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        外源性天然色素?fù)絺喂坪惋嬃翔b別檢測方法的研究

        2014-02-20 12:11:26劉浩趙廣西葛娜李峰楊帛杜偉
        中國釀造 2014年7期
        關(guān)鍵詞:黑加侖矢車菊紅色素

        劉浩,趙廣西*,葛娜,李峰,楊帛,杜偉

        (1.國家葡萄、葡萄酒質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(秦皇島),河北秦皇島066000;2.秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心,河北秦皇島066000;3.南通食品職業(yè)技術(shù)學(xué)院,江蘇南通226000)

        外源性天然色素?fù)絺喂坪惋嬃翔b別檢測方法的研究

        劉浩1,趙廣西1*,葛娜2,李峰3,楊帛1,杜偉1

        (1.國家葡萄、葡萄酒質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(秦皇島),河北秦皇島066000;2.秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心,河北秦皇島066000;3.南通食品職業(yè)技術(shù)學(xué)院,江蘇南通226000)

        研究了5種天然色素-越橘紅、紅米紅、黑加侖紅、蘿卜紅、葡萄皮紅的高效液相色譜檢測法,樣品處理后,甲醇-乙腈-甲酸為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,在檢測波長為515 nm條件下對5種目標(biāo)物同時(shí)進(jìn)行檢測。試驗(yàn)表明,5種色素檢測的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.7%~7.4%,回收率為74.1%~94.7%,檢出限為5.6~7.5 mg/L。由此可知,本研究建立的天然色素檢測方法簡單快速,精確可靠,重復(fù)性好。

        摻偽;鑒別;檢測;天然色素

        食品的安全性已成為人們關(guān)注的焦點(diǎn),人們對待食品不再只停留在色、香、味上,更在于其安全、營養(yǎng)。天然色素不僅可以改善食品性狀,增加食欲,還對人體有多種有益作用,因此開發(fā)安全可靠的天然食用色素對保障人類健康和促進(jìn)食品工業(yè)等的發(fā)展具有十分重要的意義,已受到世界各國的高度關(guān)注。近年來天然食用色素的使用量呈快速增長的趨勢,其的安全使用勢必成為食品安全領(lǐng)域的新熱點(diǎn)[1-3]。

        天然色素的大量使用有助于產(chǎn)品質(zhì)量的提升,但由于檢測方法的缺乏,使得部分產(chǎn)品借機(jī)以次充好、以假充真,擾亂了正常的市場秩序。越橘紅、紅米紅、黑加侖紅、蘿卜紅、葡萄皮紅5種天然色素產(chǎn)量較大[4-5],在果酒和飲料中應(yīng)用廣泛但研究較少,尤其缺乏對樣品中摻雜使用的具體檢測方法,特別是紅米紅在葡萄酒中被大量應(yīng)用,對葡萄酒市場的正常秩序造成了很大沖擊,而近年來葡萄酒中葡萄皮紅色素的使用也在迅速發(fā)展[6]。研究這些色素的使用具有很強(qiáng)的代表意義。由于幾種色素都是從植物中提取出來,其中含有較多成分,因此研究針對主要呈色物質(zhì)進(jìn)行。根據(jù)文獻(xiàn)確定這5種色素的主要呈色物質(zhì)分別為紅米紅(矢車菊素-3-葡萄糖苷),越橘紅(矢車菊-3-半乳糖苷),黑加侖紅(飛燕草素-3-蕓香糖苷),蘿卜紅(天竺葵-O-葡萄糖苷),葡萄皮紅(錦葵色素-3-葡萄糖苷)[7-11]。

        目前天然色素檢測方法主要有層析法[12]、分光光度法[13]、液相色譜法[14-18]、高效逆流色譜法[19]、液質(zhì)聯(lián)用法[20-23]等。其中層析法、分光光度法很難實(shí)現(xiàn)對色素中不同組分的檢測,應(yīng)用有較大局限。高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法分析花色苷所需流動(dòng)相pH較低,容易抑制質(zhì)譜的離子化,影響分析。高效逆流色譜法應(yīng)用較少,無顯著優(yōu)點(diǎn)。本研究利用高效液相色譜儀同時(shí)檢測果酒和飲料中5種天然色素,得到的方法快捷、簡便、準(zhǔn)確,可廣泛應(yīng)用于飲料和果酒中天然色素的檢測。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        蘿卜紅色素:北京金曄生物技術(shù)有限公司;越橘紅色素:佛山市南海怡康天然制品有限公司;紅米紅色素:晨光生物科技集團(tuán)股份有限公司;葡萄皮紅色素:廣州市中旺生物科技有限公司:黑加侖紅:河南明瑞食品添加劑有限公司。果酒是葡萄酒和飲料同為秦皇島本地市售產(chǎn)品。

