付現(xiàn)橋，劉志田，張文浩，徐 敬，卜明哲，耿 蘭

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鉆桿接頭離子滲氮處理組織和性能研究

付現(xiàn)橋1，劉志田1，張文浩2，徐 敬1，卜明哲1，耿 蘭1

（1. 中國(guó)石油集團(tuán)工程設(shè)計(jì)有限責(zé)任公司華北分公司，河北 任丘 062522; 2. 青海油田建筑安裝公司，甘肅 敦煌 736202）

鉆桿接頭是石油鉆柱的重要組成部分，其硬度和耐蝕性是鉆桿接頭性能的重要指標(biāo)。通過(guò)離子滲氮處理后、利用OM、EPMA、XRD分析了金相組織、元素分布和物相；利用顯微硬度計(jì)和M283恒電位儀與M352測(cè)試分析軟件對(duì)硬度、耐蝕性進(jìn)行分析。結(jié)果表明: 37CrMoMn鋼鉆桿接頭經(jīng)過(guò)離子滲氮后，白亮層約6 μm，滲氮層厚約200 μm，主要由ζ-Fe2N、ε-Fe3N、Cr2N等增強(qiáng)相組成，顯微硬度和耐蝕性都提高到基體的2倍左右。

鉆桿接頭；滲氮；顯微組織；耐蝕性

在石油勘探鉆井過(guò)程中，鉆桿服役條件十分惡劣, 特別容易引起失效。由于鉆桿接頭是石油鉆桿連接部件，起到傳遞扭矩等作用，與井壁或套管壁的摩擦磨損，再加上腐蝕破壞，很多的事故出現(xiàn)在這個(gè)部位[1,2]。因此，鉆井過(guò)程中鉆桿與井壁或套管壁的摩擦磨損、腐蝕問(wèn)題已引起專家的密切關(guān)注。目前，主要解決方案是采用在鉆桿接頭焊接耐磨帶，但是由于堆焊耐磨帶厚度較高，硬度較高、表面成型不好，不宜進(jìn)行機(jī)加工，常常造成套管快速磨損和鉆井液循環(huán)不暢，引起事故。隨著科技的發(fā)展，滲氮技術(shù)實(shí)現(xiàn)在不改變工件尺寸的情況下，提高工件表面的耐蝕性和耐磨性。離子滲氮，由于滲氮速度快，組織易控制，氮層脆性小，變形小，易保護(hù)，節(jié)約能源，污染少等性能得到廣泛引用[3]。

本文針對(duì)37CrMoMn鋼制造的鉆桿接頭表面進(jìn)行離子滲氮處理進(jìn)行研究，并對(duì)離子滲氮處理后的鉆桿接頭的顯微組織、元素分布、物相分析、顯微硬度和耐蝕性的影響進(jìn)行研究。

1 試驗(yàn)材料及方法

本文采用37CrMnMo鉆桿接頭進(jìn)行試驗(yàn)，其成分如表1所示。滲氮設(shè)備為DGLT-15F離子滲氮爐，滲氮溫度500 ℃，時(shí)間為8 h。試樣采用電火花線切割設(shè)備沿滲氮層橫向截取，經(jīng)打磨拋光后腐蝕，腐蝕液采用4%硝酸酒精。然后，分別采用JXA840型掃描電子顯微鏡和JXA-8800R型電子探針觀察滲氮層微觀組織和進(jìn)行滲氮層元素線掃描；利用MH-3型顯微硬度計(jì)對(duì)滲氮試樣進(jìn)行顯微硬度的分析與測(cè)試；利用M283恒電位儀與M352測(cè)試分析軟件對(duì)滲氮試樣進(jìn)行耐蝕性的分析與測(cè)試。

