李 磊，劉慶明，高克平

（北京理工大學(xué)爆炸科學(xué)與技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100081）

可燃固體粉塵－空氣混合物的最小點(diǎn)火能（minimum ignition energy，MIE）是表征粉塵易燃易爆危險(xiǎn)性的主要參數(shù)，對于精細(xì)化工、采礦和航空、兵器等工業(yè)的生產(chǎn)安全都是極其重要的指標(biāo)。因此，系統(tǒng)研究粉塵云的最小點(diǎn)火能及其影響因素，更精確地測試最小點(diǎn)火能，并獲得比較符合實(shí)際的數(shù)據(jù)，能夠?yàn)楣I(yè)粉塵防爆提供一定的理論參考依據(jù)。

目前各國標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于粉塵云最小點(diǎn)火能的計(jì)算分析方法還有差異，有的給出的是一個(gè)能量范圍，也有的給出一個(gè)特定的能量值，但都是把特定能量下點(diǎn)火成功與否當(dāng)作確定的事件。S.P.M.Bane等［1－2］在研究混和氣體點(diǎn)火能的實(shí)驗(yàn)中提出，可以把點(diǎn)火結(jié)果看作一個(gè)概率事件，利用統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行計(jì)算，給出的最小點(diǎn)火能以概率形式表示，這在點(diǎn)火能的研究方面是比較新穎的。S.Bernard等［3］從一般統(tǒng)計(jì)規(guī)律和對數(shù)統(tǒng)計(jì)規(guī)律等2方面研究了粉塵云最小點(diǎn)火能的表示方法，認(rèn)為可以提供一個(gè)特定點(diǎn)火成功概率下的能量值。M.Ngo［4］系統(tǒng)地運(yùn)用Logistic回歸分析方法對可燃?xì)饣旌衔锏淖钚↑c(diǎn)火能進(jìn)行了研究，得到不同濃度的丙烷－空氣混合物最小點(diǎn)火能的概率分布曲線，進(jìn)一步驗(yàn)證了這種計(jì)算分析方法的可行性。上述研究表明：作為一種表征臨界狀態(tài)的參數(shù)，確定的最小點(diǎn)火能量能否點(diǎn)燃粉塵并使其維持燃燒是一個(gè)概率問題，但總體來說關(guān)于這方面的研究還不系統(tǒng)，需要進(jìn)一步的研究。

此外，關(guān)于金屬粉塵的燃爆特性研究也是該領(lǐng)域的熱點(diǎn)問題。片狀鋁粉作為一種新型燃料已被成功應(yīng)用于燃料－空氣炸藥等領(lǐng)域［5－6］。與一般球狀鋁粉相比，這種鋁粉的比表面積更大，更利于點(diǎn)火和爆炸的傳播，因此確定片狀鋁粉粉塵云的最小點(diǎn)火能對分析燃料的爆炸敏感度和產(chǎn)品安全性都很重要。本文中，基于Logistic統(tǒng)計(jì)分析方法對片狀鋁粉不同點(diǎn)火成功概率下的最小點(diǎn)火能進(jìn)行研究。

1 實(shí)驗(yàn)裝置與原理

1.1 實(shí)驗(yàn)測試裝置

選用MIKE3管為測試裝置，如圖1 所示。INERIS在Hartmann管的基礎(chǔ)上研制出符合EN 標(biāo)準(zhǔn)［7］的MIKE3管。C.Cesana等［8］對如何運(yùn)用MIKE3管測試最小點(diǎn)火能做了詳細(xì)介紹，并組織世界范圍內(nèi)的31個(gè)實(shí)驗(yàn)室對該裝置進(jìn)行了校核，結(jié)果表明，MIKE3管是點(diǎn)火能測試的可靠裝置；A.Janes等［9］比較了Hartmann管和MIKE3 管的區(qū)別，通過實(shí)驗(yàn)得出，在所測能量處于1～10mJ的范圍或大于100mJ時(shí)，利用MIKE3管可以更準(zhǔn)確地表述物質(zhì)的最小點(diǎn)火能。

