劉彩琴，金建昌，王 楠，姚雨琴，活 潑（浙江樹人大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院，浙江杭州310015）

藕粉魔芋膠復(fù)合可食用膜配方優(yōu)化研究

劉彩琴，金建昌，王 楠，姚雨琴，活 潑*
（浙江樹人大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院，浙江杭州310015）

以藕粉為成膜主要材料，輔以魔芋、山梨醇和海藻酸鈉，制備了一種新型可食性膜。通過單因素實(shí)驗(yàn)和響應(yīng)面優(yōu)化了膜組分對抗拉強(qiáng)度、斷裂延展率、水溶性、透油系數(shù)和水蒸氣透過系數(shù)等膜性能的影響，確定了制膜最佳配方為：藕粉3.6g、山梨醇1.22g、海藻酸鈉0.62g、魔芋0.77g時，制得的可食性膜抗拉強(qiáng)度最大（4.58MPa），膜性能較適宜；藕粉3.6g、山梨醇1.42g、海藻酸鈉0.64g、魔芋0.74g時，制得的可食性膜斷裂延展率最大（66.41%），膜較柔軟，膜性能較適宜。

可食性膜，藕粉，海藻酸鈉，魔芋膠，理化性質(zhì)

近年來，隨著塑料應(yīng)用領(lǐng)域的拓寬和使用量的急劇增加，曾經(jīng)為人類帶來極大方便的塑料制品引起諸多社會問題。數(shù)據(jù)顯示，目前，全球石油基塑料制品的總產(chǎn)量超過2.0億t，而且每年以5%的速度增長[1]，已是除能源和交通運(yùn)輸業(yè)之外消耗原油最大的領(lǐng)域。從廢棄塑料數(shù)量來看，全球廢棄的一次性塑料包裝制品每年達(dá)6000萬t[1]，我國已超過400萬t[2]，這其中70%來自于食品包裝塑料[2]。這些廢棄的塑料多數(shù)混入生活垃圾，帶來長期的深層次的環(huán)境問題[3-4]。合成塑料常用的單體如氯乙烯、苯乙烯、丙烯腈、乙烯、丙烯、異氰酸酯、雙酚A（BPA）及改善塑性的改良劑如鄰苯二甲酸酯（PAEs）等有毒或低毒[5-10]。基于石油基塑料造成的環(huán)境污染日益嚴(yán)重，傳統(tǒng)塑料包裝引發(fā)的食品安全問題愈加突出，國內(nèi)外對可降解可食用包裝材料的研究日益活躍。

近年來，國內(nèi)外研究者在可食用包裝材料方面積累了大量的技術(shù)[11-15]。但還對膜材料各原料組分分子間的作用方式、成膜機(jī)理仍不清楚，以至于大多研究都還處在實(shí)驗(yàn)室階段。

藕粉具有凝膠特性，而且凝膠呈透明或半透明[16]，魔芋粉是一種非離子型天然高分子可再生多糖，具有良好的水溶性、持水性、增稠性、膠凝性、成膜性以及生物相容性等理化特性[17]。鑒于藕粉和魔芋膠的特性，結(jié)合包裝材料的基本功能，本研究考察了藕粉和魔芋膠復(fù)合可食用膜的原料配比對膜理化性能的影響，為藕粉魔芋膠復(fù)合可降解可食用膜成膜機(jī)理的研究和膜性能調(diào)控奠定一定理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

藕粉 浙江杭州市三家村藕粉廠生產(chǎn)；魔芋 湖北強(qiáng)森魔芋科技有限公司生產(chǎn)；食用油 魯花5S壓榨一級花生油；其他實(shí)驗(yàn)所用試劑 均為分析純。

TA-XT2iATXT物性測量儀 英國Stable Microsystems公司；紫外分光光度計 日本島津。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 可食用膜的制備工藝流程 藕粉中加入適量蒸餾水調(diào)成均勻糊狀，再加入適量魔芋粉、山梨醇和海藻酸鈉，加蒸餾水定容至100mL，攪拌溶解后90℃下糊化15min，流延法成膜，在70℃下烘烤4h，揭膜供分析。

