汪海萍，譚玉葉，吳 姍，周家祥，王 雨

（1．北京科技大學(xué) 金屬礦山高效開采與安全教育部重點實驗室，北京100083；2．北京科技大學(xué) 土木與環(huán)境工程學(xué)院，北京100083；3．武漢鋼鐵集團(tuán)礦業(yè)有限責(zé)任公司 大冶鐵礦，武漢430080）

全尾砂充填地下空區(qū)可以解決極厚礦體、礦柱回采的貧化率大、損失率大、“三下”資源開采安全性低等問題，同時進(jìn)行深部巖體地壓控制［1］，不僅可以保護(hù)地表建筑、有效控制地表塌陷區(qū)和錯動區(qū)，還可以安全處理礦山大量尾礦，保護(hù)礦山環(huán)境。

礦山應(yīng)用充填采礦法時，采場圍巖的穩(wěn)定性取決于膠結(jié)充填體的強(qiáng)度，充填體強(qiáng)度是節(jié)約充填成本與保障采場安全作業(yè)的重要因素。充填料漿膠結(jié)成型是一個復(fù)雜的物理化學(xué)過程，受尾砂級配、料漿濃度、灰砂比、齡期以及初凝、終凝時間等多因素影響。

國內(nèi)外學(xué)者已經(jīng)在料漿濃度、灰砂比和齡期對充填體強(qiáng)度影響方面做過很多研究［2－6］，但關(guān)于尾砂級配對充填體強(qiáng)度影響方面的研究還很少。大量礦山充填實踐表明，尾砂充填體膠結(jié)強(qiáng)度與其材料的級配特征相關(guān)［7］。因此，研究尾砂級配對充填體的影響具有重要意義。

本文主要研究尾砂級配對充填體強(qiáng)度的影響，通過對三種全尾砂粒級組成分析，結(jié)合充填體單軸抗壓強(qiáng)度試驗，分析兩者之間的關(guān)系。借助XRD能譜分析和SEM分析，初步得出尾砂級配對充填體水化反應(yīng)的影響。再對充填試塊強(qiáng)度較低的全尾砂進(jìn)行優(yōu)化，通過優(yōu)化級配以期提高充填體強(qiáng)度。

1 尾砂粒級組成分析

實驗原料：A、B、C三種全尾砂，型號為32．5#的硅酸鹽水泥。

這三種全尾砂同屬于砂類散體介質(zhì)，經(jīng)過化學(xué)成分分析成分差異很小，其級配是影響它們力學(xué)性能最重要的物理參數(shù)，同時也是輸送料漿、選擇設(shè)備的重要依據(jù)，通常用加權(quán)平均粒徑與不均勻系數(shù)來表征充填材料的級配情況。

1）加權(quán)平均粒徑

加權(quán)平均粒徑dav可按式（1）求得：

式中：di—每一篩分粒級上下極限粒徑的平均值，di＝ （dimax＋dimin）／2；Gi—此粒級在總試樣中所占質(zhì)量百分比。

2）粒級組成不均勻系數(shù)φ

不均勻系數(shù)反映充填材料顆粒組成的均勻情況，不均勻系數(shù)φ的計算公式見式（2）。不均勻系數(shù)越大，組成顆粒越不均勻。

式中：dx—代表粒級組成中顆粒百分含量占x%處的粒徑，mm。

本文采用Winner 2000型激光粒度分析儀測得各礦全尾砂粒級組成，并通過上述公式計算得各礦全尾砂級配分布特征值（如表1）。

從表1可得C尾砂的顆粒最粗，不均勻系數(shù)最小，說明其尾砂顆粒大小差異不明顯。A尾砂的顆粒最細(xì)，不均勻系數(shù)最大，說明A尾砂的粗細(xì)顆粒差異較大。而B尾砂的顆粒大小和不均勻系數(shù)均介于A尾砂和C尾砂之間。由此可見A尾砂級配最差，B次之，C最優(yōu)。

表1 全尾砂級配分布特征值Table 1 Gradation distribution eigen value of unclassified tailings

2 尾砂粒級對水化反應(yīng)的影響研究

2．1 水化反應(yīng)試驗方法

采用 X射線（X－ray diffraction，XRD）衍射儀對樣品進(jìn)行物相分析。利用掃描電鏡（簡稱SEM），對充填體不同級配的試塊進(jìn)行微觀形貌分析，共取得掃描電鏡圖64個。