        乙腈(色譜純)、甲醇(色譜純):北京迪馬科技有限公司;三氟乙酸、氨水、甲酸(均為分析純):天津市化學(xué)試劑三廠。矢車菊-3-半乳糖苷、矢車菊素-3-葡萄糖苷、錦葵色素-3-葡萄糖苷、飛燕草素-3-蕓香糖苷、天竺葵-O-葡萄糖苷:美國Sigma公司。

        1.2 儀器與設(shè)備

        Agilent 1100高效液相色譜儀(配有紫外檢測器):美國安捷倫公司;HHS-21-8型智能數(shù)顯電熱恒溫水浴鍋:NOKI諾基儀器有限公司;IKA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:德國IKA集團(tuán)公司。Cleanert PCX(6 mL/500 mg)固相萃取小柱:天津博納艾杰爾科技有限公司。

        1.3 試驗(yàn)方法

        1.3.1 色譜條件

        色譜柱:Phenomenex C18(2.1 mm×250 mm,5 μm);柱溫箱溫度:30℃;流動(dòng)相:水/甲酸(95∶5)(A)和甲醇/乙腈/水/甲酸(22.5∶22.5∶45∶5)(B),梯度洗脫,洗脫程序見表1。流速1 mL/min,進(jìn)樣量10 μL,檢測器為紫外檢測器,檢測波長515 nm。

        表1 流動(dòng)相梯度洗脫程序Table 1 Gradient elution program of mobile phase

        1.3.2 樣品處理

        將樣品溫?zé)?,攪拌均勻后,? mL經(jīng)過2%三氟乙酸12 mL活化后的Cleanert PCX小柱,酸化甲醇12 mL清洗雜質(zhì),5%氨水/甲醇(40∶60)6 mL洗脫,收集洗脫液加甲酸調(diào)節(jié)pH值至2后旋蒸定容至5 mL,用0.45 μm的超濾膜過濾提取液,供分析用。

        1.3.3 標(biāo)品處理

        取適量標(biāo)品用超純水溶解后定容,配制成10 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、500 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于4℃冰箱中備用。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 檢出限

        圖1顯示了果汁樣品5種色素的出峰順序,依次分別為1:飛燕草素-3-蕓香糖苷;2:矢車菊-3-半乳糖苷;3:錦葵色素-3-葡萄糖苷;4:矢車菊素-3-葡萄糖苷;5:天竺葵-O-葡萄糖苷。

        圖1 樣品中5種色素高效液相色譜圖Fig.1 High performance liquid chromatogram of 5 pigments in samples

        將一系列不同濃度的色素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液按1.3試驗(yàn)方法進(jìn)行測定,以峰面積對質(zhì)量濃度繪制工作曲線,得到線性回歸方程和相關(guān)系數(shù),以3倍信噪比確定檢出限,結(jié)果見表2。

        表2 色素的回歸分析結(jié)果和檢出限Table 2 Regression analysis results and detection limit of 5 pigments

        由表2可知,5種色素質(zhì)量濃度在10~500 mg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,而且方法的分離度好,檢出限低。試驗(yàn)過程105 min時(shí)間較長,但樣品往往基質(zhì)復(fù)雜,花色苷類型多樣,長時(shí)間的試驗(yàn)保證花色苷的有效分離。

        2.2 精密度和加標(biāo)回收率試驗(yàn)

        采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,稱取7份葡萄酒樣品,其中一份作為空白,另外6份樣品分別加入一定質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述方法進(jìn)行提取凈化,分別進(jìn)樣,加標(biāo)回收,計(jì)算平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD),3個(gè)添加水平的平均回收率范圍和精密度結(jié)果見表3。

