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        星點設(shè)計-響應(yīng)面分析法優(yōu)選陜產(chǎn)鐵筷子皂苷提取工藝

        2014-02-07 06:41:54王月茹謝偉張建席鵬洲
        世界中醫(yī)藥 2014年12期
        關(guān)鍵詞:皂苷元薯蕷星點

        王月茹謝 偉張 建席鵬洲

        (1陜西國際商貿(mào)學院,咸陽,712046;2陜西步長制藥有限公司,西安,710075)

        星點設(shè)計-響應(yīng)面分析法優(yōu)選陜產(chǎn)鐵筷子皂苷提取工藝

        王月茹1謝 偉2張 建2席鵬洲2

        (1陜西國際商貿(mào)學院,咸陽,712046;2陜西步長制藥有限公司,西安,710075)

        目的:采用星點設(shè)計-響應(yīng)面分析法優(yōu)化陜產(chǎn)鐵筷子皂苷的醇提取工藝。方法:選用乙醇為提取溶劑,以乙醇濃度、乙醇倍數(shù)、提取時間為自變量,鐵筷子皂苷含量為因變量,采用響應(yīng)面分析法優(yōu)化該藥材的提取工藝參數(shù)。結(jié)果:確定了提取工藝的最佳條件為:乙醇濃度70%,提取時間2 h,乙醇倍數(shù)6.5倍。在此條件下鐵筷子提取物中皂苷的含量為0.065 8 gg,二項式擬合復(fù)相關(guān)系數(shù)R2=0.847 5。結(jié)論:該工藝方法能夠用于陜產(chǎn)鐵筷子皂苷的提取,并且具有簡單、可行,預(yù)測性較好優(yōu)勢。

        鐵筷子;星點設(shè)計;響應(yīng)面;提取工藝

        鐵筷子(Helleborus thibetanus Franch)為茛科鐵筷子屬的草本植物,別名黑毛七、見春花、九百棒,經(jīng)考,諸歷代本草文獻認為鐵筷子主要有兩種:毛茛科植物鐵筷子和臘梅科植物臘梅根,陜西生長的中藥鐵筷子為毛茛科植物鐵筷子的干燥根及根莖,其主要功效有:清熱解毒,活血散瘀,消腫止痛。主治膀胱炎、尿道炎、瘡癤腫毒、跌打損傷、勞傷[1-2]。目前,關(guān)于陜產(chǎn)鐵筷子皂苷提取工藝的相關(guān)報道較少,在藥學制劑工藝和處方篩選過程中,常需同時考察多個因素對結(jié)果的影響,并對結(jié)果進行優(yōu)化。當因素水平數(shù)較多時,考慮到試驗成本和試驗周期,需采用試驗次數(shù)較少的試驗設(shè)計優(yōu)化法。國內(nèi)現(xiàn)在用得比較成熟的方法為均勻設(shè)計和正交試驗設(shè)計方法。雖然,上述兩種方法在試驗處理時可以取得較佳點,基本可以滿足一般試驗的要求。但是它們還存在一些問題,如試驗的精度不夠,選擇的試驗取值僅僅是接近最佳取值,無法精確找到最佳點;條件優(yōu)選憑經(jīng)驗,不能靈敏地考察各因素間的交互作用等等。鑒于以上問題,為了更加優(yōu)選出鐵筷子總皂苷的提取工藝,筆者在實驗中運用國內(nèi)外近年來常用集數(shù)學和統(tǒng)計學方法于一體的星點設(shè)計效應(yīng)面優(yōu)化法進行試驗設(shè)計,星點設(shè)計(Central Composite Design,CCD)是一種新型的試驗設(shè)計方法,簡單地說,效應(yīng)面優(yōu)化法就是通過擬合效應(yīng)變量對考察因素變量的效應(yīng)面,即函數(shù)f可以用某一數(shù)學模型f'近似地模擬函數(shù),依據(jù)該模型可以描繪效應(yīng)面,從效應(yīng)面上選擇最優(yōu)的效應(yīng)域,利用f'求得自變量x1,x2,…,xn取值范圍即最佳試驗條件的優(yōu)化法。該方法具有試驗次數(shù)少,試驗精度高,能夠采用非線性預(yù)測模型擬合,在中心點進行重復(fù)試驗以提高精度,使預(yù)測值更接近真實值等特點,在藥學應(yīng)用上成效顯著[3-6]。然客觀來說,該方法不適宜用于非連續(xù)型變量的考察,所以在設(shè)計試驗時應(yīng)盡可能選用連續(xù)變量,而非連續(xù)性變量宜用其他方法先考察。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器 Waters2695高效液相色譜儀,Empower色譜工作站,2996二極管陣列檢測器;梅特勒電子天平。

