王　鵬　閆小克　葛良全　余占江

(1.成都理工大學(xué)，成都 610059；2.中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，北京 100029)

0　引言

水三相點(diǎn)是定義熱力學(xué)溫度單位的唯一參考點(diǎn)及ITS-90國(guó)際溫標(biāo)最重要定義固定點(diǎn)[1]。水三相點(diǎn)容器的浸沒(méi)特性是研究靜壓對(duì)水三相點(diǎn)測(cè)量結(jié)果的影響。通過(guò)測(cè)量鉑電阻溫度計(jì)感溫元件在水三相點(diǎn)容器計(jì)阱內(nèi)不同高度的測(cè)量結(jié)果，并利用線(xiàn)性擬合實(shí)驗(yàn)結(jié)果，獲取靜壓修正系數(shù)。根據(jù)1990年國(guó)際溫標(biāo)宣貫手冊(cè)，靜壓修正系數(shù)的理論值dT/dh=7.3μK/cm[2]。水三相點(diǎn)容器浸沒(méi)特性是評(píng)價(jià)水三相點(diǎn)測(cè)量中漏熱影響的重要依據(jù)。因此，在水三相點(diǎn)容器國(guó)際比對(duì)中，各個(gè)國(guó)家實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)報(bào)告中必須提供水三相點(diǎn)容器浸沒(méi)特性的測(cè)量結(jié)果。在CCT-K7水三相點(diǎn)容器國(guó)際關(guān)鍵比對(duì)[3]中，20個(gè)國(guó)家實(shí)驗(yàn)室依據(jù)浸沒(méi)特性所確定的靜壓修正系數(shù)與理論值之間出現(xiàn)顯著差異。意大利國(guó)家計(jì)量院專(zhuān)家Peter Steur認(rèn)為：水三相點(diǎn)容器溫度計(jì)阱直徑的差異是引起偏差的主要原因[4]。

為了研究溫度計(jì)阱直徑對(duì)水三相點(diǎn)容器浸沒(méi)特性的影響，研制了計(jì)阱內(nèi)徑分別為16mm和18mm的水三相點(diǎn)容器。為了精確控制鉑電阻溫度計(jì)在計(jì)阱內(nèi)不同高度，建立了水三相點(diǎn)容器浸沒(méi)特性的自動(dòng)測(cè)量裝置。在此基礎(chǔ)上，通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定水三相點(diǎn)容器的浸沒(méi)特性。

1　實(shí)驗(yàn)

1.1　實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)裝置主要包括溫度計(jì)阱內(nèi)徑為16mm和18mm的水三相點(diǎn)容器及其保存裝置、溫度計(jì)自動(dòng)升降裝置、高精度測(cè)量裝置。溫度計(jì)自動(dòng)升降裝置包括01sc403步進(jìn)電機(jī)控制器、電機(jī)升降臺(tái)，其可以根據(jù)需要精確控制鉑電阻溫度計(jì)在水三相點(diǎn)容器溫度計(jì)阱內(nèi)的高度。高精度測(cè)量裝置由計(jì)算機(jī)、標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)、測(cè)量準(zhǔn)確度為0.02×10-6的F900交流比較儀電橋、NIM-9標(biāo)準(zhǔn)電阻恒溫槽、TINSLEY5685A標(biāo)準(zhǔn)電阻組成。

1.1.1水三相點(diǎn)容器

傳統(tǒng)水三相點(diǎn)容器溫度計(jì)阱內(nèi)徑10mm，容器外殼的外徑60mm。實(shí)驗(yàn)采用中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院研制的較大溫度計(jì)阱的水三相點(diǎn)容器，其結(jié)構(gòu)尺寸如圖1所示。其外徑與傳統(tǒng)水三相點(diǎn)容器的外徑相同。水三相點(diǎn)容器的制作工藝與傳統(tǒng)水三相點(diǎn)容器的制作工藝相同：通過(guò)真空蒸餾方式將高純蒸餾水充入容器外殼，并在真空下進(jìn)行熔封[5]。

圖1　水三相點(diǎn)容器

1.1.2溫度計(jì)自動(dòng)升降裝置

實(shí)驗(yàn)中，通過(guò)圖2所示的步進(jìn)電機(jī)控制溫度計(jì)在垂直方向上準(zhǔn)確移動(dòng)，準(zhǔn)確度可以達(dá)到0.1μm。

1.電機(jī)升降臺(tái)；2.水三相點(diǎn)恒溫槽；3.01sc403步進(jìn)電機(jī)控制器；4.標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)

1.1.3高精度測(cè)量裝置

實(shí)驗(yàn)中采用準(zhǔn)確度為0.02×10-6的F900交流比較儀電橋，并編寫(xiě)數(shù)據(jù)自動(dòng)采集程序，顯著提高測(cè)量的自動(dòng)化水平。

實(shí)驗(yàn)使用TINSLEY5685A100Ω的標(biāo)準(zhǔn)電阻，其保存在NIM-9標(biāo)準(zhǔn)電阻恒溫槽內(nèi)。該油槽24小時(shí)內(nèi)溫度穩(wěn)定性為2mK，可最大程度減小標(biāo)準(zhǔn)電阻溫度波動(dòng)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。此外，利用熱敏電阻溫度計(jì)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)電阻的溫度，并修正標(biāo)準(zhǔn)電阻在所測(cè)溫度下的電阻值。

