劉揚(yáng) 朱紹盛
(1溫州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 浙江溫州 3250002 浙江竟成環(huán)??萍加邢薰?浙江溫州 325000)
保證水監(jiān)測(cè)質(zhì)量的首要任務(wù)是健全環(huán)境監(jiān)測(cè)管理體系。依據(jù)《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》的規(guī)定,建立和保持能夠保證其公正性、獨(dú)立性并與其檢測(cè)和/或校準(zhǔn)活動(dòng)相適應(yīng)的管理體系。管理體系應(yīng)形成文件,闡明與質(zhì)量有關(guān)的政策,包括質(zhì)量方針、目標(biāo)和承諾。制定完善的技術(shù)文件和程序文件、作業(yè)指導(dǎo)書等,通過完善健全管理體系規(guī)范水環(huán)境監(jiān)測(cè)過程,明確規(guī)定作業(yè)流程及工作人員崗位職責(zé),使各環(huán)節(jié)工作人員嚴(yán)格按職責(zé)履行工作流程以控制和保證監(jiān)測(cè)質(zhì)量,確保水環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制和質(zhì)量保證能夠有效運(yùn)行。
工作以人為本,監(jiān)測(cè)技術(shù)人員的能力和專業(yè)素質(zhì)決定了監(jiān)測(cè)工作的質(zhì)量。面對(duì)越來越精良的儀器設(shè)備,越來越現(xiàn)代化的監(jiān)測(cè)技術(shù),越來越復(fù)雜的水環(huán)境,越來越枯燥的監(jiān)測(cè)工作,極易消耗監(jiān)測(cè)人員的工作熱情和技術(shù)創(chuàng)新精神,因此對(duì)監(jiān)測(cè)技術(shù)人員提出了更高的要求。監(jiān)測(cè)是一項(xiàng)重復(fù)性強(qiáng)的枯燥工作,其監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性受監(jiān)測(cè)人員的技術(shù)經(jīng)驗(yàn)判斷所影響,因此對(duì)監(jiān)測(cè)人員的專業(yè)素質(zhì)要求極高,提高監(jiān)測(cè)人員能力確保人員素質(zhì)符合現(xiàn)代化監(jiān)測(cè)工作需要。從事監(jiān)測(cè)工作的人員須經(jīng)過考核合格后獲得相應(yīng)的助理水環(huán)境監(jiān)測(cè)工程師、水環(huán)境監(jiān)測(cè)工程師、高級(jí)水環(huán)境監(jiān)測(cè)工程師資格證書才能持證上崗。通過對(duì)監(jiān)測(cè)人員業(yè)務(wù)能力的培養(yǎng),對(duì)新設(shè)備的操作和維護(hù)進(jìn)行培訓(xùn),定期對(duì)新監(jiān)測(cè)技術(shù)組織培訓(xùn)學(xué)習(xí),掌握行業(yè)新動(dòng)態(tài),創(chuàng)造機(jī)會(huì)組織監(jiān)測(cè)人員到業(yè)內(nèi)先進(jìn)單位進(jìn)行互訪交流,累積監(jiān)測(cè)人員技術(shù)經(jīng)驗(yàn),提高監(jiān)測(cè)人員業(yè)務(wù)水平,加強(qiáng)監(jiān)測(cè)人員專業(yè)能力。同時(shí)制定相應(yīng)的激勵(lì)措施,充分調(diào)動(dòng)每名監(jiān)測(cè)人員的工作和學(xué)習(xí)積極性、創(chuàng)造性,不斷提升水環(huán)境監(jiān)測(cè)的水平,有效保障水環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量。
正確的樣品采集過程是保證環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量的前提,全過程包括樣品的采集、保存、運(yùn)輸、交接四個(gè)環(huán)節(jié),每環(huán)節(jié)都至關(guān)重要,不能掉以輕心,負(fù)責(zé)相關(guān)環(huán)節(jié)的工作人員要嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)規(guī)范操作,按質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定進(jìn)行規(guī)范采樣,才能保證采集樣品的代表性。
采集前首先要確定采樣點(diǎn)位,將各點(diǎn)位排順序號(hào),各點(diǎn)位建立水樣品采集記錄檔案(記錄單或記錄卡),依據(jù)本次采樣監(jiān)測(cè)目地,確定所要監(jiān)測(cè)分析的項(xiàng)目,選擇盛裝樣品的容器,清潔容器,根據(jù)每個(gè)樣品所要分析的項(xiàng)目,按劑量準(zhǔn)備所需添加的保護(hù)劑,如水溫、p H、DO、電導(dǎo)、流速等需要現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的項(xiàng)目,應(yīng)準(zhǔn)備好相應(yīng)的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量儀器。