1.2.2 可食用膜的抗拉強(qiáng)度（TS，MPa）與斷裂延展率（E%）[18]將待測膜剪成10cm×1.5cm的長條，置于物性測量儀上作拉伸實(shí)驗(yàn)，初始夾距40mm，拉引速率1.0mm/s?？估瓘?qiáng)度計算公式如下：

式中：TS—抗拉強(qiáng)度（MPa）；F—試樣斷裂時承受的最大張力（N）；S—試樣的截面積（m2）。

斷裂延展率按下式計算：

式中：E—膜的斷裂延展率（%）；L1—試樣斷裂時膜長（m）；L0—膜原長（m）。

1.2.3 可食用膜的水溶性測定[19]將待測膜切成約4cm×4cm的正方形，在干燥器中干燥至恒重，稱量后放入300mL的去離子水中，于室溫（25℃）下溶解24h后將膜輕輕取出，再將膜在60℃條件下干燥至恒重，稱重，根據(jù)其重量變化計算水溶性，每個試樣做3個平行。

式中：W1—稱量瓶的重量（g）；W2—第一次干燥恒重時，稱量瓶與膜的總重量（g）；W3—第二次干燥恒重時，稱量瓶與膜的總重量（g）。

1.2.4 可食用膜的透油系數(shù)測定[20]取約3mL食用油置于試管中，以待測膜封口，倒置于濾紙上，放置2～7d，稱量濾紙質(zhì)量的變化，按公式計算透油系數(shù)（PO）。透油系數(shù)按下式計算：

式中：PO—透油系數(shù)，g·mm/（m2·d）；ΔW—濾紙質(zhì)量的變化，g；FT—膜厚，mm；S—膜面積，m2；T—放置時間，d。

1.2.5 可食用膜的水蒸氣透過系數(shù)測定（WVP）[21]采用擬杯子法測定。將待測膜密封于裝有3g無水氯化鈣的三角瓶口處，置于相對濕度為75%的干燥器中（內(nèi)裝干燥硅膠），在25℃下平衡，每24h取出測定其增重。

式中：WVP—水蒸氣透過系數(shù)，g·cm/（cm2·s·Pa）；Δm—t時間內(nèi)的質(zhì)量增量，g；t—質(zhì)量增量穩(wěn)定后的兩次間隔時間，h；A—試樣透水蒸氣的面積，m2；Δp—試樣兩側(cè)的水蒸氣壓差，kPa。

1.3 可食性膜配方優(yōu)化方法

1.3.1 單因素實(shí)驗(yàn) 考察藕粉、山梨醇、海藻酸鈉、魔芋的用量對可食性膜性能的影響。

1.3.1.1 藕粉用量對可食用膜性能的影響 適量藕粉調(diào)成乳，分別加入山梨醇1.2g、海藻酸鈉0.6g、魔芋0.6g，攪拌溶解，蒸餾水定容至100mL，按照流程成膜，測定其性能。

1.3.1.2 山梨醇用量對可食用膜性能的影響 藕粉3.6g調(diào)成乳，加入適量山梨醇，海藻酸鈉0.6g和魔芋0.6g，攪拌溶解，蒸餾水定容至100mL，按照流程成膜，測定其性能。

1.3.1.3 海藻酸鈉用量對可食用膜性能的影響 藕粉3.6g調(diào)成乳，加入山梨醇1.0g，適量海藻酸鈉和魔芋0.6g，攪拌溶解，蒸餾水定容至100mL，按照流程成膜，測定其性能。

1.3.1.4 魔芋用量對可食用膜性能的影響 藕粉3.6g調(diào)成乳，加入山梨醇1.0g，海藻酸鈉0.6g和適量魔芋，攪拌溶解，蒸餾水定容至100mL，按照流程成膜，測定其性能。