圖1中，鎢電極直徑為3mm，電極尖端角度約為30°；電磁閥控制高壓氣體噴入實(shí)驗(yàn)裝置中；壓力表用以顯示噴粉壓力的大??；石英玻璃管直徑為72mm，高為314.5mm，體積為1.28L，底部裝有用以擴(kuò)散粉塵的半球狀擴(kuò)散器。圖2為實(shí)驗(yàn)裝置的點(diǎn)火電路，電容放電產(chǎn)生的電流和電壓分別用電流線圈和高壓探頭進(jìn)行測試，實(shí)驗(yàn)過程中電極間隙保持6mm 不變。

圖1 粉塵爆炸測試裝置——MIKE3管Fig.1 Dust explosion test apparatus－MIKE3tube

圖2 粉塵爆炸測試裝置點(diǎn)火電路Fig.2Ignition circuit of dust explosion test apparatus

大量實(shí)驗(yàn)表明［10］：由于電容放電不能完全放凈以及電路中的能量損失等原因，真正作用于點(diǎn)火的能量小于電容的儲存能量，而粉塵能否點(diǎn)燃在很大程度上依賴于點(diǎn)火能量的大小［11－12］，因此為了精確確定點(diǎn)燃粉塵的點(diǎn)火能量，本文中采用電壓與電流乘積的積分形式對其進(jìn)行計(jì)算：

式中：E 為點(diǎn)火能量；I（t）為電容放電時(shí)測得的電火花電流；V（t）為測得的電火花電壓；t為從電容開始放電到放電結(jié)束的時(shí)間。

1.2 最小點(diǎn)火能分析方法

本文中運(yùn)用Logistic回歸分析方法研究粉塵云的最小點(diǎn)火能。根據(jù)Logistic回歸模型［13－14］，可將點(diǎn)火成功概率p 的Logit變換L（p）表示為最小點(diǎn)火能Em的一次函數(shù)，即：

式中：β0 和β1 為系數(shù)，可利用SPSS軟件計(jì)算得到。一定的點(diǎn)火成功概率p 對應(yīng)的最小點(diǎn)火能為：

式（3）的缺點(diǎn)在于，當(dāng)p＝1時(shí)無法得到Em的數(shù)值，因此對應(yīng)一定點(diǎn)火成功概率的最小點(diǎn)火能量存在置信上限［4］Eucl和置信下限Elcl：

式中：σ00和σ11分別為β0 和β1 的方差；σ01為β0 和β1 的協(xié)方差；Zα／2為標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布曲線的上α／2分位點(diǎn)，當(dāng)置信度為0.95 時(shí)，α＝1－0.95＝0.05，α／2＝0.025，由標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布表可以查出Zα／2＝1.960；σ01＝η（σ00σ11）1／2，η 為相關(guān)系數(shù)，σ00、σ11和η 可通過SPSS軟件得出。

2 結(jié)果分析與比較

最小點(diǎn)火能測試使用的片狀鋁粉平均粒徑為10～16μm，蓋水面積為0.7m2／g，活性鋁成分不小于82%。實(shí)驗(yàn)前將片狀鋁粉前在真空干燥箱中恒溫干燥24h，各次實(shí)驗(yàn)的稱量質(zhì)量分別為0.4、0.7、1.0、1.3、1.6和1.9g。由于粉塵在噴揚(yáng)擴(kuò)散過程中存在壁面吸附、向管外飄逸等原因，又對噴粉效率進(jìn)行了校核。

為保證較高的噴揚(yáng)效率并使粉塵與空氣充分混合，具體實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置如下：噴粉壓力為0.7MPa，噴粉時(shí)間為110ms，點(diǎn)火延遲時(shí)間為130ms。對于同一濃度的片狀鋁粉粉塵，最多重復(fù)噴揚(yáng)、點(diǎn)火10次，如果均未發(fā)生燃燒和爆炸，則認(rèn)為該點(diǎn)火能量不能引起點(diǎn)火。

