謝炳俊 紀 律 陳高琪 呂學海 賈永忠 孫進賀

（1.茫崖興元鉀肥有限責任公司，青海 格爾木 816000；2.青海省安全生產科學技術中心，西寧 810008；3.中國科學院青海鹽湖研究所，西寧 810008）

光鹵石礦冷分解-正浮選提鉀工藝自開發(fā)以來，以其流程簡單、適應性強而得到了廣泛的應用[1]。在該方法應用過程中，其工藝參數(shù)應隨著礦物組分的變化而不斷調整，使其具有更好的適應性。

大浪灘鉀礦位于柴達木盆地西部，為鉀鎂鹽礦床，資源以鉀為主，固液并存，固體鉀鹽資源種類復雜[2]。采用冷分解-正浮選工藝，對采自大浪灘礦區(qū)的鹽田光鹵石進行提鉀研究，有助于改進和優(yōu)化浮選工藝，使其對大浪灘鉀礦具有更好的針對性。

1 實驗部分

1.1 原材料

光鹵石原礦來自大浪灘某礦區(qū)的鹽田光鹵石池，其化學組成如見表1。使用前對光鹵石原礦進行了磨礦，粒度≤0.18mm的質量分數(shù)為48.36%。

表1 原料光鹵石的化學組成Tab 1 The chemical composition of raw material carnallite

1.2 工藝流程

將磨礦后的光鹵石加水分解一定的時間，加入氯化鉀捕獲劑浮選氯化鉀，經真空過濾、洗滌、分離和干燥，得到氯化鉀產品。工藝流程圖1所示。

圖1 冷分解-正浮選法生產氯化鉀工藝流程Fig 1 Process of potassium chloride by cold decomposition-cbverse flotation

1.3 實驗方法

按照上述冷分解-正浮選工藝流程處理光鹵石礦，通過分解水量實驗、浮選時間實驗、捕獲劑用量實驗等考察工藝條件對光鹵石礦中鉀鹽回收率和精礦品質的影響；通過閉路實驗考察了中礦、母液返回對精礦質量、回收率的影響；通過精礦洗滌實驗考察了利用精礦獲得合格產品的洗滌條件。

2 結果與討論

2.1 分解水量

根據(jù)王石軍等的研究，分解加水量可直接影響浮選效果、產品產量、產品質量和整個工藝流程的總回收率[3]。如分解加水量不足，則光鹵石礦分解不完全，浮選產物雜質含量高，產品質量差；如分解加水量過多，會使氯化鉀溶解損失加大。實驗根據(jù)對大浪灘光鹵石礦組分分析結果，結合初步實驗，確定冷分解過程中的加水量相對于氯化鎂溶解理論需水量需適當過量，分解時間定為30min。分解水量實驗結果見表2。

表2 分解水量實驗數(shù)據(jù)Tab 2 Experimental dates of decomposition ofwater

由表2數(shù)據(jù)可知，當分解水質量由理論量的110%增加至120%時，精礦產率下降1.16%，精礦中KCl的質量分數(shù)上升1.05%，而KCl回收率降低了7.39%。出于節(jié)省鹽湖區(qū)寶貴的淡水資源和企業(yè)提高鉀資源回收率的需求，分解水質量選擇為理論量的110%。

2.2 浮選工藝

分解漿料經分解槽充分攪拌后，在調和槽加入藥劑充分混合，進入浮選機，在攪拌時吸入空氣，形成大量的氣泡，在捕收劑的選擇性作用下氯化鉀粒粘附于空氣氣泡上，浮于礦漿表面形成一層礦化泡沫層，經泡沫刮板刮出，而存留于礦漿中的氯化鈉連續(xù)通過串聯(lián)的各槽，然后在掃選槽排出系統(tǒng)。

2.2.1 浮選系統(tǒng)

浮選系統(tǒng)包括粗選浮選槽、一次精選浮選槽、二次精選浮選槽和掃選浮選槽，分解漿料與藥劑攪拌均勻后進入粗選浮選槽，二次精選精礦泡沫由二次精選浮選槽自流至粗鉀泡沫槽，然后送至過濾工序，尾鹽及大部分母液自掃選槽由尾鹽泵排出。

2.2.2 浮選時間

浮選時間直接影響浮選收率和精礦質量。浮選時間過長，能夠提高浮選收率，但精礦質量將會下降。浮選時間過短則會造成氯化鉀回收率降低。經過實驗，粗選時間定為7 min，第1次精選時間為4 min，第2次精選時間為3min，掃選時間定為5min。