XRD衍射儀設(shè)備型號為D／Max－RC衍射儀，設(shè)備參數(shù)為：Cu靶，50kV，60mA，掃描范圍10°～70°，速度 80r／min。SEM 設(shè)備 型號為 SUPPA TM55，最高分辨率1．0nm，最大放大倍數(shù)90萬倍，測試時采用加速電壓15kV。

2．2 水化反應(yīng)物相組成

圖1表示試件3d、7d和28d水化作用后的XRD衍射譜。

圖1 水化產(chǎn)物XRD衍射譜Fig．1 XRD diffraction spectrum of hydration products

SEM研究表明，水泥尾砂膠結(jié)的主要物相分兩種：一種是水化物相，由水泥和尾砂發(fā)生水化反應(yīng)后生成的新物相；另一種是殘留物相，未參與反應(yīng)或未反應(yīng)完畢的物相。其他的還有水和空氣組成的孔隙網(wǎng)等。其中水化物又稱膠結(jié)相，起主導(dǎo)作用，其數(shù)量、種類、相對大小和空間分布等特點決定了硬化體的強(qiáng)度等其他物性。殘留物相也是硬化體的重要組成部分，對硬化體的強(qiáng)度等性質(zhì)也會產(chǎn)生一定影響。

水化物相分為兩類：一類是結(jié)晶比較差、晶體大小相當(dāng)于膠體尺寸的水化硅酸鈣膠凝體（簡稱C－SH）和少量的水化鋁酸鈣膠凝體（簡稱C－A－H）；另一類是結(jié)晶程度相對比較完整、晶體較大的氫氧鈣石（Ca（OH）2）、鈣礬石（AFt）等，這些結(jié)晶完整的物質(zhì)使得充填體的機(jī)械強(qiáng)度明顯增強(qiáng)。

1）C－S－H膠凝體。掃描電子顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn)，C－S－H膠凝體主要為水化物相，其形態(tài)有以下幾種：① 纖維狀、毛發(fā)狀、針狀或棒狀，常呈樹枝狀交織在一起，不管養(yǎng)護(hù)齡期多長，均可發(fā)現(xiàn)這種膠凝體。②網(wǎng)絡(luò)狀、蜂窩狀、棉絮狀粒子，是由許多小的粒子互相接觸而形成的網(wǎng)狀或交織狀構(gòu)造。③ 葉片狀、板狀、花朵狀，多以整體形式存在。

2）Ca（OH）2。掃描電鏡下形態(tài)呈六方板狀、層狀或片狀，分布不均勻。

3）AFt。掃描電鏡下形態(tài)呈針柱狀、棒狀，局部分布。

在SEM微觀分析時，在相同放大倍數(shù)下選了兩組具有代表性的組合進(jìn)行實驗，不同級配的試塊水化反應(yīng)的差異如圖2所示。

圖2 膠結(jié)充填試件的電鏡掃描圖Fig．2 SEM images of cemented backfill samples at different conditions

2．3 尾砂粒級對水化反應(yīng)的影響分析

由圖2可見，充填料漿和水泥在水化過程中會生成大量的非晶物質(zhì)和結(jié)晶度較低的水化產(chǎn)物。在試件3d時，產(chǎn)物含大量 AFt、C－S－H 膠凝體和Ca（OH）2，并含有少量硫鋁酸鈣、碳酸鈣等水化產(chǎn)物。其中AFt主要為鋁酸鈣水化后與石膏反應(yīng)生成的產(chǎn)物，它是高結(jié)晶礦物，可以快速固結(jié)大量自由水，使得充填體的早期強(qiáng)度迅速提高。圖（2）經(jīng)能譜分析，測得針狀物為AFt，網(wǎng)絡(luò)絮狀物主要為C－S－H膠凝體。對比（a）、（b）可見前者 AFt（針狀）明顯少于后者，充填體前期的充填體強(qiáng)度與AFt（針狀）含量成正比，可見A試塊早期強(qiáng)度應(yīng)該小于C試塊。

隨著齡期增長，水化反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，團(tuán)絮狀膠凝物質(zhì)大量生成，水化產(chǎn)物黏結(jié)得相當(dāng)密實，機(jī)械強(qiáng)度和耐久性得到了進(jìn)一步增強(qiáng)，雖然表面仍可以看到少量針狀物，但大部分已被絮狀物覆蓋，如（c）、（d）。試樣齡期28d時，團(tuán)絮狀膠凝物黏結(jié)密實，多以整體形式存在，說明水化程度和水化產(chǎn)物的結(jié)晶程度越來越高，晶體顆粒明顯增大，因而充填體強(qiáng)度也相應(yīng)增強(qiáng)。對比（c）、（d）可見（d）比（c）團(tuán)絮狀膠凝物黏結(jié)得更緊密，因此28d時，A試塊強(qiáng)度應(yīng)該低于C試塊。

