王 賀

（宜春鉭鈮礦，江西 宜春 336000）

0 引言

傳統(tǒng)方法鋰云母中鐵的測定方法是重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液法和鄰二氮菲分光光度法，目前我們使用的是鄰二氮菲分光光度法，此方法雖然能準(zhǔn)確測出鋰云母中鐵的含量，但過程繁瑣，中間過程受干擾的因素很多，同時(shí)對(duì)熔樣的銀坩堝腐蝕較大，費(fèi)時(shí)費(fèi)藥品試劑。本文所用的原子吸收光譜法能克服上述缺點(diǎn)，能準(zhǔn)確迅速的測出鋰云母中鐵的含量。

1 測試方法

1.1 方法提要

試樣用氫氟酸、硫酸分解，在鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收光譜儀波長248.3nm 處，以空氣乙炔強(qiáng)富燃火焰進(jìn)行鐵的測定。

主要試劑：

氫氟酸：分析純

硫酸：1：1

鹽酸：l：1

氧化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.5000g 在110℃烘干2h 并置于干燥器中冷至室溫的Fe2O3(高純?cè)噭?，置于400mL 燒杯中，加約50mL 鹽酸(1：1)，低溫加熱至完全溶解，取下，冷至室溫，移人 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 此溶液1 毫升含0.5 毫克三氧化二鐵。在上述條件下， 標(biāo)準(zhǔn)系列為每毫升含鐵 0、0.5、1.0、3.0、5.0 微克的2.5%的鹽酸溶液。

1.2 操作步驟

準(zhǔn)確稱取0.1000g 試樣置于50 毫升鉑皿中， 用水潤濕， 加入約3mL 硫酸(1：1)，15mL 氫氟酸于低溫電爐上加熱分解，蒸至冒濃的SO3白煙，蒸至近干取下冷卻。 加入約25ml 水,于低溫電爐上加熱使鹽類完全溶解,取下,冷至室溫。 將溶液移入100mL 容量瓶中，同時(shí)加入5mL 鹽酸（1；1），用水稀釋至刻度，同時(shí)做空白，于 TAS-990 原子吸收分光光度計(jì)上測量。

儀器工作條件：

表1

調(diào)整好儀器工作參數(shù)，先測試鐵的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，作出鐵的工作曲線，然后測試樣，電腦直接給出試樣的Fe2O3的百分含量。

標(biāo)準(zhǔn)曲線：

圖1

1.3 注意事項(xiàng)

鈷、鎳、鋁、硅、鈦對(duì)測定鐵的影響較大；硅的干擾可用氟化銨或氫氟酸處理除去，或用硫酸冒煙使硅脫水除去，也可采用加氯化鈣來抑制。加EDTA 可掩蔽鈷對(duì)鐵的干擾。鐵的測定靈敏度，與燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤苡嘘P(guān)系。

［1］原子吸收法測定礦石中的鐵[Z].地科院地礦所八室,1973.

［2］巖石礦物分析[M].地質(zhì)出版社,1973.