李長英，史志磊

（云南水富云天化有限公司，云南水富 657800）

·經(jīng)驗交流·

提高尿素產品質量的控制措施

李長英，史志磊

（云南水富云天化有限公司，云南水富 657800）

通過對尿素水份、縮二脲、篩析、甲醛含量等控制措施的分析，對提高尿素產品質量的措施進行優(yōu)化，針對裝置目前存在的問題提出一些改進建議。

尿素；縮二脲；水分

云天化尿素裝置是1974年從荷蘭引進十三套大氮肥之一，采用Stamicarbon公司CO2汽提法技術，原設計能力為1620t／d，通過多次改造，在2002年底通過節(jié)能增產技術改造后裝置日產達到2 300 t／d尿素。由于造粒塔在改造中未改變，受設計能力、環(huán)境氣候的影響，高負荷下產品質量波動較大，顆粒粉化現(xiàn)象嚴重。這種現(xiàn)象夏天尤為突出，這主要是由于尿素產品中的水分、縮二脲含量偏高。本文就如何降低產品中的水份、縮二脲含量，保證產品質量進行了探討。

1 蒸發(fā)系統(tǒng)流程介紹

從預蒸發(fā)來的質量分數(shù)為83%的經(jīng)尿液泵送到一段蒸發(fā)加熱器（401-C）加熱，（401-C采用0.4 MPa蒸汽加熱），然后進入一段蒸發(fā)分離器（401-F）蒸發(fā)分離。濃縮后質量分數(shù)為95%的尿液進入二段蒸發(fā)加熱器（402-C）加熱，（402-C采用0.8 MPa蒸汽加熱）。為了提高尿素強度，在一、二段U管中加入甲醛。經(jīng)過402-C加熱后的尿液進入二段蒸發(fā)分離器（402-F）蒸發(fā)分離，通過二段蒸發(fā)后尿液質量分數(shù)達到99.7%，最后通過尿液熔融泵（401-J／JA）送至造粒塔造粒。一、二段分離器頂部出來的水汽混合物被送到蒸發(fā)冷凝器中冷凝，冷凝液進入氨水槽（701-F）回收，未被冷凝的氣體由噴射泵抽出送入（305-E）洗滌后，經(jīng)煙囪（702-F）吸收后排入大氣。

蒸發(fā)裝置還有一套洗滌系統(tǒng)，用701－F內的稀氨水對一、二段蒸發(fā)分離器進行洗滌，從而降低尿素在分離器中生成縮二脲的量。對分離器改造后，為確保氣液相的分離效果，在分離中增加了“百葉窗”，洗滌液首先進入二段，洗滌后溫度為25℃、質量分數(shù)15%的尿素稀溶液送到一段作為洗滌液。為了提高洗滌液溫度，在調節(jié)閥（FV-405閥）后進入402-F管線上增加了0.9MPa的蒸氣。經(jīng)一段洗滌后溫度為60℃、質量分數(shù)35%的尿素溶液送到尿素貯槽（303-F）回收。蒸發(fā)系統(tǒng)流程示意圖見圖1。

圖1 蒸發(fā)系統(tǒng)流程示意圖Figure 1 Flow diagram of evaporation system

2 影響尿素產品質量的因素

尿素產品的國家控制指標有：縮二脲、水分、粒度、甲醛含量，詳見表1。

表1 尿素控制指標Table 1 Urea control standard

2．1 影響縮二脲的因素

尿素產品中縮二脲含量的多少與系統(tǒng)負荷及工藝操作有較大關系。負荷越低，產品中的縮二脲含量相對偏高。在工藝上，縮二脲的生成與工藝物料的游離氨含量、操作溫度、停留時間有關。停留時間長，縮二脲形成的也多。當游離氨含量較高時，產生的縮二脲少，而操作溫度高對應的縮二脲也高。

合成系統(tǒng)中：縮二脲為0.3%左右。循環(huán)系統(tǒng)中：縮二脲為0.4%左右。蒸發(fā)系統(tǒng)中：

尿液儲槽縮二脲為0.5%～0.6%。蒸發(fā)一段縮二脲為0.8%左右。蒸發(fā)二段縮二脲為0.9%左右。

2.2 影響水分的因素

影響尿素水分的因素較多，主要包括一、二段蒸發(fā)溫度、真空、蒸發(fā)后的尿液濃度、蒸發(fā)負荷、環(huán)境溫度、濕度等。尿液進行蒸發(fā)的必要條件是：在加熱的條件下，不斷供給熱量，不斷移走尿液閃蒸所產生的氣體。因此，溫度和真空是對水分控制的關鍵因素。

2.3 影響粒度的因素

蒸發(fā)負荷、噴頭轉速是影響粒度的主要因素。在生產中不同的負荷要對應不同的噴頭轉速，噴頭的正常轉速為：180～240 r／min（TX302／303），轉速過高有可能使離開噴頭的尿液尚未來得及固化就碰到塔壁，從而造成粘塔；轉速過低會使尿液過于集中或在離開噴頭時就粘在一起，下落冷卻不好形成結塊，使刮料機臂上粘結尿素嚴重。因此，噴頭轉速過高或過低都會影響粒度。

