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        助熔劑對(duì)啤酒用硅藻土助濾劑性能影響研究

        2014-03-04 01:48:03任子杰高惠民柳溪魏波
        中國(guó)釀造 2014年4期
        關(guān)鍵詞:助濾劑熔劑硅藻土

        任子杰,高惠民,柳溪,魏波

        (武漢理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院,湖北武漢430070)

        助熔劑對(duì)啤酒用硅藻土助濾劑性能影響研究

        任子杰,高惠民*,柳溪,魏波

        (武漢理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院,湖北武漢430070)

        考察了助熔劑的添加方式、細(xì)度、種類以及添加量對(duì)硅藻土助濾劑性能的影響。在沒(méi)有合適噴霧裝置的情況下,助熔劑干法加入混合效果最好,干法添加時(shí)助熔劑的細(xì)度應(yīng)根據(jù)過(guò)濾過(guò)程中過(guò)濾速度、濾液澄清度的不同需求來(lái)確定。臨江硅藻土、Na2CO3、NaCl、NaOH、KCl和KOH都是有效的助熔劑,但在添加量相同的情況下,7%添加量的Na2CO3效果最優(yōu),可獲得具有較高滲透率6.61D以及良好啤酒濾液澄清度的助濾劑。

        硅藻土;助濾劑;助熔劑;啤酒

        硅藻土是含硅質(zhì)生物的沉積巖,即由硅藻細(xì)胞壁慢慢沉積形成的[1],其化學(xué)成分主要是二氧化硅(SiO2),礦物成分主要為蛋白石及其變種[2]。硅藻結(jié)構(gòu)具有很強(qiáng)的化學(xué)穩(wěn)定性以及由其中大量細(xì)小的孔、洞及通道產(chǎn)生的巨大的比表面積[3-4],所以硅藻土被廣泛應(yīng)用于糖漿、酒、果汁、水、植物油以及藥物等的過(guò)濾中[5-9]。硅藻土助濾劑可用來(lái)提高食品、醫(yī)藥工業(yè)中過(guò)濾的速度以及濾液澄清度[10]。

        硅藻土原料中的細(xì)小顆粒會(huì)導(dǎo)致濾餅孔隙度和過(guò)濾速度降低[11],對(duì)其進(jìn)行過(guò)濾試驗(yàn)測(cè)得其滲透率非常低,因此為了提高其滲透性,硅藻土原料需要進(jìn)行焙燒或助熔焙燒[12]。VASCONCELOS P V等[13]研究發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)焙燒后可獲得具有很好孔性的硅藻土,焙燒可去除有機(jī)雜質(zhì)、碳酸鹽組分,并使微細(xì)顆粒熔融結(jié)塊,從而獲得更高的過(guò)濾速度[14-15]。助熔焙燒是在焙燒之前添加一定量的助熔劑,助熔劑可使影響過(guò)濾產(chǎn)品顏色的鐵氧化物進(jìn)入無(wú)色的玻璃相,并使硅藻碎屑結(jié)成更大的顆粒[14]。硅藻土焙燒后冷卻,并經(jīng)過(guò)粉碎、分級(jí)獲得助濾劑產(chǎn)品。