1.3.2 響應(yīng)面法實(shí)驗(yàn) 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，根據(jù)Box-Behnken的中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計原理，選取藕粉、山梨醇、海藻酸鈉、魔芋為實(shí)驗(yàn)因素，以可食性膜機(jī)械性能為實(shí)驗(yàn)指標(biāo)，設(shè)計了四因素三水平的部分因子實(shí)驗(yàn)和中心組合實(shí)驗(yàn)，其水平編碼表見表1和表2。

表1 部分因子實(shí)驗(yàn)設(shè)計及編碼值Table 1 The coded and uncoded values of factors in FFD

表2 中心組合實(shí)驗(yàn)因子及水平Table 2 Levels of variables used in the central composite design

2 結(jié)果與分析

2.1 藕粉用量對可食用膜性能的影響

由表3可見，100mL的溶液中加入2.1～4.1g的藕粉，隨著藕粉添加量增大，膜的抗拉強(qiáng)度先逐漸增大后降低，以3.6g的添加量時抗拉強(qiáng)度最大，為5.76MPa；而斷裂延展率隨添加量增大逐漸減??；水溶性隨藕粉添加量增大而增大；透油系數(shù)變化不大；水蒸氣透過系數(shù)有先增大后降低的趨勢，以2.6g時最大。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，藕粉成膜液的濃度太大或太小都不易成膜；當(dāng)膜濃度太大時，膜液粘度大，流動小，涂膜不均勻，而且膜較厚；膜濃度太小時，膜液的流動性會造成膜的厚薄不均，致密性差，最終不易成膜或膜過薄而難揭膜。鑒于抗拉強(qiáng)度大小對產(chǎn)品的機(jī)械性能影響大，所以，選擇抗拉強(qiáng)度最大時藕粉用量，即3.6g為宜。

2.2 山梨醇用量對可食用膜性能的影響

山梨醇為極性分子，進(jìn)入藕粉分子產(chǎn)生氫鍵結(jié)合，能降低分子間的作用力[17-18]，并軟化薄膜的剛性結(jié)構(gòu)，增加膜的流動性，使膜變得柔軟。由表4可以看出，隨著山梨醇添加量的增大，膜的抗拉強(qiáng)度迅速減少，同時膜越來越柔軟；而斷裂伸展率、水溶性、透油系數(shù)卻逐漸增大；水蒸氣透過系數(shù)有下降的趨勢。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，山梨醇的添加量為0.8g時，制得的膜干硬，不易揭膜，綜合膜的各項(xiàng)性能，以1.0g山梨醇添加量為宜。

2.3 海藻酸鈉用量對可食用膜性能的影響

由表5可以看出，隨著海藻酸鈉添加量的增大，膜的抗拉強(qiáng)度、水溶性、透油系數(shù)增大；而斷裂延展率和水蒸氣透過系數(shù)下降。這是由于海藻酸鈉含聚甘露糖醛酸和聚古羅糖醛酸鏈段結(jié)構(gòu)，分子鏈中含有大量游離的羧基和羥基，具有親水性[19]，在溶液中以無規(guī)線團(tuán)的形式存在，旋轉(zhuǎn)時需要占有大量的空間；隨其添加量增加，單位體積內(nèi)的線性結(jié)構(gòu)增多[20]，分子間彼此碰撞的幾率提高，分子間的摩擦力增大，使溶液黏度增高，膜不宜鋪開，膜的抗拉強(qiáng)度增大了，但是，由于線性分子間較強(qiáng)的作用，會有更多的水分被擠出，使斷裂伸展率下降。當(dāng)用量超過0.8g后，膜液體系粘度增大，組分難以分散均勻，膜的結(jié)構(gòu)缺乏均一性，膜質(zhì)地變硬。因此，實(shí)驗(yàn)選用0.6g海藻酸鈉為適宜。