2.1 Logistic回歸模型確定最小點(diǎn)火能

根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，利用SPSS 軟件可以得到鋁粉稱量質(zhì)量為1g時(shí)，β0＝－6.499，β1＝1.407，代入式（3）可以得出點(diǎn)火成功概率為10%的最小點(diǎn)火能是3.06mJ。其他濃度的結(jié)果分析均同理。圖3給出了稱量質(zhì)量分別為1.0g（實(shí)際濃度為657.89g／m3）和1.6g（實(shí)際濃度為570.18g／m3）的片狀鋁粉的點(diǎn)火實(shí)驗(yàn)結(jié)果，計(jì)算所得的點(diǎn)火成功概率曲線及能量值（置信度為95%的置信區(qū)間）的分布曲線。

圖3 不同濃度片狀鋁粉點(diǎn)火試驗(yàn)結(jié)果及最小點(diǎn)火能概率分布曲線Fig.3 Result of ignition test under various concentrations of falke aluminium dust and probability distribution of the minimum ignition energy

2.2 濃度對最小點(diǎn)火能的影響

表1給出了實(shí)驗(yàn)所用不同質(zhì)量鋁粉粉塵及其實(shí)際濃度、基于Logistic回歸模型并通過SPSS軟件求得的β0、β1 的值以及點(diǎn)火成功概率分別為p＝5%，10%和50%時(shí)的最小點(diǎn)火能，其中：m 為稱量質(zhì)量，ρ 為實(shí)際質(zhì)量濃度。

表1 不同濃度片狀鋁粉的最小點(diǎn)火能計(jì)算結(jié)果Table 2 Calculation result of minimum ignition energy under various concentration of falke aluminium dust

1.9 631.58 －4.125 0.652 1.81 2.96 6.33

圖4為鋁粉－空氣混合物的最小點(diǎn)火能（Em）隨濃度（ρ）的變化曲線。由圖4可以看出，當(dāng)粉塵云濃度很小時(shí)最小點(diǎn)火能較大，隨著粉塵云濃度逐漸增大，所需的最小點(diǎn)火能迅速減小，最后基本穩(wěn)定在很小的能量范圍內(nèi)。具體以p＝10%的對應(yīng)曲線為例，當(dāng)片狀鋁粉的濃度為570.18g／m3時(shí)，其最小點(diǎn)火能最小（2.55mJ）；隨粉塵濃度繼續(xù)增大最小點(diǎn)火能的數(shù)值穩(wěn)定在3mJ左右不變。與普通球狀鋁粉15mJ的最小點(diǎn)火能［14］相比，片狀鋁粉的點(diǎn)火和爆炸敏感度極高，這是因?yàn)槠瑺钿X粉顆粒的比表面積較大，在很大的濃度范圍內(nèi)均容易點(diǎn)火引發(fā)爆炸。上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象也與K.Choi等［15］的研究結(jié)果一致。

圖4 最小點(diǎn)火能隨濃度的變化曲線Fig.4 Changes of the minimum ignition energy with concentration

2.3 不同最小點(diǎn)火能計(jì)算方法的比較

結(jié)合本次實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果，對3種最小點(diǎn)火能計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)分別進(jìn)行了的計(jì)算和分析。

按照國標(biāo)GB／T16428－1996［16］，國際電工協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)IEC：1994［17］，美國材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)E2019－02［18］等3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，在給定的粉塵濃度下，以一個(gè)能可靠點(diǎn)燃粉塵云的能量值開始，通過調(diào)節(jié)電容和充電電壓，逐次減半降低電火花能量，依次找到點(diǎn)火20次內(nèi)均未出現(xiàn)著火的最大能量值E1和點(diǎn)火20次內(nèi)均出現(xiàn)著火的最小能量值E2，得到粉塵最小點(diǎn)火能是一個(gè)范圍E1＜Em＜E2。以質(zhì)量濃度為570.18g／m3的片狀鋁粉為例，測得其最小點(diǎn)火能范圍為2.89mJ＜Em＜3.06mJ。