        1.2 試藥 薯蕷皂苷元對照品(中國藥品生物制品檢定所提供),甲醇、乙腈均為色譜純,其他試劑均為分析純。鐵筷子藥材采自陜西秦嶺山區(qū)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 陜產(chǎn)鐵筷子皂苷元的含量測定[7]

        2.1.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用Waters 2695高效液相色譜儀,2996PDA檢測器,色譜柱C18ODS柱;流速:1.0 mLmin;柱溫:25℃;檢測波長:203 nm;流動相:(乙腈:水=85∶15)。

        2.1.2 對照品溶液的制備 精密稱取薯蕷皂苷元對照品適量,加甲醇制成每1 m L含0.6 mg溶液,即得。

        2.1.3 供試品溶液的制備 稱取20份鐵筷子藥材,每份20 g,按照表2的實驗設(shè)計進行回流提取,提取液過濾,濾液定容,即得。

        2.1.4 標準曲線的繪制 分別精密移取薯蕷皂苷元對照品5μL、10μL、20μL、25μL、30μL注入高效液相色譜儀中,在上述的色譜條件下進行分析,以峰面積A為縱坐標,薯蕷皂苷元含量C(μg)為橫坐標繪制標準曲線。計算得回歸方程為:A=201 120C-75 214,相關(guān)系數(shù)r=0.999 7。

        2.1.5 精密度試驗 精密吸取對照品溶液10μL,并依據(jù)上述色譜條件,記錄峰面積,結(jié)果RSD為1.24%(n=6)。

        2.1.6 穩(wěn)定性試驗 對照品溶液在1 h、2 h、4 h、8 h、24 h分別取10μL,記錄峰面積,結(jié)果RSD為1.46%。

        2.1.7 重復(fù)性試驗 取同一樣品適量,共6份,照“2.1.3”項下的方法制備供試品溶液,分別精密取10 μL進樣,在上述色譜條件下測得樣品,RSD為3.52%,表明此方法重復(fù)性良好。

        2.1.8 加樣回收率試驗 采取加樣回收法,取一定量已知含量的樣品6份,分別精密加入薯蕷皂苷元對照品適量,照“2.1.3”項下的方法制備供試品溶液,在上述色譜條件下測定含量,計算回收率為99.78%,RSD為2.96%。

        2.1.9 樣品的測定 精密吸取制備好的供試品溶液,依上述色譜條件測定,計算即得。

        2.2 星點設(shè)計-響應(yīng)面法優(yōu)選方法[8-16]

        2.2.1 實驗因素的確定 鐵筷子皂苷是黃酮屬于中等極性物質(zhì),可選擇乙醇作為提取劑,結(jié)合藥學領(lǐng)域的提取特點和產(chǎn)業(yè)化方法,因此本實驗的考察因素可以是乙醇濃度、提取時間、提取次數(shù)和溶媒用量,其中由于提取次數(shù)為非連續(xù)變量,不能進行統(tǒng)計學上的回歸處理,故本實驗中對提取次數(shù)結(jié)合生產(chǎn)的成本、提取率及其預(yù)實驗的結(jié)果,暫定為3次。

        2.2.2 試驗設(shè)計及結(jié)果 根據(jù)CCD原理,選取乙醇濃度,提取時間,溶媒用量對薯蕷皂苷元含量影響顯著的3個因素,采用3因素5水平的響應(yīng)面分析方法進行設(shè)計,試驗設(shè)計與結(jié)果分別見表1、表2。