2.4 魔芋用量對可食用膜性能的影響

由表6可以看出，隨著魔芋含量的增加，抗拉強(qiáng)度和斷裂延展率先增大后降低；水溶性、水蒸氣透過系數(shù)在增加，透油系數(shù)變化不大。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，魔芋添加量過多時，其成膜液過于黏稠，會造成膜層不均勻且氣泡較多的現(xiàn)象。同時，魔芋濃度的增大，成膜過程中殘留的多余的魔芋會對膜有一定的增塑作用[22]，從而在一定程度上降低了分子的剛性。因此，綜合上述，本實(shí)驗(yàn)?zāi)в笥昧?.8g。

表3 藕粉用量對可食用膜性能的影響Table 3 The effect of lotus root starch on properties of edible film

表4 山梨醇用量對可食用膜性能的影響Table 4 The effect of sorbitol on properties of edible film

表5 海藻酸鈉用量對可食用膜性能的影響Table 5 The effect of sodium alginate on properties of edible film

表6 魔芋用量對可食用膜性能的影響Table 6 The effect of konjak on properties of edible film

表7 部分因子實(shí)驗(yàn)設(shè)計及實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 7 The design and results of FFD

2.5 部分因子實(shí)驗(yàn)

為了快速從多種組分中找到對可食用膜成膜影響最大的組分，本實(shí)驗(yàn)以單因素實(shí)驗(yàn)中獲得的最佳添加量為基礎(chǔ)，將最佳添加量確定為中心值，并進(jìn)行適當(dāng)?shù)臄U(kuò)充而成為自變量的取值范圍，以可食性膜性能為指標(biāo)，以響應(yīng)面方法優(yōu)化可食用膜的成膜配方。

選取24部分因子實(shí)驗(yàn)設(shè)計，實(shí)驗(yàn)設(shè)計和結(jié)果見表7。

對部分因子實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸分析表明：藕粉（X1）、山梨醇（X2）、海藻酸鈉（X3）和魔芋（X4）對膜的透油系數(shù)、抗拉強(qiáng)度和斷裂伸展率的影響不顯著（p＞0.05）。

山梨醇（X2）對膜的水蒸氣透過系數(shù)影響極顯著（p值＜0.01）；海藻酸鈉（X3）和魔芋（X4）對膜的水蒸氣透過系數(shù)影響顯著（p＜0.05），藕粉（X1）對膜的水蒸氣透過系數(shù)影響不顯著（p＞0.05），各因子間沒有交互作用。由回歸分析結(jié)果可得一次擬合線性回歸方程：

y=0.03392－0.01120X1－0.02676X2＋0.01989X3＋0.01791X4式（1）

對式（1）進(jìn)行方差分析，F(xiàn)=5.07，p=0.0078，表明模型顯著。

山梨醇（X2）和魔芋（X4）對膜的水溶性影響極顯著（p值＜0.01），海藻酸鈉（X3）對膜的溶解性影響顯著（p值＜0.05），藕粉（X1）對膜的溶解性影響不顯著（p值＞0.05），各因子間沒有交互作用。由回歸分析結(jié)果可得一次擬合線性回歸方程：

y=54.89564＋3.08386X1＋8.59168X2-4.57886X3-6.91239X4式（2）

對式（2）進(jìn)行方差分析，F(xiàn)=6.07，p=0.0036，說明模型顯著。

綜上分析，將藕粉（X1）確定在中心點(diǎn)，對山梨醇（X2）、海藻酸鈉（X3）和魔芋（X4）作進(jìn)一步優(yōu)化。

2.6 響應(yīng)面優(yōu)化

可食性膜的抗拉強(qiáng)度、斷裂延展率代表膜的機(jī)械性能，機(jī)械性能越好，包材對包裹物的保護(hù)效果越好；透油系數(shù)和水蒸氣透過系數(shù)代表對外界物質(zhì)的阻隔性能，其數(shù)值越低，表明阻隔性越好，利于食品的保藏。所以，包材應(yīng)具有良好的的機(jī)械強(qiáng)度，較低的透油和水蒸氣透過性，適宜的水溶性；其中機(jī)械強(qiáng)度為包裝材料的重要指標(biāo)。所以響應(yīng)面優(yōu)化以抗拉強(qiáng)度和斷裂延展率為藕粉魔芋復(fù)合可食性膜的重要考察指標(biāo)，利用中心組合設(shè)計對山梨醇（X2）、海藻酸鈉（X3）和魔芋（X4）進(jìn)行優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)設(shè)計見表2，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表8。

