李 琛

（陜西理工學院 化學與環(huán)境科學學院，陜西 漢中723001）

0 前言

重金屬離子是水體、土壤中的一類重要污染物。由于重金屬元素不能被生物降解，因此，各國均將重金屬元素列為環(huán)境中的優(yōu)先控制污染物［1］。

鉻主要以金屬鉻、三價鉻和六價鉻三種形式存在。六價鉻的毒性比三價鉻的高，容易被人體吸收并聚集在體內(nèi)，有致癌作用。一旦進入水體或土壤環(huán)境中，就很難被去除［2］。因此，我國已把六價鉻規(guī)定為廢水實施總量控制的指標之一［3］。

聚硅酸鋁鐵是一種兼有聚硅酸、聚鋁和聚鐵絮凝劑綜合性能的新型無機高分子絮凝劑。它與傳統(tǒng)的鋁鹽、鐵鹽等絮凝劑相比，在吸附架橋效能、電中和性能和卷掃綜合功能方面都有一定的提高，具有合成條件簡單、投加量少、處理負荷強、脫色性能好、絮體密實、沉降速率快等特點，在處理高濃度廢水中取得很好的效果［4］。本工作制備了聚硅酸鋁鐵，并對其吸附水溶液中鉻離子的性能進行了研究。

1 實驗

1.1 藥品與儀器

藥品：硅酸鈉、三氯化鐵、三氯化鋁、鹽酸、氫氧化鈉、重鉻酸鉀等。所用藥品均為分析純。

儀器：電熱恒溫水浴鍋、JJ-4型六聯(lián)電動攪拌器、101-1型電熱鼓風干燥箱、754型分光光度計。

1.2 聚硅酸鋁鐵的制備

1.2.1 聚合硅酸的制備

將58.2g的硅酸鈉固體配制成質量分數(shù)為5%的硅酸鈉溶液，用鹽酸調節(jié)pH值至3，在60℃的水浴鍋中將膠體恒溫活化24h。

1.2.2 聚合鐵鋁的制備

分別稱取一定量的氯化鐵和氯化鋁固體，加水混合，用氫氧化鈉調節(jié)pH值至3，在60℃的水浴鍋中恒溫活化24h。

1.2.3 聚硅酸鋁鐵的制備

將以上配制的聚合硅酸和聚合鐵鋁溶液按1∶1的比例混合，室溫下攪拌反應2h，然后將溶液置于60℃的水浴鍋中恒溫活化24h，烘干，研磨，即得到聚硅酸鋁鐵。

1.3 吸附實驗

1.3.1 制備Cr（VI）標準溶液

稱取經(jīng)干燥的K2Cr2O7（分析純）0.282 9g，用蒸餾水溶解后，移入1 000mL的容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此時溶液中Cr（VI）的質量濃度為100mg／L。將此作為儲備液，配制相應質量濃度的溶液。Cr（VI）的去除率按下式計算：

式中：ρ0為吸附前溶液中Cr（VI）的質量濃度；ρ1為吸附平衡后溶液中Cr（VI）的質量濃度。Cr（VI）的質量濃度采用分光光度法測定。

1.3.2 標準曲線的繪制

將0，0.5，1.0，2.0，4.0，5.0，7.0，10.0，12.0 mL的100mg／L的Cr（VI）標準溶液分別置于50 mL的容量瓶中，各加入9mol／L的H2SO40.6 mL，蒸餾水3mL和10g／L的二苯碳酰二肼溶液1mL，搖勻后用水稀釋至刻度，再次搖勻，靜置顯色10min。以空白試劑為參比溶液，在540nm波長下測量各溶液的吸光度并繪制標準曲線，如圖1所示。

圖1 Cr（VI）溶液標準曲線

2 結果與討論

2.1 單因素試驗

2.1.1 聚硅酸鋁鐵對Cr（VI）去除率的影響

量取5份100mL的100mg／L的Cr（VI）溶液，依次放入5個清潔干燥的燒杯中，分別加入0.1，0.2，0.4，0.6，0.8g的聚硅酸鋁鐵，調節(jié)pH值至7，室溫下攪拌60min。取上清液，測其吸光度，計算Cr（VI）的去除率?？疾炀酃杷徜X鐵的投加量對Cr（VI）去除率的影響，結果如圖2所示。由圖2可知：增加聚硅酸鋁鐵的投加量能夠在一定程度上提高Cr（VI）的去除率，但當投加量提高到2g／L后，對Cr（VI）的去除率影響不大。