        表1 因素水平表

        表2 星點設(shè)計試驗及結(jié)果

        2.2.3 模擬方程的建立與方差分析 應(yīng)用Design-Expert8.0.6軟件對表2中的數(shù)據(jù)進行多元線性回歸和二項式方程擬合,得到乙醇濃度(X1)、溶媒用量(X2)、提取時間(X3)與薯蕷皂苷元之間的二項式回歸方程和多元線性回歸方程,分別如下:Y=0.061+5.592× 10-3X1+2.276×10-3X2+1.386×10-3X3+5.250× 10-4X1X2+1.350×10-3X1X3-5.750×10-4X2X3-4.063×10-3X21-4.682×10-3X22-1.305×10-3X23。對該二項式模型進行方差分析,結(jié)果見表3,其中R=0.920 6,該模型擬合度較好并具有顯著的統(tǒng)計學意義P<0.001,充分證明響應(yīng)面法優(yōu)化陜產(chǎn)鐵筷子皂苷提取工藝是可行的。

        表3 星點設(shè)計試驗及結(jié)果

        圖1 乙醇濃度和溶媒用量對薯蕷皂苷元含量的影響

        圖2 乙醇濃度和提取時間對薯蕷皂苷元含量的影響

        圖3 溶媒用量和提取時間對薯蕷皂苷元含量的影響

        2.2.4 工藝參數(shù)優(yōu)化與預(yù)測 把因變量與其中任2個因素擬合為三維曲面圖,以擬合目標函數(shù)為數(shù)學模型,繪制因變量曲面和等高線圖(見圖1-圖3),在圖上選取薯蕷皂苷元得率最佳工藝參數(shù):乙醇濃度67.84%,提取時間117.63 min,溶媒用量倍數(shù)6.48倍,考慮到工業(yè)生產(chǎn)的實際情況,故把提取鐵筷子中薯蕷皂苷元的優(yōu)化工藝暫定為乙醇濃度為70%,提取時間為120 min,溶媒比為6.5倍。由簡化后的二項式模型進行預(yù)測分析,薯蕷皂苷元含量最大值為0.064 4 gg,根據(jù)最優(yōu)工藝進行驗證試驗,實際皂苷元提取量平均值為0.065 8 gg(n=3),實際值比預(yù)測值高2.13%。

        3 討論

        本試驗采用星點設(shè)計-響應(yīng)面法對鐵筷子中的薯蕷皂苷提取方法進行了研究,最終預(yù)測最佳提取工藝條件為:乙醇濃度70%,提取3次,每次提取時間為2 h,溶媒比為6.5倍,二項式擬合判定系數(shù)較高(R=0.920 6),在此工藝條件下陜產(chǎn)鐵筷子提取物中薯蕷皂苷元的含量為0.065 8 gg。

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        [2]王月茹,趙濤,盧露,等.陜產(chǎn)中藥鐵筷子顯微鑒別研究[J].陜西中醫(yī),2012,33(10):1416-1417.

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        (2014-02-07收稿 責任編輯:徐穎)

        Optimization of Extraction Technology for Helleborus Thibetanus Franch of Shaanxiby Central Composite Design-Response Surface Method

        Wang Yueru1,Xie Wei2,Zhang Jian2,Xi Pengzhou2
        (1 Shaanxi Institute of International Trade and Commerce,Xianyang 702046,China;2 Shaanxi Buchang Pharmaceutical Co.Ltd.,Xi'an 710075,China)

        Objective:To optimize the extraction technology of total dioscin from Helleborus thibetanus Franch of Shaanxi by central composite design response surface method.Methods:Ethanol was used as the extraction solvent,and the parameters of ex-traction technology of total dioscin from Helleborus thibetanus Franch were optimized by 3 factors and 5 levels.Independent variables were ethanol concentration,ethanol multiples and extraction time;dependent variable was the dioscin content.Results:The optimal extraction technology was realized by the following conditions:ethanol concentration was 70%,ethanol was multiplied with 6.5 times,and extraction time was 2 hours.The maximal yield of total dioscin reached to 0.065 8 gg.Regression coefficient of the binomial fittingcomplex model was 0.8 475.Conclusion:The technology can be used as the extraction process of total dioscin from Helleborus thibetanus Franch of Shaanxi.

        Helleborus thibetanus Franch;Central composite design;Response surface methodology;Extraction process

        R284.2

        A

        10.3969j.issn.1673-7202.2014.12.028

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