2.6.1 可食性膜的抗拉強(qiáng)度響應(yīng)面分析 抗拉強(qiáng)度表明斷裂時承受外力的大小，是機(jī)械性能中重要指標(biāo)之一。包材的抗拉強(qiáng)度高，能耐受一定的外力，避免外力因素導(dǎo)致的內(nèi)包裝物的完整性及安全性。藕粉魔芋膠復(fù)合可食性膜的抗拉強(qiáng)度響應(yīng)面分析見表9和表10。

從表9和表10分析結(jié)果可知，該模型在95.09%概率水平上能解釋抗拉強(qiáng)度的變化，因而模型是充分的。山梨醇（X2）、海藻酸鈉（X3）、魔芋（X4）三者交互作用不顯著。用多項(xiàng)式回歸技術(shù)對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合所得二次多項(xiàng)式方程（3）為：

表8 中心組合設(shè)計及實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 8 Experimental designs and the results of central composite design

表9 中心組合實(shí)驗(yàn)抗拉強(qiáng)度響應(yīng)面分析結(jié)果Table 9 Regression coefficients and significances of tensile strength from the results of CCD

表10 中心組合實(shí)驗(yàn)抗拉強(qiáng)度方差分析結(jié)果Table 10 Analysis of tensile strength variance（ANOVA）for the model

Y1=4.648629+0.008402X2+0.039180X3-0.054496X4-0.265851X22-0.030357X3X2-0.318367X32-0.075462X4X2-0.050462X4X3-0.168321X42式（3）

對式（3）求導(dǎo)，可以得到模型的極大值處，當(dāng)X2＝0.026386，X3＝0.052424，X4＝-0.128256，即山梨醇1.22g，海藻酸鈉0.62g，魔芋0.77g。此時模型預(yù)測的抗拉強(qiáng)度最大響應(yīng)為4.65MPa。經(jīng)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，其響應(yīng)量結(jié)果為4.58MPa（n=3），預(yù)測值與實(shí)驗(yàn)值之間具有良好的擬合性，表明了模型的有效性。

2.6.2 可食性膜的斷裂延展率響應(yīng)面分析 膜的斷裂延展率越大，說明膜的韌性越好?？墒承阅嗔蜒诱孤薯憫?yīng)面分析見表11和表12。

表11 中心組合實(shí)驗(yàn)斷裂延展率響應(yīng)面分析結(jié)果Table 11 Regression coefficients and significances of fracture strain from the results of CCD

表12 中心組合實(shí)驗(yàn)斷裂延展率方差分析結(jié)果Table 12 Analysis of fracture strain variance（ANOVA）for the model

從表11和表12分析結(jié)果可知，該模型在95.13%概率水平上能解釋斷裂延展率的變化，因而模型是充分的。用多項(xiàng)式回歸技術(shù)對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合所得二次多項(xiàng)式方程（4）為：

Y2=66.430563+1.192803X2+0.622529X3-0.904969X4-2.146216X22-0.066279X3X2-3.886741X32-1.183793X4X2-1.311293X4X3-1.986167X42式（4）

表11分析表明：山梨醇（X2）和海藻酸鈉（X3）交互作用不顯著，魔芋（X4）與山梨醇（X2）和海藻酸鈉（X3）交互作用顯著。圖1為魔芋（X4）與山梨醇（X2）和海藻酸鈉（X3）對復(fù)合可食性膜延展率的響應(yīng)面圖。