圖2 聚硅酸鋁鐵的投加量對Cr（VI）去除率的影響

2.1.2 溶液pH值對Cr（VI）去除率的影響

量取5份100mL的100mg／L的Cr（VI）溶液，依次放入5個清潔干燥的燒杯中，加入0.4g的聚硅酸鋁鐵，分別調節(jié)pH值為5，6，7，8，9，室溫下攪拌60min。取上清液，測其吸光度，計算Cr（VI）的去除率?？疾烊芤簆H值對Cr（VI）去除率的影響，結果如圖3所示。由圖3可知：弱酸性條件有利于聚硅酸鋁鐵對Cr（VI）的吸附，堿性條件對聚硅酸鋁鐵吸附Cr（VI）有抑制作用。

圖3 溶液pH值對Cr（VI）去除率的影響

2.1.3 攪拌時間對Cr（VI）去除率的影響

量取5份100mL的100mg／L的Cr（VI）溶液，依次放入5個清潔干燥的燒杯中，加入0.4g的聚硅酸鋁鐵，分別調節(jié)pH值至6，室溫下依次攪拌10，20，30，40，50min。取上清液，測其吸光度，計算Cr（VI）的去除率?？疾鞌嚢钑r間對Cr（VI）去除率的影響，結果如圖4所示。由圖4可知：聚硅酸鋁鐵對Cr（VI）的吸附穩(wěn)定性較強，以120r／min的攪拌速率長時間攪拌，Cr（VI）的去除率均在96%以上。該方法具有一定的抗水力沖擊負荷能力。

圖4 攪拌時間對Cr（VI）去除率的影響

2.2 正交試驗

根據(jù)單因素試驗結果，分別對聚硅酸鋁鐵的投加量、pH值和攪拌時間3個因素取3個水平，套用L9（34）正交表，以Cr（VI）的去除率為考察對象，通過極差分析找出聚硅酸鋁鐵處理質量濃度為100 mg／L的Cr（VI）的最佳方案。正交試驗分析結果，如表1所示。由極差分析可知：聚硅酸鋁鐵溶液的pH值對Cr（VI）的去除率影響最大，投加量和攪拌時間次之。根據(jù)均值得出最佳試驗組合為A2B2C3，即pH值6，攪拌時間40min，聚硅酸鋁鐵6g／L。上述條件下Cr（VI）的去除率為99.77%。

3 結論

用三氯化鐵、三氯化鋁及硅酸鈉制備的聚硅酸鋁鐵對100mg／L的含Cr（VI）模擬廢水進行處理，具有良好的處理效果。在pH值6，攪拌時間40 min，聚硅酸鋁鐵6g／L的條件下，廢水中Cr（VI）的去除率可達99.77%，出水中Cr（VI）的質量濃度為0.23mg／L，低于《電鍍污染物排放標準》（GB 21900—2008）中規(guī)定的排放限值（1mg／L）。該方法適用pH值符合冶金電鍍廢水的微酸性條件，且具有較強的抗水力沖擊負荷能力，吸附材料制備、檢測方法簡單，易操作，具有較高的技術經(jīng)濟優(yōu)勢。

表1 正交試驗分析結果

［1］任廣軍，王穎，王昕，等.Fe-Al柱撐膨潤土對水溶液中鉛離子的吸附性能研究［J］.材料保護，2007，40（8）：79-81.

［2］李琛，從善暢，李立，等.羥基鐵鋁柱撐膨潤土在含鉻廢水處理中的應用［J］.電鍍與涂飾，2011，30（8）：54-56.

［3］奚旦立，孫裕生，劉秀英.環(huán)境監(jiān)測（第3版）［M］.北京：高等教育出版社，2004.

［4］吳擋蘭.聚丙烯酰胺／聚硅酸鋁鐵混凝劑的制備及應用研究［D］.福州：福建師范大學，2006.