水泥與全尾砂發(fā)生水化反應(yīng)時，起初在顆粒表面進(jìn)行，在顆粒外圍表面形成一層凝膠膜，會導(dǎo)致后期水化作用進(jìn)行困難，顆粒粒徑越小，其更易被水泥包裹，此時，由于膠凝外膜含水過多，不能很好地聯(lián)結(jié)各種顆粒，因此會導(dǎo)致強(qiáng)度偏低。由此可見，級配影響水化反應(yīng)，從而影響充填體強(qiáng)度。

3 尾砂粒級對充填體抗壓強(qiáng)度的影響

為了盡量保證試驗環(huán)境與現(xiàn)場條件一致，用大桶從礦山選礦廠接取全尾砂漿，運(yùn)至實驗室。

3．1 充填體抗壓強(qiáng)度試驗過程

將三種全尾砂漿按灰砂比配比成1︰4、1︰6、1︰8、1︰12，濃度為65%、68%、70%，齡期為3 d、7d、28d的標(biāo)準(zhǔn)試塊，每種配比均制備3個試塊（取平均值），實驗?zāi)＞咭?guī)格為7cm×7cm×7cm標(biāo)準(zhǔn)三聯(lián)試模澆灌，共制備324個試塊。24h后脫模，將試塊放入標(biāo)準(zhǔn)恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)室養(yǎng)護(hù)（溫度19℃～21℃，相對濕度92%±5%），分別測試其單軸抗壓強(qiáng)度，計算得對應(yīng)條件下充填體試塊的強(qiáng)度（表2）。

表2 不同試件單軸抗壓強(qiáng)度表Table 2 Uniaxial compressive strength of different backfill samples

3．2 尾砂粒級對充填體抗壓強(qiáng)度影響分析

由表2可見，充填體單軸抗壓強(qiáng)度與齡期、灰砂比、料漿濃度正相關(guān)，即齡期越長，料漿濃度越高，灰砂比越大，充填體的單軸抗壓強(qiáng)度越大。

對比三種不同級配的全尾砂膠結(jié)充填體試塊在同灰砂比、同濃度下單軸抗壓強(qiáng)度隨著齡期的變化（如圖3）。由圖3結(jié)合表2可見，相同條件下A充填體的單軸抗壓強(qiáng)度最小，C充填體的前期（3～7 d）單軸抗壓強(qiáng)度高于B的前期單軸抗壓強(qiáng)度，C充填體的后期（28d左右）單軸抗壓強(qiáng)度基本低于B試塊的后期單軸抗壓強(qiáng)度。在相同條件下，三種全尾砂膠結(jié)充填體試塊單軸抗壓強(qiáng)度之間的變化曲線基本一致，由此可見級配是影響充填試塊強(qiáng)度的重要因素，級配越好，充填試塊強(qiáng)度越高。這與圖2的結(jié)果也相一致，C試塊強(qiáng)度大于A試塊強(qiáng)度。

4 級配優(yōu)化

從表2分析可得，由于三種全尾砂級配不同，導(dǎo)致相同條件下全尾砂水泥膠結(jié)充填材料性能出現(xiàn)優(yōu)劣，級配差的A尾砂水泥成本要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于B尾砂和C尾砂。這里針對級配較差的A全尾砂，通過優(yōu)化全尾砂級配來提高其充填體單軸抗壓強(qiáng)度。

借鑒金川鎳礦充填成功經(jīng)驗，充填骨料中超細(xì)顆粒（－20μm）含量為20%左右最佳［8］。為了優(yōu)化A鐵礦全尾砂級配，將全尾砂分級，剔除細(xì)顆粒，控制超細(xì)顆粒含量在20%以內(nèi)。測得分級尾砂d50＝27．34，dav＝53．79，φ＝8．46，分級尾砂中中值粒徑和平均粒徑都增大，不均勻系數(shù)減小，從而優(yōu)化了級配，分級尾砂充填體單軸抗壓強(qiáng)度見表3。

表3 A分級尾砂充填體單軸抗壓強(qiáng)度Table 3 Uniaxial compressive strength of A classified tailings