2.2.3 浮選溫度

溫度過低，浮選速度和設備的利用率將會大大降低。溫度過高雖然可提高浮選速度，但由于加溫要消耗大量熱能，并需配置相應的供熱設施。故從經濟的角度出發(fā)，對浮選料漿溫度并未加以控制，浮選料漿溫度隨氣溫而變化。

2.2.4 捕收劑用量

在浮選作業(yè)中，浮選藥劑的用量很重要，用量不合適將嚴重影響實驗指標。為了考察浮選氯化鉀捕收劑用量，進行了浮選捕收劑用量實驗。流程中為了保證回收率增加了掃選作業(yè)，掃選藥劑用量較少，固定為20 g/t。藥劑用量實驗結果見表3。

由表3可知，當捕收劑用量由（80+20）g/t增加至 （100+20）g/t時，精礦產率增加1.57%，精礦中 KCl的質量分數(shù)下降0.54%，KCl的回收率上升9.44%；而當捕收劑用量由（100+20）g/t原礦增加至（120+20）g/t原礦時，精礦產率增加0.44%，精礦中KCl的質量分數(shù)下降2.43%，KCl的回收率上升1.76%。對比可知，當捕收劑用量由（100+20）g/t增加至（120+20）g/t時，精礦產率和KCl回收率上升幅度明顯減小，精礦中KCl含量下降幅度增大。綜合考慮藥劑用量、精礦產率、質量和氯化鉀回收率，選擇捕收劑用量以（100+20）g/t為宜。

2.2.5 閉路實驗

為了考察中礦、母液返回對精礦質量、回收率的影響，及母液中藥劑對浮選結果的影響，進行了閉路流程實驗。閉路實驗捕獲劑用量為（70+20）g/t，其他工藝參數(shù)不變，閉路實驗結果見表4，浮選介質離子組成見表5。

將表4與表3捕獲劑用量為 （100+20）g/t開路實驗結果對比可知，母液的循環(huán)使用不影響藥劑的浮選效果；中礦、母液返回可明顯提高氯化鉀產率和回收率，有效地節(jié)約藥劑用量；精礦中KCl含量雖略有下降，但并不影響后續(xù)的應用；尾礦中氯化鉀含量和回收率均有所降低，表明鉀資源得到了更為充分的利用。

2.3 精礦洗滌

浮選閉路實驗得到的精礦，KCl品位尚未達到GB 6549—2011的要求，必須進行洗滌[4]。洗滌工藝為：將一定量的浮選精礦以飽和母液調漿，加入水，攪拌30 min，過濾，一部分水進行噴淋。實驗在室溫下進行，洗滌溫度為25℃，洗滌水為淡水，總洗滌水質量為精礦的20%。實驗數(shù)據(jù)見表6。

表3 浮選捕收劑用量實驗結果Tab 3 Experimental results of collectors dosage by flotation

表4 閉路實驗結果Tab 4 Experimental results of closed circuit

表5 浮選介質離子組成Tab 5 Componentofmedium ionic by flotation

由表6可知，產品的KCl的質量分數(shù)達到93.56%，換算為干基KCl的質量分數(shù)為60.05%，產品達到農業(yè)用氯化鉀優(yōu)等品指標要求。

表6 浮選精礦洗滌實驗結果Tab 3 Experimental results of concentrate washing by flotation

2.4 干燥工藝

采用轉筒干燥器進行干燥，干燥產品與熱空氣的流向相同，轉筒有5:100的傾斜度，靠齒圈帶動，物料用螺旋輸送器和斗式提升機送入干燥筒上端，熱空氣由上端的中部進入干燥器，干燥物料由干燥筒末端的下料口排出，帶有粉塵的濕空氣除干燥器后經旋風除塵器除塵后排空。干燥后的產品裝袋后外售。

3 結論

采用冷分解-正浮選工藝，對大浪灘某礦區(qū)的鹽田光鹵石進行提鉀研究，獲得了優(yōu)化的工藝參數(shù)。結果表明，分解水質量以光鹵石中氯化鎂完全溶解理論所需的110%為宜；浮選閉路實驗表明捕獲劑用量可選用（70+20）g/t，中礦和母液的再利用可有效提高精礦產率和氯化鉀回收率；經過精礦洗滌處理，產品達到了GB 6549—2011農業(yè)用氯化鉀優(yōu)等品指標要求。

[1]曹沁波.可溶性鉀鹽正浮選的浮選化學研究[D].太原:山西大學,2011.

[2]中國科學院青海鹽湖研究所一室.大浪灘鉀鎂鹽礦床礦物成分的研究[J].鹽湖研究,1975,（Z1）:32-43.

[3]王石軍.冷分解-浮選-洗滌法氯化鉀工藝中加水量的控制[J].化工礦物與加工,1999（5）:11-15.

[4]GB 6549—2011氯化鉀[S].