1.2　測(cè)量步驟

采用液氮冷卻銅棒法在水三相點(diǎn)容器凍制厚度約8～10mm的冰套[6]，并在溫度計(jì)阱內(nèi)注入預(yù)冷的蒸餾水，保證冰套圍繞溫度計(jì)阱可自由轉(zhuǎn)動(dòng)。為了消除冰套凍制中應(yīng)力的影響，水三相點(diǎn)容器凍制7天后再開(kāi)始測(cè)量。

測(cè)量前，將室溫下的玻璃管插入溫度計(jì)阱內(nèi)內(nèi)溶，使冰套可以繞計(jì)阱自由轉(zhuǎn)動(dòng)。隨后，將預(yù)冷的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)插入溫度計(jì)阱內(nèi)，并調(diào)整計(jì)阱內(nèi)液面高度與冰套高度一致。最后，將標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)固定在自動(dòng)升降控制裝置上，保證溫度計(jì)與計(jì)阱同軸。為消除熱輻射影響，在溫度計(jì)阱口塞上黑色保溫棉。當(dāng)鉑電阻溫度計(jì)處于熱平衡后，用F900電橋開(kāi)始測(cè)量鉑電阻溫度計(jì)在計(jì)阱底部的電阻值。隨后，通過(guò)程序每次自動(dòng)提升1cm，直至8cm的高度，最后，再降到0cm。在每一高度，采用相同的測(cè)量程序測(cè)量鉑電阻溫度計(jì)在不同位置的電阻值。通常，采用1mA和1.414mA測(cè)量，并將測(cè)量結(jié)果進(jìn)行自熱修正、標(biāo)準(zhǔn)電阻溫度修正。

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1　水三相點(diǎn)容器浸沒(méi)特性測(cè)量結(jié)果

溫度計(jì)阱分別為16mm和18mm的水三相點(diǎn)容器浸沒(méi)特性的測(cè)量結(jié)果如圖3、圖4所示，圖中擬合曲線(xiàn)的斜率即為靜壓修正系數(shù)。從圖中可以看出，對(duì)于計(jì)阱內(nèi)徑為16mm的水三相點(diǎn)容器而言，三次實(shí)驗(yàn)線(xiàn)性擬合后的靜壓修正系數(shù)分別為7.6505，7.3672，7.102μK/cm，平均值為7.37μK/cm，非常接近理論值。同理，計(jì)阱內(nèi)徑為18mm的水三相點(diǎn)容器，線(xiàn)性擬合的靜壓修正系數(shù)也與ITS-90推薦值非常吻合。

圖3　Φ16水三相點(diǎn)容器的浸沒(méi)特性

圖4　Φ18水三相點(diǎn)容器的浸沒(méi)特性

2.2　CCT-K7水三相點(diǎn)容器國(guó)際關(guān)鍵比對(duì)[3]

在CCT-K7水三相點(diǎn)容器國(guó)際關(guān)鍵比對(duì)中，靜壓修正系數(shù)的測(cè)量結(jié)果如表1所示?？梢钥闯?，國(guó)家實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)確定的靜壓修正系數(shù)存在明顯差異。國(guó)外學(xué)者認(rèn)為溫度計(jì)阱直徑是造成差異的主要原因。依據(jù)我們的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對(duì)于計(jì)阱直徑為16mm和18mm的大口徑水三相點(diǎn)容器而言，其計(jì)阱直徑顯著大于常規(guī)的水三相點(diǎn)容器，而其實(shí)驗(yàn)值與理論值非常吻合。因此，靜壓修正系數(shù)可能是其它因素造成的。在該國(guó)際比對(duì)中，國(guó)家實(shí)驗(yàn)室采用手動(dòng)方式調(diào)整溫度計(jì)在計(jì)阱內(nèi)的高度；此外，也未在溫度計(jì)阱口采用黑色保溫棉來(lái)減小熱輻射的影響。因此，可能是上述原因?qū)е聦?shí)驗(yàn)確定的靜壓修正系數(shù)存在顯著差異。

表1　靜壓修正系數(shù)的測(cè)量結(jié)果

3　結(jié)論

建立了水三相點(diǎn)容器浸沒(méi)特性自動(dòng)測(cè)量裝置，研究了溫度計(jì)阱內(nèi)徑為16mm和18mm的水三相點(diǎn)容器的浸沒(méi)特性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)確定的靜壓修正系數(shù)非常接近理論值。

[1]閆小克，段宇寧，馬重芳.4 種不同水源的水三相點(diǎn)容器的比對(duì)[J].計(jì)量學(xué)報(bào)，2007，28(2): 133-136

[2]國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局計(jì)量司編.1990年國(guó)際溫標(biāo)宣貫手冊(cè)[M].北京:中國(guó)計(jì)量出版社,1990

[3]Final Report on CCT-K7 Key comparison of water triple point cells.4 January 2006

[4]Steur P P M，Dematteis R.The use of bushings with triple point of water cells: towards breaking the 50 μK barrier[J].Metrologia，2008，45(5): 529

[5]閆小克,邱萍,王玉蘭，等.NIM 水三相點(diǎn)瓶的制作[J].計(jì)量技術(shù)，2003(1): 61-63

[6]閆小克.液氮凍制冰套法對(duì)水三相點(diǎn)溫度的影響[J].計(jì)量學(xué)報(bào),2004,25(4):318-321