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        KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中鉛

        2014-02-26 13:46:36念娟妮張宇張沛等
        安徽農(nóng)學(xué)通報(bào) 2014年2期
        關(guān)鍵詞:中鉛定容檢出限

        念娟妮 張宇 張沛等

        摘 要:采用KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中鉛。測(cè)定波長(zhǎng)為217.0,通帶寬度0.5nm,燈電流為75%,檢出限為0.5 mg/kg,說(shuō)明該方法適用于測(cè)定含鉛量較低的土壤。

        關(guān)鍵詞:KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法;土壤;鉛

        中圖分類(lèi)號(hào) X131.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731(2014)01-02-12-02

        鉛是對(duì)人體有害的重金屬元素,是一種具有積蓄性的有害元素,會(huì)對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和造血系統(tǒng)造成危害[1]。鉛元素的測(cè)定也是監(jiān)測(cè)土壤污染狀況的一個(gè)重要指標(biāo),是作為農(nóng)田土壤是否適合生產(chǎn)無(wú)公害農(nóng)產(chǎn)品的重要依據(jù),因此測(cè)定土壤中鉛的含量具有重要意義。土壤中鉛的測(cè)定樣品處理主要有酸溶法、熔融法等[2];樣品的測(cè)定有火焰原子吸收法和石墨爐原子吸收法。本文采用萃取濃縮火焰原子吸收法測(cè)定。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器設(shè)備 (1)SOLAAR M6型原子吸收分光光度計(jì)(美國(guó)Thermo Fisher公司),(2)DEENA全自動(dòng)石墨消解儀(Thomas Cain.INC),(3)乙炔,純度不低于99.995%,(4)超純水制備儀(美國(guó)Millipore公司)。

        1.2 材料與試劑 (1)硝酸(優(yōu)級(jí)純,ρ=1.423g/mL)、鹽酸(優(yōu)級(jí)純,ρ=1.19g/mL)、氫氟酸(優(yōu)級(jí)純,ρ=1.49g/mL)、高氯酸(優(yōu)級(jí)純,ρ=1.68g/mL);(2)抗壞血酸水溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%;(3)碘化鉀2mol/L:稱(chēng)取33.2gKI溶于100mL水中:(4)水為電阻大于18.0MΩ的超純水;(5)甲基異丁基酮(MIBK)分析純;(6)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,濃度均為1 000μg/mL,均購(gòu)自國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;(7)鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。準(zhǔn)確移取5.000mL濃度為1 000μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于1 000mL容量瓶中,用(1+99)鹽酸定容至刻度,制得鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為5.000μg/mL。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 于6個(gè)100mL容量瓶中,分別加入0.000、0.500 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、5.000 0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液,用鹽酸(1+99)定容,制得濃度分別為0.000、0.500 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、5.000 0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,同時(shí)進(jìn)樣測(cè)定,以吸光度為響應(yīng)值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        1.4 樣品測(cè)定 準(zhǔn)確稱(chēng)取0.500 0g試樣于50mL聚四氟乙烯消解罐中,用水潤(rùn)濕后,于全自動(dòng)石墨消解儀中,經(jīng)鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解至白煙冒盡且內(nèi)溶物呈粘稠、不流動(dòng)態(tài)時(shí),冷卻,定容至50mL,全量轉(zhuǎn)移至100mL分液漏斗中。

        在分液漏斗中,加入2.0mL抗壞血酸溶液,2.5mL碘化鉀溶液,搖勻。然后,準(zhǔn)確加入5.00mL甲基異丁基甲酮,振搖1~2min,靜置分層。按照儀器使用說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件,測(cè)定有機(jī)相(MIBK)的吸光度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 儀器參數(shù) 儀器測(cè)量條件:測(cè)定波長(zhǎng)為217.0nm,通帶寬度為0.5nm,燈電流為75%,火焰性質(zhì)為氧化性。