        此研究的目的是考察助熔劑的添加方式、細(xì)度、種類以及添加量對(duì)硅藻土助濾劑性能的影響,在此方面尚未有深入系統(tǒng)的研究。市售的助熔劑并不都是粉末狀的,本實(shí)驗(yàn)對(duì)助熔劑的干法、水滴狀濕法、噴霧狀濕法添加方式進(jìn)行了對(duì)比,干法添加中對(duì)比了顆粒狀碳酸鈉(Na2CO3)和粉末狀Na2CO3的不同效果。進(jìn)行了Na2CO3、氯化鈉(NaCl)、氫氧化鈉(NaOH)、氯化鉀(KCl)和氫氧化鉀(KOH)5種助熔劑以及不同Na2CO3添加量的試驗(yàn),研究?jī)?nèi)容對(duì)啤酒用硅藻土助濾劑制備中助熔劑的選擇及添加有重大的參考價(jià)值。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        實(shí)驗(yàn)用20kg硅藻土試樣取自臨江某公司。硅藻土X射線熒光分析表明,其主要化學(xué)成分為:SiO285.54%;Al2O33.78%;Fe2O31.81%;燒失量6.41%。X射線衍射(X-ray diffraction,XRD)分析表明,其主要礦物組成為非晶質(zhì)蛋白石,另有少量石英、伊利石與斜長(zhǎng)石。碳酸鈉(分析純)、氫氧化鉀(分析純):天津市博迪化工有限公司;氯化鈉(分析純)、氫氧化鈉(分析純)、氯化鉀(分析純):國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;啤酒原液取自武漢某啤酒廠過(guò)濾、滅菌之前的樣品,吸光度值為1.900。

        1.2 儀器與設(shè)備

        SX2-8-13型箱式節(jié)能電阻爐:湖北英山縣建力電爐制造有限公司;YQ-Z-48A型白度顏色測(cè)定儀:杭州輕通儀器開(kāi)發(fā)公司;V-1100D型可見(jiàn)分光光度計(jì):上海美譜達(dá)(MAPADA)儀器有限公司;滲透率測(cè)定裝置依據(jù)國(guó)標(biāo)GB24265—2009《硅藻土助濾劑》[16]中規(guī)定自行組裝。

        1.3 方法

        助濾劑制備過(guò)程為:硅藻土原料粉碎分級(jí),與助熔劑均勻混合,高溫爐焙燒,冷卻,打散并分級(jí)[17]。

        1.3.1 焙燒

        焙燒過(guò)程是以某一恒定升溫速度從25℃上升至1 000℃,然后保溫一定時(shí)間。在助熔劑細(xì)度試驗(yàn)中,為了試驗(yàn)的準(zhǔn)確性設(shè)置2組平行試驗(yàn),各組試驗(yàn)的焙燒參數(shù)見(jiàn)表1。助熔劑添加方式、細(xì)度以及用量試驗(yàn)中助熔劑為Na2CO3;助熔劑細(xì)度及用量試驗(yàn)中助熔劑干法加入硅藻土中,用量試驗(yàn)中使用顆粒狀助熔劑,助熔劑種類試驗(yàn)中助熔劑是溶于水后水滴狀加入。

        表1 焙燒試驗(yàn)參數(shù)Table1 Parameters of calcined experiments

        1.3.2 過(guò)濾

        為了考察助濾劑的過(guò)濾性能進(jìn)行了滲透率及吸附性檢測(cè)。焙燒過(guò)程中產(chǎn)生的不易粉碎的極大顆粒是由于硅藻土與助熔劑混合不均勻?qū)е碌模瑸榱私档陀苫旌线^(guò)程操作誤差對(duì)產(chǎn)品性能的影響,焙燒物料粉碎篩分后-150μm(-150μm表示粒徑<150μm的粒子)粒級(jí)作為助濾劑產(chǎn)品,這也與一些市售助濾劑粒度保持一致[14]。滲透率參照國(guó)標(biāo)GB24265—2009《硅藻土助濾劑》[16]中的方法進(jìn)行檢測(cè),測(cè)完滲透率后過(guò)濾啤酒原液,利用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)560nm條件下對(duì)過(guò)濾后啤酒測(cè)定OD560nm值,OD560nm值越低,濾液越澄清,助濾劑吸附性能越好。

        1.3.3 其他檢測(cè)方法

        對(duì)粉碎后的焙燒物料利用150μm篩測(cè)定+150μm(+150μm表示粒徑>150μm的粒子)粒級(jí)含量,計(jì)算方法見(jiàn)公式(1)。利用38μm篩測(cè)定-150μm粒級(jí)物料(即助濾劑)中-38μm(-38μm表示粒徑<38μm的粒子)粒級(jí)含量,計(jì)算方法見(jiàn)公式(2)。利用白度儀測(cè)定助濾劑的白度,為了不影響食品過(guò)濾中濾液的顏色及感官性能,助濾劑的白度應(yīng)該越高越好[14]。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 助熔劑添加方式試驗(yàn)