按照歐盟標(biāo)準(zhǔn)EN13821：2002［7］，根據(jù)在各濃度下點(diǎn)火試驗(yàn)中均未出現(xiàn)點(diǎn)火的最大能量值En和出現(xiàn)過點(diǎn)火的最小能量值Ei確定最小點(diǎn)火能的一個(gè)統(tǒng)計(jì)值，即：

式中：ni為能量Ei在不同濃度下點(diǎn)火成功的次數(shù)，ntot為實(shí)驗(yàn)中所用不同粉塵濃度的總次數(shù)。

根據(jù)本次實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行的6組不同濃度的片狀鋁粉點(diǎn)火情況，如表2所示，其中p＊為該實(shí)驗(yàn)中的點(diǎn)火成功概率，取En＝1.88mJ，Ei＝4.06mJ，ni＝2，ntot＝6，代入式（5）計(jì)算得Em＝3.258mJ。

表2 不同濃度片狀鋁粉點(diǎn)火實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Result of igintion test with different concentrations

根據(jù)本文中所用的Logistic回歸模型，得到片狀鋁粉質(zhì)量濃度為570.18g／m3時(shí)的點(diǎn)火成功概率分布圖（如圖3所示），p＝10%對應(yīng)的最小點(diǎn)火能Em＝2.55mJ。

在實(shí)際應(yīng)用中，出于不同的目的對所用物質(zhì)燃爆性能的實(shí)現(xiàn)期望也有不同。例如從工業(yè)生產(chǎn)安全的角度講，要盡可能避免粉塵爆炸事故的發(fā)生，這就可以根據(jù)較低的點(diǎn)火成功概率（如5%）來制定生產(chǎn)過程的防護(hù)標(biāo)準(zhǔn)和安全措施；而作為弾藥和推進(jìn)劑等產(chǎn)品的主要組分，則希望引爆的可靠性更高，其最小點(diǎn)火能的參考標(biāo)準(zhǔn)就可以取點(diǎn)火成功概率大于50%甚至更高的條件。

從對比情況來看，上述3種方法給出的最小點(diǎn)火能的量級和規(guī)律完全一致，而運(yùn)用Logistic回歸模型得到的最小點(diǎn)火能以特定點(diǎn)火成功概率為前提，更符合實(shí)際情況，也能滿足各種生產(chǎn)安全防護(hù)需要。

3 結(jié) 論

在容積為1.28L的MIKE3管內(nèi)對不同濃度的片狀鋁粉－空氣混合物進(jìn)行最小點(diǎn)火能測試實(shí)驗(yàn)，利用SPSS軟件計(jì)算得到各濃度下片狀鋁粉粉塵在不同點(diǎn)火成功概率條件下的最小點(diǎn)火能，結(jié)果表明：

（1）粉塵云點(diǎn)火成功與否應(yīng)當(dāng)做概率事件并應(yīng)用統(tǒng)計(jì)分析方法進(jìn)行研究，基于Logistic回歸模型建立的粉塵云最小點(diǎn)火能計(jì)算方法能更準(zhǔn)確地描述特定概率下的最小點(diǎn)火能；

（2）粒徑為10～16μm 的片狀鋁粉－空氣混合物的最小點(diǎn)火能隨鋁粉濃度的增大迅速減小，當(dāng)粉塵濃度高到一定程度后其最小點(diǎn)火能穩(wěn)定在某一數(shù)值；

（3）片狀鋁粉的最小點(diǎn)火能比普通球狀鋁粉小得多，其燃爆敏感度和危險(xiǎn)性更強(qiáng)；

（4）按不同計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)得到的鋁粉粉塵云最小點(diǎn)火能結(jié)果基本一致，且按Logistic回歸模型得到的最小點(diǎn)火能更符合實(shí)際情況。

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