        2.2 檢出限測(cè)定 檢出限的計(jì)算方法是DL=t(n-1,0.99)×S[2]。其中n是空白樣品的平行測(cè)定次數(shù);t是自由度為n-1,置信度為99%時(shí)的t分布;S是n次(下轉(zhuǎn)30頁(yè))(上接12頁(yè))平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。將(1+99)鹽酸空白溶液平行測(cè)定7次。計(jì)算出鉛的檢出限為0.5mg/kg。檢出限較低可滿(mǎn)足土壤中低含量鉛的測(cè)定。

        2.3 精密度檢驗(yàn) 對(duì)GSS-25、HT-1含鉛土樣分別進(jìn)行6次測(cè)定,計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,具體見(jiàn)精密度測(cè)定結(jié)果表1。

        2.4 樣品測(cè)定及加標(biāo)回收試驗(yàn) 在土壤消解萃取液中加入金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定樣品加標(biāo)回收率,回收率均在86.1%~93.7%,結(jié)果見(jiàn)表2。由表中可見(jiàn),本方法準(zhǔn)確可靠,可以用于低含量鉛的樣品的分析。

        4 小結(jié)

        采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測(cè)元素全部進(jìn)入試液中。通過(guò)測(cè)定結(jié)果對(duì)照,表明本方法適用于土壤樣品中Pb的分析,特別是低含量鉛的樣品的分析。

        參考文獻(xiàn)

        [1]李和,周光漪.應(yīng)用AFS-2201原子熒光光度計(jì)測(cè)定茶葉中的鉛[J].食品科學(xué),1999,20(4):41-43.

        [2]鄧勃,遲錫增,劉明鐘等.應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003:464-473. (責(zé)編:徐煥斗)

        摘 要:采用KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中鉛。測(cè)定波長(zhǎng)為217.0,通帶寬度0.5nm,燈電流為75%,檢出限為0.5 mg/kg,說(shuō)明該方法適用于測(cè)定含鉛量較低的土壤。

        關(guān)鍵詞:KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法;土壤;鉛

        中圖分類(lèi)號(hào) X131.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731(2014)01-02-12-02

        鉛是對(duì)人體有害的重金屬元素,是一種具有積蓄性的有害元素,會(huì)對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和造血系統(tǒng)造成危害[1]。鉛元素的測(cè)定也是監(jiān)測(cè)土壤污染狀況的一個(gè)重要指標(biāo),是作為農(nóng)田土壤是否適合生產(chǎn)無(wú)公害農(nóng)產(chǎn)品的重要依據(jù),因此測(cè)定土壤中鉛的含量具有重要意義。土壤中鉛的測(cè)定樣品處理主要有酸溶法、熔融法等[2];樣品的測(cè)定有火焰原子吸收法和石墨爐原子吸收法。本文采用萃取濃縮火焰原子吸收法測(cè)定。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器設(shè)備 (1)SOLAAR M6型原子吸收分光光度計(jì)(美國(guó)Thermo Fisher公司),(2)DEENA全自動(dòng)石墨消解儀(Thomas Cain.INC),(3)乙炔,純度不低于99.995%,(4)超純水制備儀(美國(guó)Millipore公司)。

        1.2 材料與試劑 (1)硝酸(優(yōu)級(jí)純,ρ=1.423g/mL)、鹽酸(優(yōu)級(jí)純,ρ=1.19g/mL)、氫氟酸(優(yōu)級(jí)純,ρ=1.49g/mL)、高氯酸(優(yōu)級(jí)純,ρ=1.68g/mL);(2)抗壞血酸水溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%;(3)碘化鉀2mol/L:稱(chēng)取33.2gKI溶于100mL水中:(4)水為電阻大于18.0MΩ的超純水;(5)甲基異丁基酮(MIBK)分析純;(6)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,濃度均為1 000μg/mL,均購(gòu)自國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;(7)鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。準(zhǔn)確移取5.000mL濃度為1 000μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于1 000mL容量瓶中,用(1+99)鹽酸定容至刻度,制得鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為5.000μg/mL。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 于6個(gè)100mL容量瓶中,分別加入0.000、0.500 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、5.000 0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液,用鹽酸(1+99)定容,制得濃度分別為0.000、0.500 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、5.000 0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,同時(shí)進(jìn)樣測(cè)定,以吸光度為響應(yīng)值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        1.4 樣品測(cè)定 準(zhǔn)確稱(chēng)取0.500 0g試樣于50mL聚四氟乙烯消解罐中,用水潤(rùn)濕后,于全自動(dòng)石墨消解儀中,經(jīng)鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解至白煙冒盡且內(nèi)溶物呈粘稠、不流動(dòng)態(tài)時(shí),冷卻,定容至50mL,全量轉(zhuǎn)移至100mL分液漏斗中。