        硅藻土中助熔劑的添加方式有干法和濕法,干法即將助熔劑直接添加進(jìn)物料中并混合均勻,濕法為將助熔劑溶于水后,再將溶液添加進(jìn)物料中并混勻,根據(jù)溶液添加方式的不同濕法又分為水滴狀濕法和噴霧狀濕法。

        如果混合不均勻,由于局部助熔劑過(guò)量會(huì)產(chǎn)生不易粉碎的過(guò)粗顆粒,所以混合效果的優(yōu)異用粉碎后焙燒物料的+150μm粒級(jí)含量來(lái)表征,+150μm粒級(jí)含量越高,混合效果越差,反之,+150μm粒級(jí)含量越低,混合越均勻。圖1為以Na2CO3為助熔劑,分別用3種添加方式的焙燒物料中+150μm粒級(jí)含量對(duì)比結(jié)果,其中干法添加助熔劑為顆粒狀。

        圖1 不同添加方式的焙燒物料中+150μm粒級(jí)含量對(duì)比圖Fig.1 Comparison of+150μm particles content in calcined samples by different adding method

        從圖1中可以看出,+150μm粒級(jí)產(chǎn)率隨著助熔劑添加量的增加而增加,但是干法得到的+150μm粒級(jí)產(chǎn)率明顯低于水滴狀濕法,這是因?yàn)楫?dāng)助熔劑水溶液以水滴狀加入硅藻土中時(shí),會(huì)首先形成團(tuán)聚體,由于硅藻土具有很高的吸附性,水滴中溶解的助熔劑被團(tuán)聚體中硅藻土完全吸收,即使團(tuán)聚體被攪拌打散并使水均勻分散,但絕大部分的助熔劑被吸附在小部分的物料內(nèi)。助熔劑用量超過(guò)5%后,噴霧狀濕法得到的+150μm粒級(jí)產(chǎn)率與水滴狀濕法接近,這主要是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室小型噴霧設(shè)備噴霧效果不佳,產(chǎn)生的也是較小的水滴。助熔劑溶液霧狀加入時(shí),分散性應(yīng)該很好,混合應(yīng)該最均勻,如果有合適的噴霧裝置,可以考慮使用噴霧法,在沒(méi)有合適噴霧裝置的情況下,干法添加效果最佳。

        2.2 助熔劑細(xì)度試驗(yàn)

        從助熔劑添加方式試驗(yàn)可知,實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)中干法混合效果最好,但如果將顆粒狀助熔劑直接添加,混合肯定不均勻,將助熔劑研磨后再添加可得到相對(duì)均勻的混合物。試驗(yàn)所用顆粒狀碳酸鈉的粒度為500~1 000μm,研磨后的粉末狀碳酸鈉粒度為-100μm(-100μm表示粒徑<100μm的粒子),助熔劑細(xì)度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 助熔劑細(xì)度試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Results of flux granularity experiment

        由表2可知,2組試驗(yàn)中添加顆粒狀助熔劑得到的焙燒物料中+150μm粒級(jí)含量更高,助濾劑中-38μm粒級(jí)含量更低,即添加粗粒助熔劑可得到粒度更粗的硅藻土物料,這是因?yàn)樘砑哟至V蹌┖缶植恐蹌┍壤^(guò)高而形成更多的熔融結(jié)塊。另外,添加粗粒助熔劑后得到的助濾劑具有較高的滲透率及較低的濾液澄清度,這是由于其得到的助濾劑粒度較粗,過(guò)濾過(guò)程中顆粒間隙較大并且細(xì)粒含量較低,對(duì)流體的阻礙作用較小,同時(shí)對(duì)流體中雜質(zhì)的截留作用較弱。

