總體狀況是良好的，計量標(biāo)準(zhǔn)裝置符合要求，計量檢定人員對規(guī)程﹑規(guī)范等技術(shù)文件理解準(zhǔn)確，測量操作程序和數(shù)據(jù)處理正確，不確定度分析合理，能夠滿足密度量值傳遞的要求。

[1]JJG 42—2011工作玻璃浮計檢定規(guī)程.中國計量出版社，2011

[2]JJF 1059—2012測量不確定度評定與表示.中國計量出版社，2012

[3]JJF 1117—2010計量比對規(guī)范.中國計量出版社，2010

[4]顧英姿，陳朝暉，許常紅，羅志勇.液體靜力稱量法液體密度測量及不確定度評定.計量技術(shù)，2006(6)

[5]張新喬.用Excel實現(xiàn)燃油加油機(jī)測量不確定度的評定.計量技術(shù)，2011(12)

[6]肖明耀.測量不確定度的表達(dá).計量技術(shù),1994(5)