        在分液漏斗中,加入2.0mL抗壞血酸溶液,2.5mL碘化鉀溶液,搖勻。然后,準(zhǔn)確加入5.00mL甲基異丁基甲酮,振搖1~2min,靜置分層。按照儀器使用說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件,測(cè)定有機(jī)相(MIBK)的吸光度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 儀器參數(shù) 儀器測(cè)量條件:測(cè)定波長(zhǎng)為217.0nm,通帶寬度為0.5nm,燈電流為75%,火焰性質(zhì)為氧化性。

        2.2 檢出限測(cè)定 檢出限的計(jì)算方法是DL=t(n-1,0.99)×S[2]。其中n是空白樣品的平行測(cè)定次數(shù);t是自由度為n-1,置信度為99%時(shí)的t分布;S是n次(下轉(zhuǎn)30頁(yè))(上接12頁(yè))平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。將(1+99)鹽酸空白溶液平行測(cè)定7次。計(jì)算出鉛的檢出限為0.5mg/kg。檢出限較低可滿(mǎn)足土壤中低含量鉛的測(cè)定。

        2.3 精密度檢驗(yàn) 對(duì)GSS-25、HT-1含鉛土樣分別進(jìn)行6次測(cè)定,計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,具體見(jiàn)精密度測(cè)定結(jié)果表1。

        2.4 樣品測(cè)定及加標(biāo)回收試驗(yàn) 在土壤消解萃取液中加入金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定樣品加標(biāo)回收率,回收率均在86.1%~93.7%,結(jié)果見(jiàn)表2。由表中可見(jiàn),本方法準(zhǔn)確可靠,可以用于低含量鉛的樣品的分析。

        4 小結(jié)

        采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測(cè)元素全部進(jìn)入試液中。通過(guò)測(cè)定結(jié)果對(duì)照,表明本方法適用于土壤樣品中Pb的分析,特別是低含量鉛的樣品的分析。

        參考文獻(xiàn)

        [1]李和,周光漪.應(yīng)用AFS-2201原子熒光光度計(jì)測(cè)定茶葉中的鉛[J].食品科學(xué),1999,20(4):41-43.

        [2]鄧勃,遲錫增,劉明鐘等.應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003:464-473. (責(zé)編:徐煥斗)

        摘 要:采用KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中鉛。測(cè)定波長(zhǎng)為217.0,通帶寬度0.5nm,燈電流為75%,檢出限為0.5 mg/kg,說(shuō)明該方法適用于測(cè)定含鉛量較低的土壤。

        關(guān)鍵詞:KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法;土壤;鉛

        中圖分類(lèi)號(hào) X131.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731(2014)01-02-12-02

        鉛是對(duì)人體有害的重金屬元素,是一種具有積蓄性的有害元素,會(huì)對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和造血系統(tǒng)造成危害[1]。鉛元素的測(cè)定也是監(jiān)測(cè)土壤污染狀況的一個(gè)重要指標(biāo),是作為農(nóng)田土壤是否適合生產(chǎn)無(wú)公害農(nóng)產(chǎn)品的重要依據(jù),因此測(cè)定土壤中鉛的含量具有重要意義。土壤中鉛的測(cè)定樣品處理主要有酸溶法、熔融法等[2];樣品的測(cè)定有火焰原子吸收法和石墨爐原子吸收法。本文采用萃取濃縮火焰原子吸收法測(cè)定。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器設(shè)備 (1)SOLAAR M6型原子吸收分光光度計(jì)(美國(guó)Thermo Fisher公司),(2)DEENA全自動(dòng)石墨消解儀(Thomas Cain.INC),(3)乙炔,純度不低于99.995%,(4)超純水制備儀(美國(guó)Millipore公司)。