        2組試驗(yàn)中添加顆粒狀與粉末狀助熔劑得到的助濾劑白度相差不大。結(jié)果表明,干法添加時(shí)助熔劑的細(xì)度應(yīng)根據(jù)過(guò)濾的不同需求進(jìn)行選擇,如果要保證過(guò)濾流速,應(yīng)添加顆粒狀助熔劑,如果要保證過(guò)濾液的澄清度,應(yīng)添加粉末狀助熔劑。

        2.3 助熔劑種類試驗(yàn)

        試驗(yàn)設(shè)一組空白試驗(yàn),即不加任何助熔劑,添加7%不同種類助熔劑的滲透率、啤酒過(guò)濾液吸光度值、白度結(jié)果見(jiàn)圖2。

        圖2 助熔劑種類試驗(yàn)滲透率、啤酒過(guò)濾液吸光度、白度結(jié)果對(duì)比圖Fig.2 Comparison of permeability,clarity and whiteness of filter aid calcined with different kinds of fluxing agents

        圖2可知,與不添加助熔劑相比,Na2CO3、NaCl、NaOH、KCl和KOH助熔劑的7%添加量都使助濾劑滲透率及白度有不同程度的提高,啤酒過(guò)濾液吸光度值都由1.900降低至0.110以下,即5種助熔劑的添加都有益于助濾劑性能的提高。添加鈉基化合物得到的助濾劑白度都高于70%,添加鉀基化合物得到的助濾劑白度略低,在50%左右。結(jié)果表明,在添加量相同的情況下,助熔劑Na2CO3效果最優(yōu)。

        2.4 助熔劑用量試驗(yàn)

        不同助熔劑用量下焙燒物料中+150μm粒級(jí)含量見(jiàn)圖1中干法系列,助濾劑中-38μm粒級(jí)含量及白度結(jié)果見(jiàn)圖3,助濾劑滲透率及啤酒濾液吸光度值結(jié)果見(jiàn)圖4。

        圖3 助熔劑用量試驗(yàn)38μm粒級(jí)含量及白度結(jié)果對(duì)比圖Fig.3 Comparison of 38μm particles content and whiteness of filter aids calcined with different proportion of fluxing agents

        由圖3可以看出,助濾劑中-38μm粒級(jí)含量隨著助熔劑用量提高而降低,從圖1可看出焙燒物料中+150μm粒級(jí)隨助熔劑用量提高而升高,即助熔劑添加量的提高有利于物料顆粒的增大。這是因?yàn)橹蹌┨砑恿吭蕉?,物料熔融程度越?yán)重,冷卻過(guò)程中會(huì)形成更多的粗顆粒;助濾劑白度隨著助熔劑用量增加而增加,并在助熔劑添加量為7%時(shí)達(dá)到最高,之后隨著助熔劑用量增加而穩(wěn)定。

        圖4 助熔劑用量試驗(yàn)滲透率及啤酒過(guò)濾液吸光度結(jié)果對(duì)比圖Fig.4 Comparison of permeability and clarity of the filter aids calcined with different proportions of fluxing agents

        由圖4可知,當(dāng)助熔劑添加量低于7%時(shí),滲透率隨著助熔劑用量提高而提高,啤酒過(guò)濾液吸光度值則有所降低;當(dāng)助熔劑添加量為7%時(shí),滲透率達(dá)到最高;當(dāng)助熔劑添加量高于7%時(shí),滲透率有所下降,吸光度值基本穩(wěn)定。

        圖5為硅藻土焙燒前后掃描電鏡圖。對(duì)比硅藻土原料及助熔焙燒后硅藻土掃描電鏡圖可知,經(jīng)過(guò)焙燒后,微細(xì)礦物顆粒熔融并粘結(jié)在硅藻結(jié)構(gòu)體上,從而不會(huì)在過(guò)濾中堵塞孔洞,這與MARTINOVIC S等[4]研究結(jié)果一致。當(dāng)Na2CO3添加量低于7%時(shí),隨著助熔劑的增多,越來(lái)越多的微細(xì)礦物顆粒熔融粘結(jié)(見(jiàn)圖5C與圖5D),所以助濾劑過(guò)濾性能會(huì)逐漸提高。然而Na2CO3添加量高于7%后,隨著助熔劑的增多,硅藻結(jié)構(gòu)體上的一些孔洞熔融并堵塞(見(jiàn)圖5E與圖5F),添加量為10%時(shí),過(guò)量的助熔劑使硅藻結(jié)構(gòu)體垮塌,而且孔洞幾乎完全消失,這就是助熔劑超過(guò)7%后滲透率下降的原因。