表1 37CrMnMo成分

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 顯微組織、元素分布和物相分析

通過(guò)顯微組織分析，可知37CrMnMo鉆桿接頭經(jīng)調(diào)質(zhì)處理，組織為回火索氏體。圖1為鉆桿接頭滲氮后顯微組織及元素線掃描圖。從圖1（a）中可以看出，整個(gè)滲氮區(qū)域分為三個(gè)層，白亮層、擴(kuò)散層、基體層，白亮層較致密、厚度均勻約為4.6 μm，主要由ζ-Fe2N相、ε-Fe3N相和Cr2N等組成；擴(kuò)散層的組織晶粒于基體相比較大，在500 ℃滲氮過(guò)程中，滲氮溫度較低，組織晶粒長(zhǎng)大不明顯；基體組織沒(méi)有明顯變化。

從圖1（b）中可以看出，N元素濃度隨著層深增加而下降，F(xiàn)e、Cr元素濃度隨著層深增加而上升，其他元素幾乎不發(fā)生變化。由于滲氮初期表層氮原子濃度較高，與Fe形成吸附相FeN，進(jìn)而使得氮原子從表層向深層擴(kuò)散，可能生成Cr2N，F(xiàn)e3N等增強(qiáng)相，增加表面的硬度。由于在37CrMnMo鉆桿接頭中Cr元素的含量較高，優(yōu)先與N結(jié)合而生成Cr2N相。隨著滲氮溫度的升高，滲氮層中Cr2N相濃度不斷增加并在滲氮層中析出，形成黑色的氮化物顆粒[4,5]。

圖2為37CrMnMo鉆桿接頭滲氮層的XRD衍射圖譜， X射線衍射條件為：Cu靶Kα線，加速電壓35 kV，電流20 mA，掃描速度4(°)/min，步長(zhǎng)0.02°。從圖2中可以看出，經(jīng)過(guò)離子滲氮工藝處理后的試樣表層主要由ζ-Fe2N、ε-Fe3N和Cr2N等組成。經(jīng)定量計(jì)算表明，滲氮表層中的ζ-Fe2N相、ε-Fe3N相和Cr2N含量的體積分?jǐn)?shù)分別為76.95%、17.84%和5.21%。 ζ-Fe2N相為斜方點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)，硬度較大，而ε-Fe3N相為體心六方結(jié)構(gòu)，硬度較小，故整個(gè)滲氮表面層的硬度較大，可以從2.2硬度測(cè)試得到印證。

圖1 滲氮后顯微組織及元素線掃描圖

2.2 顯微硬度分析

顯微硬度測(cè)試采用的硬度計(jì)載荷為25 g，持續(xù)時(shí)間10 s，分別測(cè)試鉆桿接箍滲氮前及滲氮后表面的顯微硬度分布，試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

圖2 滲氮層的X衍射圖譜

從圖3中可以看出鉆桿接箍滲氮層表面最高顯微硬度值超過(guò)500 HV0.025（由于白亮層僅有6 μm、且太脆，不易測(cè)試，此處的硬度為擴(kuò)散層硬度），厚度約為200 μm，基體的硬度為320 HV0.025左右。由于氮原子的擴(kuò)散能力隨著層深的增加降低，與基體中的Fe、Cr、Mo等元素結(jié)合生成氮化物硬質(zhì)相數(shù)量減少、擴(kuò)散層的硬度逐漸降低。當(dāng)距表層硬度達(dá)到200 μm，顯微硬度已經(jīng)接近基體。

在擴(kuò)散層表層N原子溶入37CrMnMo鋼索氏體相中，形成了含氮索氏體，起到了固溶強(qiáng)化的作用。在整個(gè)滲氮過(guò)程中，氮原子會(huì)沿著需要擴(kuò)散能少的方向進(jìn)行擴(kuò)散，往往在晶界、位錯(cuò)等處形成很高的氮擴(kuò)散濃度。這些地方會(huì)超出氮的溶解度極限，形成Cr2N，F(xiàn)e3N等氮化物，可以提高硬度[4,5]。

圖3 顯微硬度分布曲線

2.3 耐蝕性能分析

分別將基體（37CrMnMo鋼）和離子滲氮處理的37CrMnMo鋼置于3.5%NaCl水溶液中進(jìn)行動(dòng)電位極化測(cè)試和分析，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2和圖4。由表2可以看出，極化曲線Tafel區(qū)擬合出的離子滲氮層的腐蝕電流密度68.75 μA·cm-2低于37CrMnMo鋼的腐蝕電流密度108.75 μA·cm-2，腐蝕速度由486.7 g·m-2·h-1降低到247.7 g?m-2·h-1，說(shuō)明滲氮層可以明顯降低37CrMnMo鋼基體的均勻腐蝕速度，起到保護(hù)作用。