        表3 精密度及加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Results of precision and recovery rate of 5 pigments

        由表3可知,5種紅色素精密度試驗(yàn)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.7%~7.4%,加標(biāo)回收率為74.1%~94.7%,表明該方法精密度好,準(zhǔn)確度高。

        2.3 樣品中5種色素的檢測

        圖2是對當(dāng)?shù)禺a(chǎn)紅葡萄酒中樣品矢車菊素-3-葡萄糖苷高效液相色譜檢測圖,檢測中發(fā)現(xiàn)部分葡萄酒中含有一定量的矢車菊素-3-葡萄糖苷,含量范圍在13~30 mg/kg。

        圖2 葡萄酒中矢車菊素-3-葡萄糖苷高效液相色譜圖Fig.2 High performance liquid chromatogram of cornflower-3-glucoside in grape wine

        試驗(yàn)測定了果汁飲料20份,葡萄酒10份共30份樣品,其中越橘紅的檢出率為33%,平均質(zhì)量濃度為46mg/L;紅米紅的檢出率為60%,平均質(zhì)量濃度為108 mg/L;黑加侖紅的檢出率為40%,平均質(zhì)量濃度為65 mg/L;蘿卜紅的檢出率為33%,平均質(zhì)量濃度為58 mg/L;葡萄皮紅的檢出率為20%,平均質(zhì)量濃度為25 mg/L。

        3 結(jié)論

        試驗(yàn)選擇越橘紅、紅米紅、黑加侖紅、蘿卜紅、葡萄皮紅5種色素作為研究對象,研究建立了應(yīng)用高相液相儀檢測果酒和飲料中天然色素的方法,通過對樣品前處理方法及色譜柱、流動(dòng)相等色譜條件的優(yōu)化和改進(jìn),Cleanert PCX固相萃取小柱凈化和富集天然色素,用Phenomenex C18柱,以水/甲酸(95∶5)(A)和甲醇/乙腈/水/甲酸(22.5∶22.5∶45∶5)(B)為流動(dòng)相在波長515 nm處進(jìn)行測定,同時(shí)檢測了越橘紅、紅米紅、黑加侖紅、蘿卜紅、葡萄皮紅5種色素。

        結(jié)果表明,在色素質(zhì)量濃度為10~500mg/L時(shí)線性關(guān)系良好。對樣品進(jìn)行的精密度及加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果表明,5種色素檢測的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為5.7%~7.4%,回收率為74.1%~94.7%,檢出限為5.6~7.5 mg/L。由此可知,本研究建立的天然色素檢測方法簡單快速,精確可靠,重復(fù)性好。

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        Determination of exogenous natural pigment in adulterating fruit wine and drink

        LIU Hao1,ZHAO Guangxi1*,GE Na2,LI Feng3,YANG Bo1,DU Wei1

        (1.National Center of Supervision&Inspection on Grape and Wine Quality,Qinhuangdao 066000,China;2.Qinhuangdao Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of China Inspection and Quarantine Technique Centre,Qinhuangdao 066000,China; 3.Nantong Food Vocational Technology College,Nantong 226000,China)

        A simple and accurate method for the determination of 5 natural pigments in adulterated food was developed.In order to determine these constituents by RP-HPLC,cowberry red,red kermel color,black currant red,radish red and grape-skin red were gradient eluted using methanol-acetonitrile-formic acid as mobile phase.Samples were detected simultaneously at the wavelength was 515 nm.Result showed that the relative standard deviation,average recovery and detection limit were 5.7%-7.4%,74.1%-94.7%,5.6-7.5mg/L,respectively.The HPLC method to simultaneously determine five natural pigments was simple,fast,accurate,and reliable with good repeatability.

        adulteration;distinguishing;detection;natural pigment

        O657.7

        A

        0254-5071(2014)07-0105-04

        10.11882/j.issn.0254-5071.2014.07.024

        2014-04-25

        河北省技術(shù)監(jiān)督局項(xiàng)目(2011ZB16)

        劉浩(1977-),男,高級工程師,本科,研究方向?yàn)槭称钒踩珯z測。

        *通訊作者:趙廣西(1979-),男,工程師,碩士,研究方向?yàn)槭称钒踩珯z測。

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