2.4 甲醛含量的影響

甲醛加到一、二段蒸發(fā)之間的熔融尿素里與尿素作用，在堿性介質中生成脲基甲醇（NH2CONHC2OH）或脲基二甲醇（HOCH2NHCONHCH2OH）脲醛聚合物，改變尿素內部結構，從而改變了尿素產品質量。該脲醛聚合物有水解性質，水解出的NH3、CO2同樣可被作物吸收，所以也是一種好的緩釋肥料。同時，甲醛的加入提高了尿素產品的粒度和強度，減少了尿素造粒時的粉塵和包裝、運輸過程中的粉塵。但是，甲醛加入量的高低對尿素產品和尿素系統(tǒng)有極大的影響：加入量低，尿素產品的粒度和強度降低，從而增加了尿素造粒時的粉塵和包裝、運輸過程的粉塵；加入量過高，工藝冷凝液中甲醛含量上升，對水解系統(tǒng)造成不利影響。所以，根據(jù)很多廠家的經(jīng)驗，控制在0.15%～0.3%為宜，冬天和銷售旺季少，夏天和銷售淡季多。

3 提高產品質量的措施

3.1 降低產品縮二脲的措施

縮二脲的生成與游離氨含量、操作溫度、停留時間有關。

1）在合成系統(tǒng)中，操作溫度高，但游離氨含量較高，只要控制住停留時間，那么產生的縮二脲就不高。因此，在生產中，在保證循環(huán)系統(tǒng)不竄氣的情況下，盡量控制汽提塔在低液位操作。

2）在循環(huán)系統(tǒng)中，主要是控制停留時間，要保證精餾塔在低液位操作。

3）在蒸發(fā)系統(tǒng)中，工藝物料游離氨含量較少，縮二脲的產生對溫度和停留時間較為敏感。要求蒸發(fā)一、二段溫度嚴格控制在指標范圍內，盡量使尿液儲槽尿液在低液位操作。嚴格控制蒸發(fā)負荷，不得使尿液滿入402-F內。因此時尿液質量分數(shù)在99.7%，游離氨相當少，而尿液溫度在140C°左右，尿液滿入402-F后，停留時間增加，縮二脲會大量產生。

3.2 降低產品水分的措施

3.2.1 蒸發(fā)溫度的控制

溫度控制較高對產品的水分較為有利，但溫度對產品質量的影響是相對的，溫度控制過高將導致縮二脲的生成，反之，溫度控制過低對縮二脲較為有利，又將導致產品的水分超高。因此，對蒸發(fā)系統(tǒng)溫度控制是產品質量控制的關鍵，必須根據(jù)負荷調整蒸發(fā)加熱器的溫度，防止偏高或過低，目前主要是通過TIC-403與PIC-405、TIC-404與PIC-406串級控制來調整蒸發(fā)系統(tǒng)的溫度。當蒸發(fā)負荷FI601≥85 t／h時，TI404控制在139～140℃之間，PIC406“PV”≥0.42 MPa；當FI601＜85 t／h時，TI404控制在138～140℃之間，PIC406“PV”≥0.38 MPa；操作過程中盡量保持LV405，LV404“OP”值在90%以上。生產中還應避免蒸汽冷凝液在401-C、402-C殼側積存，以及0.4MPa和0.8 MPa蒸汽壓力波動而引起產品水分超標。因此，一方面要嚴格控制一、二段蒸發(fā)的溫度，另一方面必須要確保蒸汽冷凝液的排放暢通，防止蒸汽壓力過低造成產品水分超標。

3.2.2 蒸發(fā)真空的控制

真空控制是產品水分的關鍵過程，真空高，尿素水分低，真空低（差），尿素水分高。在生產中蒸汽壓力對真空的影響很大，要控制好0.4 MPa的蒸汽壓力。洗滌系統(tǒng)的洗滌效果也影響蒸發(fā)真空，洗滌不好“百葉窗”容易堵塞，這時雖然二段真空高但是二次蒸汽無法抽出，這也將影響產品水分。在進二段蒸發(fā)器的調節(jié)閥FIC-405閥后引入一根0.9 MPa過熱蒸汽來提高洗滌液溫度增加洗滌效果，生產中要控制好洗滌系統(tǒng)。

3.3 提高產品粒度的措施

為了保證產品的粒度，除了控制好蒸發(fā)系統(tǒng)溫度、真空外，還改用新型噴頭，根據(jù)不同的負荷及時調整噴頭轉速。加強皮帶粒子溫度的監(jiān)控，在夏天下雨時及時關好皮帶系統(tǒng)及散裝庫的門窗，并在產品到包裝前增加篩分以便提高產品的粒度。

3.4 甲醛含量的控制

產品的粒度的控制是產品質量的關鍵，甲醛的加入也是一個控制過程，在夏天氣溫高，負荷高時，甲醛控制在0.25%～0.35%，而冬天或負荷低時控制在0.15%～0.25%之間。

［1］ 云南云天化股份有限公司.日產2300噸尿素生產工藝手冊［M］.云南水富：云南云天化股份有限公司，2012.

［2］ 云南云天化股份有限公司.日產2300噸尿素生產知識問答［M］.云南水富：云南云天化股份有限公司，2008.

［3］ 錢鏡清，朱俊彪，陳英明.尿素生產工藝與操作問答［M］.北京：化學工業(yè)出版社，1988.

Improve quality controlmeasures of urea product

LIChang－ying，SHIZhi－lei

（Yuntianhua Co.，Ltd.，Shuifu 657800，China）

Based on analysis of controlmeasures of the ureamoisture，biuret，sieve，formaldehyde content，measures for improving the urea product quality were optimized，against the existing problems of the device，some recommendations for improvementwere pointed out.

urea；biuret；water

TQ441

： A

： 1004-275X（2014）01-0063-03

12.3969／j.issn.1004-275X.2014.01.018

收稿：2013-09-06

李長英（1970－），女，技師，主要從事生產技術工作。