        1.2 材料與試劑 (1)硝酸(優(yōu)級(jí)純,ρ=1.423g/mL)、鹽酸(優(yōu)級(jí)純,ρ=1.19g/mL)、氫氟酸(優(yōu)級(jí)純,ρ=1.49g/mL)、高氯酸(優(yōu)級(jí)純,ρ=1.68g/mL);(2)抗壞血酸水溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%;(3)碘化鉀2mol/L:稱(chēng)取33.2gKI溶于100mL水中:(4)水為電阻大于18.0MΩ的超純水;(5)甲基異丁基酮(MIBK)分析純;(6)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,濃度均為1 000μg/mL,均購(gòu)自國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;(7)鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。準(zhǔn)確移取5.000mL濃度為1 000μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于1 000mL容量瓶中,用(1+99)鹽酸定容至刻度,制得鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為5.000μg/mL。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 于6個(gè)100mL容量瓶中,分別加入0.000、0.500 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、5.000 0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液,用鹽酸(1+99)定容,制得濃度分別為0.000、0.500 0、1.000 0、2.000 0、3.000 0、5.000 0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,同時(shí)進(jìn)樣測(cè)定,以吸光度為響應(yīng)值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        1.4 樣品測(cè)定 準(zhǔn)確稱(chēng)取0.500 0g試樣于50mL聚四氟乙烯消解罐中,用水潤(rùn)濕后,于全自動(dòng)石墨消解儀中,經(jīng)鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解至白煙冒盡且內(nèi)溶物呈粘稠、不流動(dòng)態(tài)時(shí),冷卻,定容至50mL,全量轉(zhuǎn)移至100mL分液漏斗中。

        在分液漏斗中,加入2.0mL抗壞血酸溶液,2.5mL碘化鉀溶液,搖勻。然后,準(zhǔn)確加入5.00mL甲基異丁基甲酮,振搖1~2min,靜置分層。按照儀器使用說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件,測(cè)定有機(jī)相(MIBK)的吸光度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 儀器參數(shù) 儀器測(cè)量條件:測(cè)定波長(zhǎng)為217.0nm,通帶寬度為0.5nm,燈電流為75%,火焰性質(zhì)為氧化性。

        2.2 檢出限測(cè)定 檢出限的計(jì)算方法是DL=t(n-1,0.99)×S[2]。其中n是空白樣品的平行測(cè)定次數(shù);t是自由度為n-1,置信度為99%時(shí)的t分布;S是n次(下轉(zhuǎn)30頁(yè))(上接12頁(yè))平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。將(1+99)鹽酸空白溶液平行測(cè)定7次。計(jì)算出鉛的檢出限為0.5mg/kg。檢出限較低可滿(mǎn)足土壤中低含量鉛的測(cè)定。

        2.3 精密度檢驗(yàn) 對(duì)GSS-25、HT-1含鉛土樣分別進(jìn)行6次測(cè)定,計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,具體見(jiàn)精密度測(cè)定結(jié)果表1。

        2.4 樣品測(cè)定及加標(biāo)回收試驗(yàn) 在土壤消解萃取液中加入金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定樣品加標(biāo)回收率,回收率均在86.1%~93.7%,結(jié)果見(jiàn)表2。由表中可見(jiàn),本方法準(zhǔn)確可靠,可以用于低含量鉛的樣品的分析。

        4 小結(jié)

        采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測(cè)元素全部進(jìn)入試液中。通過(guò)測(cè)定結(jié)果對(duì)照,表明本方法適用于土壤樣品中Pb的分析,特別是低含量鉛的樣品的分析。

        參考文獻(xiàn)

        [1]李和,周光漪.應(yīng)用AFS-2201原子熒光光度計(jì)測(cè)定茶葉中的鉛[J].食品科學(xué),1999,20(4):41-43.

        [2]鄧勃,遲錫增,劉明鐘等.應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003:464-473. (責(zé)編:徐煥斗)

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