劉忠良(大慶華科股份有限公司樹脂分公司乙腈工段)

于志成(大慶華科股份有限公司化驗中心)

一、萃取實驗裝置與分離方法

1.萃取實驗裝置

甲醇-乙腈汽液平衡實驗裝置

萃取實驗采用常規(guī)的汽液平衡裝置，如圖1所示。

針對萃取實驗裝置進行如下說明:

（1）塔釜形狀呈四口瓶狀，容量為500m l，在其接口上分別插接升蒸汽塔節(jié)、熱電偶溫度計、冷凝液回流管和液相取樣口；

（2）塔身外圍采用保溫棉包裹，上部用水進行冷凝；

（3）對采取的樣品，用氣相色譜儀進行測量，確認其組成成分。

甲醇-乙腈間歇萃取精餾實驗裝置

間歇萃取精餾裝置為常規(guī)裝置，如圖 2所示。

2.實驗體系

（1）甲醇-乙腈汽液平衡實驗體系

試驗中，為了能夠配制出溶劑質(zhì)量比為3:1的混合溶液，采用質(zhì)量分數(shù)分別為10%—90%的甲醇-乙腈溶液作為原料，在其中在加入N，N-二甲基甲酰胺，待混合溶液穩(wěn)定之后，對混合溶液進行汽相和液相取樣，在通過氣相色譜儀進行檢測，確認其組成成分。

（2）甲醇-乙腈間歇萃取精餾實驗體系

實驗期間，為了能夠達到在一定回流比及溶劑流量下，準確的觀察溶劑對間歇萃取精餾分離效果的影響和過程特征，選用500m l質(zhì)量分數(shù)為76.5%的甲醇-乙腈溶液作為原料，然后加入N，N-二甲基甲酰胺混合配比成需要的溶劑。

二、實驗結(jié)果

對甲醇-乙腈二元物系，分別進行汽液平衡實驗，運用Chem CAD軟件及W ilson模型方法進行模擬計算，通過實驗數(shù)據(jù)繪制甲醇-乙腈汽液平衡組成圖，來分析汽液平衡性，如圖3、圖4所示。

根據(jù)圖3甲醇-乙腈汽液平衡組成圖分析可以看出，在未加入DMF溶劑的情況下，w G,w L分別為甲醇在氣相與液相中的質(zhì)量分數(shù)。經(jīng)過分析，如果要甲醇達到與乙腈的相對揮發(fā)度達到接近于1的狀況時，甲醇必須處于高質(zhì)量分數(shù)區(qū)內(nèi)，才能滿足要求。且實驗結(jié)果與W ilson模型模擬的計算數(shù)據(jù)結(jié)果近乎吻合。

圖4 是在溶劑質(zhì)量比3:1的情況下加入1,2-丙二醇，乙二醇，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)的情況下，通過實驗從而得出甲醇-乙腈汽液平衡的組成圖。由圖所示，使用DMF為溶劑，可以得出打破甲醇-乙腈共沸點的最佳效果。

結(jié)束語

經(jīng)過實驗數(shù)據(jù)的分析驗證確認N，N-二甲基甲酰胺作為添加溶劑加入甲醇-乙腈的混合溶液中，可以打破甲醇-乙腈物系的共沸點，實現(xiàn)分離甲醇和乙腈的目的。同時，在汽液平衡中運用W ilson模型進行模擬，實驗結(jié)果與模擬數(shù)據(jù)較為吻合。通過萃取精餾實驗可以實現(xiàn)甲醇-乙腈共沸物系的分離。

[1]于洋,白鵬,李廣忠等.以苯胺為溶劑間歇萃取精餾分離甲醇-乙腈[J].化工進展,2012,31(4):758-762.

[2]于洋,白鵬,莊瓊紅等.萃取精餾分離甲醇-乙腈的研究[J].化學(xué)工程,2011,39(6):36-39.

[3]于洋.間歇萃取精餾分離甲醇/乙腈二元共沸物[D].天津大學(xué),2012.