        圖5 硅藻土焙燒前后掃描電鏡圖Fig.5 SEM images of raw and calcined diatomite

        添加量為7%的Na2CO3得到的硅藻土助濾劑同時(shí)具有較優(yōu)的滲透率6.61D及濾液澄清度(OD560nm值為0.090),是因?yàn)橹鸀V劑中既無(wú)微細(xì)顆粒堵塞孔洞,又有一定數(shù)量的微孔保證吸附性能,所以Na2CO3的最佳添加量為硅藻土質(zhì)量的7%。

        3 結(jié)論

        對(duì)于臨江硅藻土,Na2CO3、NaCl、NaOH、KCl和KOH都是有效的助熔劑,在添加量相同的情況下,Na2CO3效果最優(yōu);Na2CO3的最佳用量為7%,此時(shí)可獲得最高的過(guò)濾流速(滲透率6.61D)及濾液澄清度。

        在沒(méi)有合適噴霧裝置的情況下,助熔劑干法加入效果最好;干法添加時(shí)助熔劑的細(xì)度應(yīng)根據(jù)過(guò)濾過(guò)程中過(guò)濾速度、濾液澄清度的不同需求來(lái)確定。

        添加助熔劑焙燒后,硅藻土滲透性及吸附性得到提高,是由于硅藻土中微細(xì)顆粒熔融并粘接于硅藻結(jié)構(gòu)體上,以免其在過(guò)濾中堵塞硅藻孔洞,然而過(guò)量的助熔劑會(huì)使硅藻孔洞熔融堵塞,甚至硅藻結(jié)構(gòu)體垮塌。

        硅藻土助濾劑應(yīng)該具有均勻的粒度分布,過(guò)多的細(xì)顆粒在過(guò)濾過(guò)程中會(huì)對(duì)硅藻孔洞及硅藻顆粒間間隙造成堵塞,粗顆粒過(guò)多又會(huì)導(dǎo)致顆粒間隙過(guò)大,對(duì)雜質(zhì)的截留作用減弱。

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        Effects of fluxing agent on the properties of diatomite filter aid for beer industry

        REN Zijie,GAO Huimin*,LIU Xi,WEI Bo
        (School of Resources and Environment Engineering,Wuhan University of Technology,Wuhan 430070,China)

        The effect of fluxing agent adding methods,granularity,composition and fluxing agent addition on the properties of diatomite filter aid was investigated.In the absence of suitable spraying device,dry blending process with the addition of fluxing agent was the optimum method,and the granularity of fluxing agent should be selected according to the flow rate or clarity of the filtrates.The Linjiang diatomite,Na2CO3,NaCl,NaOH,KCl and KOH were all effective fluxing agents.However,Na2CO37%was the optimum under the same addition,such that the filter aid with highest permeability 6.61 D and highest beer filtrate clarity was obtained.

        diatomite;filter aid;flux;beer

        P585

        A

        0254-5071(2014)04-0079-04

        10.3969/j.issn.0254-5071.2014.04.019

        2014-03-11

        “十二五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃課題(2011BAB03B07);武漢理工大學(xué)自主創(chuàng)新研究基金項(xiàng)目(136808002)

        任子杰(1987-),男,博士研究生,研究方向?yàn)榉墙饘俚V物材料及選礦。

        *通訊作者:高惠民(1958-),男,教授,博士,研究方向?yàn)榉墙饘俚V物材料及選礦。

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