圖4 動(dòng)電位極化曲線

表2 由動(dòng)電位極化曲線獲得的腐蝕參數(shù)

從比較圖4中以看出，滲氮層在極化過(guò)程中自鈍化區(qū)較寬，擊穿電位較高，其耐點(diǎn)蝕和縫隙腐蝕的能力較好。滲氮處理的自腐蝕電位比原始試樣高，耐蝕性傾向好。滲氮處理的37CrMnMo鋼和未處理的試樣都有穩(wěn)定的鈍化區(qū)，前者維鈍電流數(shù)值較小、鈍化膜較穩(wěn)定。主要是由于滲氮層的Fe2O3含量較少，ε和γ'相及Cr2N顆粒細(xì)小，滲氮層耐蝕性能提高[5]。

3 結(jié)論

（1）37CrMoMn鋼鉆桿接頭經(jīng)過(guò)離子滲氮后組織分為三層，白亮層、擴(kuò)散層、基體層，白亮層較致密、厚度均勻約為6 μm，主要由ζ-Fe2N相、ε-Fe3N相和Cr2N組成組成；擴(kuò)散層的組織晶粒與基體相比較大，滲氮溫度較低，組織晶粒長(zhǎng)大不明顯；基體組織沒(méi)有明顯變化。

（2）37CrMoMn鋼鉆桿接頭經(jīng)過(guò)離子滲氮后，顯微硬度提高，腐蝕電流密度降低，自腐蝕電位降低，耐蝕性提高到原來(lái)的2倍。

［1］鄧飛. 石油鉆桿接頭成形工藝研究[D] . 秦皇島: 燕山大學(xué), 2007.

［2］王國(guó)棟, 張作貴, 劉俊亮.37CrMnMo4 鉆桿接頭缺陷分析[J]. 物理測(cè)試, 2009, 27(6): 58-62.

［3］陳瑋, 王蕾, 周磊,等. 鋼的快速滲氮技術(shù)研究現(xiàn)狀[J]. 武漢科技大學(xué)學(xué)報(bào), 2006, 2(3): 225-228.

［4］周國(guó)剛，陳亞斌，趙志鵬. 37CrMoMn鋼滲氮處理微觀組織與性能研究[J]. 中國(guó)材料科技與設(shè)備, 2011( 2): 66-68.

［5］程義遠(yuǎn). 抽油泵泵筒內(nèi)壁激光/滲氮復(fù)合改性研究[D]. 青島: 中國(guó)石油大學(xué)（華東）, 2011.

Microstructure and Properties of Nitrided Layer Obtained by Ion Nitriding on Drill Pipe Joints

1，1，2，1，1，1

（1. China Petroleum Engineering Company Huabei Branch, Hebei Renqiu 062522, China; 2. Qinghai Oilfield Company Construction and Installation Branch，Gansu Dunhuang 736202, China）

Drill pipe joints are an important part of the oil drill string, the hardness and corrosion resistance of that are important indicators of the performance of the tool joints. After ion nitriding treatment, the microstructure, element distribution and phase were investigated by means of OM, EPMA, XRD; hardness and corrosion resistance were analyzed by microhardness tester,M283 potentiostat test and M352 analysis software. The results show that: the white layer on 37CrMoMn tool joints after ion nitriding is about 6 μm, nitriding thickness is about 200 μm, mainly consists of ζ-Fe2N, ε-Fe3N, Cr2N etc. enhanced phase, microhardness and corrosion resistance are up to about 2 times of the substrate.

Drill pipe joints；Nitriding；Microstructure；Corrosion resistance

TG 665

A

1671-0460（2014）06-0925-03

2013-12-05

付現(xiàn)橋（1984-），男，河北任丘人，工程師，碩士，研究方向：主要從事腐蝕防護(hù)研究及表面改性。E-mail：1120421719@qq.com。