水樣品的采集應(yīng)滿足《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》第四版對(duì)各項(xiàng)目的要求;避開死水和激流水域,選擇水流平緩的水域采樣,采樣時(shí)不得攪動(dòng)水底部沉積物,應(yīng)用采樣水蕩洗采樣器與采樣瓶2~3次(細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群、油類、有機(jī)物、余氯、DO、BOD 5等除外)。同時(shí)按規(guī)定增加室內(nèi)空白樣、現(xiàn)場(chǎng)空白樣、現(xiàn)場(chǎng)平行樣和現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣,按規(guī)定要求采取10%-20%現(xiàn)場(chǎng)平行樣。如采集特殊樣品,要特殊對(duì)待說明記錄,出現(xiàn)異常要有詳細(xì)附加說明記錄。
樣品保存、運(yùn)輸各個(gè)環(huán)節(jié)操作必須嚴(yán)格遵守《水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》(HJ 493—2009)。為防止水樣品受到生物、化學(xué)、物理、自然待因素影響而發(fā)生變化,導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果與實(shí)際水樣代表性不符,需要將水樣中添加保護(hù)劑以抑制水中微生物的新陳代謝,保護(hù)水樣原始形態(tài)不破壞,保護(hù)劑添加種類與添加劑量根據(jù)要測(cè)量的項(xiàng)目不同而確定。
盡量縮短樣品的運(yùn)輸時(shí)間,采集完后應(yīng)盡快送至實(shí)驗(yàn)室,以防水樣產(chǎn)生變異,交變異機(jī)率控制在最小的范圍內(nèi);運(yùn)輸時(shí)要清點(diǎn)好樣品數(shù)量,檢查容器密封效果,防止在運(yùn)輸過程碰撞使樣品損壞或泄露。運(yùn)輸過程中指定專人負(fù)責(zé)對(duì)樣品進(jìn)行有效的保護(hù)處理和保管,送至實(shí)驗(yàn)室后,由專門運(yùn)送樣品的負(fù)責(zé)人與實(shí)驗(yàn)室人員進(jìn)行交接登記。
在對(duì)送達(dá)實(shí)驗(yàn)室的樣品進(jìn)行分析前,分析人員首先要對(duì)樣品標(biāo)簽與采樣記錄詳細(xì)核對(duì),以保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的有效性。標(biāo)簽與采樣記錄描述相一致的樣品才能進(jìn)行下一步分析工作,對(duì)于標(biāo)簽與采樣記錄描述不相符的樣品,要與采樣人員進(jìn)行溝通確認(rèn),要求采樣人員對(duì)于不符的項(xiàng)目進(jìn)一步予以說明,確認(rèn)無誤后,才能進(jìn)入下一步分析工作。樣品分析應(yīng)滿足《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》第四版的相關(guān)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn),或按最新發(fā)布的官方監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求分析,保證分析中所涉用使用的各種試劑的有效期、純度、濃度等符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。為保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的精確和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的相對(duì)統(tǒng)一,檢測(cè)數(shù)據(jù)的行業(yè)可比性,檢測(cè)所用的計(jì)量及分析儀器要經(jīng)過質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督機(jī)構(gòu)或法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)的檢定,為確保儀器的精準(zhǔn),在儀器設(shè)備的日常使用過程中要定期核查和維護(hù)。對(duì)從事監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)分析工作與監(jiān)測(cè)報(bào)告審核工作的人員,要求必須經(jīng)過專業(yè)考核,持從業(yè)資格證書上崗,并具備一定的數(shù)據(jù)分析經(jīng)驗(yàn),可以報(bào)出監(jiān)測(cè)報(bào)告。
