陳 瓊

（清遠(yuǎn)市錦誠水質(zhì)檢測有限公司 廣東清遠(yuǎn) 511518）

硫酸鹽（SO42-）是判斷水質(zhì)是否合格的重要指標(biāo)，當(dāng)飲用水中硫酸鹽濃度高于250mg/L時，部分飲用者可能會覺察水有味道，同時可造成配水系統(tǒng)的腐蝕。當(dāng)飲用水中硫酸鹽濃度為300mg/L~400mg/L時，所有飲用者開始覺察水有味，當(dāng)濃度為1000mg/L~1200mg/L時產(chǎn)生緩瀉效應(yīng)，飲用者會產(chǎn)生胃腸道反應(yīng)。我國《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749-2006）將飲用水中硫酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)訂為不超過250mg/L。

水質(zhì)中測定硫酸鹽的常規(guī)測試方法是滴定法和分光光度法，這些方法操作步驟多，尤其是大批樣品測定時，耗時較多。離子色譜法具有簡單、快速、和靈敏度高等優(yōu)點，是測定水中硫酸鹽的良好方法。而離子色譜法中根據(jù)淋洗液淋洗方式的不同，又分為等濃度淋洗和梯度淋洗兩種方法。本文用等濃度淋洗和梯度淋洗兩種方法來測試飲用水中的硫酸鹽，進(jìn)而對這兩種方法進(jìn)行比較與分析。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

硫酸鹽（SO42-）標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）：由中國計量科學(xué)研究所提供；硫酸鹽（SO42-）環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品（148±7mg/L）：由中國環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所提供；KOH淋洗液：100mmol/L（由美國戴安公司提供）；超純水：電阻率為18.2MΩ·CM。DionexICS-90A型離子色譜儀；Milli-Q超純水儀。

1.2 工作條件

梯度淋洗和等濃度淋洗兩種方法的淋洗程序見表1，表2。

表1 淋洗液梯度淋洗程序

表2 等濃度淋洗程序

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成濃度為5.00mg/L、10.00mg/L、20.00 mg/L、30.00mg/L、50.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，分別用兩種方法上機測定。兩種方法的工作曲線相關(guān)性見表3。

表3 兩種方法工作曲線和線性

兩種方法的工作曲線都能滿足飲用水中硫酸鹽測定對相關(guān)系數(shù)的要求。

1.4 兩種方法檢出限的對比實驗

兩種方法分別對空白水樣（超純水）平行測定20次，得到梯度淋洗法的檢出限為0.04mg/L，等濃度淋洗法的檢出限為0.02 mg/L。兩種方法檢出限相當(dāng)。

1.5 兩種方法精密度對比實驗

取管網(wǎng)水平行測定12次，等度淋洗法的測定平均值為30.2mg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.00%；梯度淋洗法的測定平均值為29.3mg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.82%。

兩種方法測定結(jié)果之間的差異無顯著性，且測試結(jié)果精密度滿足要求。

1.6兩種方法準(zhǔn)確度對比實驗

1.6.1 將6個管網(wǎng)水分成兩組，進(jìn)行高、低濃度的加標(biāo)，用兩種方法分別對低濃度和高濃度的加標(biāo)水樣進(jìn)行測定,并計算加標(biāo)回收率。實驗結(jié)果見表4。

表4 加標(biāo)回收率對比試驗結(jié)果（mg/L）

1.6.2 取硫酸鹽（SO42-）國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB07-1196-2000，用兩種方法分別測定其中的硫酸鹽（SO42-）含量，檢測結(jié)果見表5。

表5 兩種方法測定標(biāo)準(zhǔn)樣品硫酸鹽的結(jié)果對比（mg/L）

由表4，表5的實驗數(shù)據(jù)可知兩種方法均有良好的準(zhǔn)確度。

1.7 兩種方法測試速度的對比實驗

通過對兩種方法測定管網(wǎng)水的一年的數(shù)據(jù)統(tǒng)計，計算出兩種方法測定下的SO42-出峰時間，統(tǒng)計結(jié)果如下：梯度淋洗法的SO42-出峰時間平均為16.743min；等濃度淋洗法的SO42-出峰時間平均為7.439min。數(shù)據(jù)表明兩種方法測定水中硫酸鹽的速度有顯著差異，等濃度淋洗法比梯度淋洗法的測定速度快2倍左右，在檢測大批量的樣品時，等濃度淋洗法會更有優(yōu)勢。

2 結(jié)語

綜上所述，離子色譜法中的等濃度淋洗和梯度淋洗兩種方法測定硫酸鹽的工作曲線相關(guān)性、檢出限、精密度、準(zhǔn)確度等方面均無顯著差異，都適合飲用水中硫酸鹽的測定。但等濃度淋洗法的分析速度比梯度淋洗法快2倍左右，所以在進(jìn)行大批量的樣品分析時可優(yōu)先選擇等濃度淋洗法。

[1]GB5749-2006,生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn).

[2]GB/T5750-2006,生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法.

[3]GB5749-2006,生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用指南.中國標(biāo)準(zhǔn)出版社.

[4]飲用水安全檢驗實用技術(shù).人民衛(wèi)生出版社.