對式（4）求導(dǎo)，可以得到模型的極大值處，當(dāng)X2＝0.270831，X3＝0.100729，X4＝-0.275078，即山梨醇1.42g，海藻酸鈉0.64g，魔芋0.74g。此時模型預(yù)測的斷裂延展率最大響應(yīng)為66.88%。經(jīng)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，其響應(yīng)量結(jié)果為66.41%（n=3），預(yù)測值與實(shí)驗(yàn)值之間具有良好的擬合性，表明了模型的有效性。

驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)藕粉3.6g，山梨醇1.22g，海藻酸鈉0.62g，魔芋0.77g時，制得的可食性膜抗拉強(qiáng)度最大（4.58MPa），此時，藕粉魔芋可食性膜的延展率60.58%，水溶性42.03%，透油性0.031g·mm/（m2·d），水蒸氣透過系數(shù)0.063g·cm/（cm2·s·Pa）；當(dāng)藕粉3.6g，山梨醇1.42g，海藻酸鈉0.64g，魔芋0.74g時，制得的可食性膜斷裂延展率最大（66.41%），膜較柔軟，此時，藕粉魔芋可食性膜的抗拉強(qiáng)度4.20MPa，水溶性50.13%，透油性0.043g·mm/（m2·d），水蒸氣透過系數(shù)0.044g·cm/（cm2·s·Pa）。

圖1 魔芋（X4）與山梨醇（X2）和海藻酸鈉（X3）對復(fù)合可食性膜延伸率的響應(yīng)面圖Fig.1 The response surface plot of sorbitol,sodium alginate and konjak to fracture strain of edible film

3 結(jié)論

利用單因素實(shí)驗(yàn)和響應(yīng)面法對藕粉、山梨醇、海藻酸鈉和魔芋膠間的比例進(jìn)行了優(yōu)化，得到了機(jī)械性能良好的藕粉魔芋膠復(fù)合可食性膜。當(dāng)藕粉3.6g，山梨醇1.22g，海藻酸鈉0.62g，魔芋0.77g時，制得的可食性膜抗拉強(qiáng)度最大；當(dāng)藕粉3.6g，山梨醇1.42g，海藻酸鈉0.64g，魔芋0.74g時，制得的可食性膜斷裂延展率最大，膜較柔軟；兩種配方下，藕粉魔芋膠復(fù)合可食性膜延展性、水溶性、透油性、水蒸氣透過性能均較適宜，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

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Optimization of lotus root starch and konjak composite edible films by response surface analysis

LIU Cai-qin，JIN Jian-chang，WANG Nan，YAO Yu-qin，HUO Po*
（College of Biology and Environment Engineering，Zhejiang Shuren University，Hangzhou 310015，China）

The aim of the present study was to optimize the composite of edible films which used the lotus root starch as main material，adding konjak，sorbitol and sodium alginate.The property such as tensile strength，fracture strain，water solubility，oil permeability coefficient and water vapor through coefficient were studied using one-factor design and response surface methodology.The results showed that the composite was 3.6g lotus root starch，1.22g sorbitol，0.62g sodium alginate and 0.77g konjak，the tensile strength was highest，and the films properties were feasible.The composite was 3.6g lotus root starch，1.42g sorbitol，0.64g sodium alginate and 0.74g konjak，the fracture strain was highest（66.41%），the film was soft and properties were feasible.

edible film；lotus root starch；sodium alginate；konjak；the physical and chemical properties

TS201.1

A

1002-0306（2014）14-0333-06

10.13386/j.issn1002-0306.2014.14.065

2013－10－23 *通訊聯(lián)系人

劉彩琴（1975-），女，博士，副教授，研究方向：食品科學(xué)。

國際科技合作專項(xiàng)（2013C24025）；引進(jìn)大院名校共建創(chuàng)新載體浙江樹人大學(xué)超微量研究中心（2012E80002）。