檢出限以濃度表示,是指由特定的分析步驟能夠合理地檢測(cè)出的最小分析信號(hào)x L求得的最低濃度c L,當(dāng)測(cè)定結(jié)果在檢出限以上時(shí),報(bào)實(shí)際測(cè)得結(jié)果值,當(dāng)測(cè)定結(jié)果低于檢出限時(shí),報(bào)所使用方法的檢出限值,并加標(biāo)志位“L”。
經(jīng)過一定組分的檢測(cè),建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線是物質(zhì)的物理/化學(xué)屬性跟儀器響應(yīng)之間的函數(shù)關(guān)系,通過建立標(biāo)準(zhǔn)曲線來推導(dǎo)樣品的理化屬性。標(biāo)準(zhǔn)曲線適用于較寬的樣品濃度范圍。在較寬的濃度跨度和有限的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的情況下,均勻的分布濃度點(diǎn)是最佳選擇,這樣對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)曲線覆蓋的濃度范圍內(nèi),對(duì)于所有的濃度所提供的信息量都是相同的。奇數(shù)點(diǎn)的設(shè)置來源于我們的信息,我們總是先知道濃度的范圍,在該濃度范圍先確定中間點(diǎn),然后在中間點(diǎn)左右分布對(duì)稱的標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn),所以出來的總是奇數(shù)個(gè)點(diǎn)。點(diǎn)多點(diǎn)少,最后影響的是標(biāo)準(zhǔn)曲線所查出樣品理化屬性的不確定度。
監(jiān)測(cè)報(bào)告是環(huán)境監(jiān)測(cè)過程的綜合反映,它體現(xiàn)了環(huán)境監(jiān)測(cè)的結(jié)果,為報(bào)告使用者提供了可靠的技術(shù)依據(jù),因此監(jiān)測(cè)報(bào)告及分析數(shù)據(jù)必須真實(shí)準(zhǔn)確權(quán)威。環(huán)境監(jiān)測(cè)報(bào)告制度第二十八條規(guī)定:“為了保證環(huán)境監(jiān)測(cè)報(bào)告的準(zhǔn)確性和嚴(yán)肅性,各級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)站應(yīng)按計(jì)量認(rèn)證的有關(guān)規(guī)定實(shí)行三級(jí)審核?!贝_保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的“五性”(代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性、完整性)。
一級(jí)審核為相關(guān)各室主任;數(shù)據(jù)經(jīng)質(zhì)控室審核質(zhì)控負(fù)責(zé)人簽字為二級(jí);三級(jí)為技術(shù)負(fù)責(zé)人審核簽字蓋章。一級(jí)審核主要對(duì)報(bào)告編制人提交的分析數(shù)據(jù)檢查,發(fā)現(xiàn)異常數(shù)據(jù)及時(shí)處理,一審?fù)ㄟ^后科室主任簽字轉(zhuǎn)至二級(jí)審核;各實(shí)驗(yàn)室在報(bào)出分析數(shù)據(jù)的同時(shí),應(yīng)向質(zhì)控室提交相應(yīng)的質(zhì)控?cái)?shù)據(jù),待質(zhì)控負(fù)責(zé)人審核無誤后,全部數(shù)據(jù)方能認(rèn)為有效,二級(jí)審核通過;三級(jí)審核主要是對(duì)各類技術(shù)記錄的審核,負(fù)責(zé)對(duì)監(jiān)測(cè)過程中技術(shù)問題充許偏離范圍的批準(zhǔn)。經(jīng)三級(jí)審核無誤的監(jiān)測(cè)報(bào)告和分析數(shù)據(jù),由站領(lǐng)導(dǎo)簽字后加蓋公章方可對(duì)外提供發(fā)放。
綜上所述,實(shí)施質(zhì)量控制貫穿水環(huán)境監(jiān)測(cè)過程的始終,從監(jiān)測(cè)方案制定、踏勘、布點(diǎn)、采樣、到分析和數(shù)據(jù)處理以及審核,采取硬件設(shè)備與軟技術(shù)相結(jié)合,才能確保監(jiān)測(cè)結(jié)果在布點(diǎn)、采樣的時(shí)空代表性及實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試的精密性和準(zhǔn)確性,從而有效保證監(jiān)測(cè)全過程的質(zhì)量控制。
[1]謝立新.對(duì)水環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的認(rèn)識(shí)[J].甘肅農(nóng)業(yè),2010(09).
[2]康紅.我國水環(huán)境監(jiān)測(cè)的現(xiàn)狀與對(duì)策分析 [J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào),2012(32).