對比全尾砂（表2）和分級尾砂（表3）試件的抗壓強(qiáng)度，可見在相同條件下，分級尾砂試件抗壓強(qiáng)度高于全尾砂試件的抗壓強(qiáng)度。當(dāng)灰砂比為1∶4，料漿濃度為68%，齡期分別為3d、7d、28d時，分級尾砂充填體強(qiáng)度比全尾砂充填體強(qiáng)度高出0．37 MPa、0．83MPa、1．5MPa，增幅率分別達(dá)102．8%、86．5%、52．1%。由增幅率對比可見，分級尾砂早期強(qiáng)度增幅率大，其隨著齡期增大而減小。

全尾砂A級配優(yōu)化后，其分級尾砂級配分布特征值與B、C類相近，其充填體強(qiáng)度也得到了明顯提高。

圖3 同配比同濃度下不同級配尾砂的單軸抗壓強(qiáng)度曲線Fig．3 Uniaxial compressive strength curves at the same ratio and concentration of different gradation tailings

5 結(jié)論

1）通過激光粒度分析儀以及計算結(jié)果可得，全尾砂A顆粒最細(xì)，級配最差，B次之，C級配良好。相同條件下，充填體單軸抗壓強(qiáng)度與齡期、灰砂比、料漿濃度正相關(guān)。尾砂級配對充填體單軸抗壓強(qiáng)度影響極大，級配越好，充填體單軸抗壓強(qiáng)度越高。

2）由XRD分析和SEM掃描電鏡分析可見，水化反應(yīng)3d時，產(chǎn)生大量針狀鈣礬石和絮狀硅酸鈣膠凝物，針狀鈣釩石分布結(jié)構(gòu)密實，通過絮狀、絲狀產(chǎn)物聯(lián)結(jié)，到28d時，水化產(chǎn)物反應(yīng)開始進(jìn)入穩(wěn)定期，針狀物大量減少，大多被絮狀物覆蓋，團(tuán)絮狀膠凝物黏結(jié)更加密實，多以整體形式存在。

A試塊和C試塊由于級配不同，導(dǎo)致水化反應(yīng)初期（3d）A試塊鈣礬石（針狀）明顯少于后者，28d時C試塊團(tuán)絮狀膠凝物黏結(jié)更緊密，從而影響了試塊的充填體強(qiáng)度，使得級配較優(yōu)的C試塊充填體強(qiáng)度明顯高于A試塊的充填體強(qiáng)度。

3）相同條件下，分級尾砂充填體強(qiáng)度比全尾砂膠結(jié)試塊強(qiáng)度高。當(dāng)灰砂比為1∶4，料漿濃度為68%，齡期分別為3d、7d、28d時，分級尾砂充填體強(qiáng)度比全尾砂充填體強(qiáng)度高0．37MPa、0．83MPa、1．5MPa，增幅率分別達(dá)102．8%、86．5%、52．1%。由對比可見，分級尾砂早期強(qiáng)度增幅率大，隨著齡期增大，強(qiáng)度增幅率減小。全尾砂A級配優(yōu)化后，其充填體強(qiáng)度也得到了明顯提高。

［1］ 于潤滄 ．我國膠結(jié)充填工藝發(fā)展的技術(shù)創(chuàng)新［J］．中國礦山工程，2010，39（5）：1－3．

［2］ FALL M，BENZAAZOUS M，OUELLET S．Experiment characterization of the influence of tailings fineness and density on the quality of cemented paste backfill［J］．Journal of Material Science，2005，18（1）：41－44．

［3］ 李一帆，張建明，鄧 飛，等 ．深部采空區(qū)尾砂膠結(jié)充填體強(qiáng)度物性試驗研究［J］．巖土力學(xué)，2005，26（6）：865－868．

［4］ 宋衛(wèi)東，李豪風(fēng)，雷遠(yuǎn)坤，等 ．程潮鐵礦全尾砂膠結(jié)性能試驗研究［J］．礦業(yè)研究與開發(fā)，2012，32（1）：8－11．

［5］ 姚志全，張欽禮，胡冠宇 ．充填體抗拉強(qiáng)度特性的試驗研究［J］．南華大學(xué)學(xué)報：自然科學(xué)版，2009，23（3）：10－13．

［6］ Nasir O，F(xiàn)all M．Shear behavior of cemented pastefill－rock interfaces［J］．Engineering Geology，2008，101：146－153．

［7］ 張欽禮，彭續(xù)承，王新民，等 ．尾砂壩內(nèi)不同位置尾砂對充填體強(qiáng)度的影響［J］．中南工業(yè)大學(xué)學(xué)報：自然科學(xué)版，1995，26（1）：30－33．

［8］ 徐文彬，宋衛(wèi)東，杜建華，等 ．超細(xì)全尾砂材料膠凝成巖石機(jī)理［J］．巖土力學(xué)，2012，34（8）：2295－2302．