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        N-240C型柔軟劑對(duì)鍍鎳層性能的影響

        2014-01-29 02:14:34姜吉瓊李明模
        電鍍與環(huán)保 2014年5期
        關(guān)鍵詞:柔軟劑內(nèi)應(yīng)力鍍鎳

        姜吉瓊, 李明模

        (1.桂林理工大學(xué) 廣西礦冶與環(huán)境科學(xué)實(shí)驗(yàn)中心,廣西 桂林541004;2.桂林理工大學(xué) 廣西建筑新能源與節(jié)能重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣西 桂林541004)

        0 前言

        添加劑對(duì)鍍鎳層的質(zhì)量起著至關(guān)重要的作用。通過(guò)合理地選擇添加劑類型并控制其用量,能夠很好地改善鍍鎳層的表面形貌,使其具有一定的光澤度,同時(shí)還能夠優(yōu)化其延展性,減少氫脆及消除內(nèi)應(yīng)力。在工業(yè)上,通常向鍍液中加入一種含硫有機(jī)化合物,使鍍鎳層的內(nèi)應(yīng)力降低,從而提高鍍鎳層的韌性或延展性。本文選擇N-240C型柔軟劑作為應(yīng)力消除劑,初步探討其體積分?jǐn)?shù)對(duì)氨基磺酸鹽鍍液體系中所得鍍鎳層性能的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 主要儀器和試劑

        儀器:高頻開(kāi)關(guān)整流器,X-ray膜厚測(cè)試儀,鹽霧試驗(yàn)機(jī),干燥箱,CHI 860D型電化學(xué)工作站。

        試劑:電鍍級(jí)的SC-217型熱浸脫脂劑、硫酸、氨基磺酸鎳、氯化鎳、硼酸、N-240C型柔軟劑;分析純的氨基磺酸、堿式碳酸鎳。

        基材:陰極選用黃銅片,規(guī)格為100mm×60 mm×0.3mm;陽(yáng)極采用純度為99%的純鎳板,規(guī)格為55mm×61mm×1.27mm。

        1.2 前處理

        前處理主要是去除零件表面的浮灰、殘?jiān)?、油脂、氧化皮等各種腐蝕產(chǎn)物,使基體金屬呈現(xiàn)潔凈的表面,接受金屬離子的沉積,以獲得完整致密的鍍層。如果前處理不徹底,鍍件就會(huì)出現(xiàn)起泡、脫皮的現(xiàn)象,嚴(yán)重時(shí)鍍不上鍍層,致使鍍件報(bào)廢?;w前處理一般包括以下幾個(gè)方面:整平、除油、酸洗、弱浸蝕等[1]。實(shí)驗(yàn)前,將打磨過(guò)的黃銅試片放入50~60℃的SC-217型熱浸脫脂劑中除油5min;取出后,用純凈水清洗;再放入15%的硫酸活化液中酸洗10s;最后再次用純凈水清洗。水洗完成后,馬上放入氨基磺酸鎳鍍液中進(jìn)行電鍍。

        1.3 鍍液組成及工藝條件[2]

        氨基磺酸鎳80~110g/L,氯化鎳8~15g/L,硼酸34~40g/L,N-240C型柔軟劑2~5mL/L,pH值3.8~4.6,2A/dm2,空氣攪拌,55~65℃,5min。

        1.4 工藝流程

        1.5 性能測(cè)試

        1.5.1 外觀檢查

        根據(jù)目測(cè)經(jīng)驗(yàn)評(píng)定法對(duì)光亮度進(jìn)行分級(jí)。分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)為[3]:1級(jí)鍍層光亮如鏡,能清晰分辨出人的五官和眉毛;2級(jí)鍍層表面光亮,能看出人的五官和眉毛,但眉毛部分不夠清晰;3級(jí)鍍層表面光亮度較差,但能看出人的五官輪廓,只是眉毛部分模糊;4級(jí)鍍層基本上無(wú)光澤,看不清人的五官輪廓。同時(shí)注意觀察鍍層表面狀態(tài)。

        1.5.2 結(jié)合力和附著力檢查

        將鍍鎳后的試片置于干燥箱中,于250℃下保溫1h后水淬,若無(wú)起泡或脫落現(xiàn)象,則鍍鎳層的結(jié)合力好。將鍍鎳后的試片彎曲90°后放大4倍,若無(wú)脫落、起泡或裂紋現(xiàn)象,則鍍鎳層的附著力好。

        1.5.3 耐蝕性試驗(yàn)

        將鍍鎳后的試片置于鹽霧試驗(yàn)機(jī)中進(jìn)行48h的中性鹽霧試驗(yàn),檢查鍍層的耐蝕性。主要考慮以下幾個(gè)方面:試驗(yàn)后的外觀;去除腐蝕產(chǎn)物后的外觀;腐蝕缺陷(如點(diǎn)蝕、裂紋、氣泡等)的分布和數(shù)量;開(kāi)始出現(xiàn)腐蝕的時(shí)間。

        1.5.4 應(yīng)力試驗(yàn)

        在電鍍過(guò)程中,由于金屬的結(jié)晶具有一定的變形或有異相滲入,會(huì)產(chǎn)生一定內(nèi)應(yīng)力,這種現(xiàn)象在鍍鎳過(guò)程中尤為明顯。鍍層的內(nèi)應(yīng)力可以分為兩類:一類是使鍍層體積有膨脹趨勢(shì)的應(yīng)力,稱之為壓應(yīng)力;另一類是使鍍層體積有收縮趨勢(shì)的應(yīng)力,稱之為拉應(yīng)力。通過(guò)陰極彎曲法測(cè)量鍍鎳層的內(nèi)應(yīng)力。由于鍍層的內(nèi)應(yīng)力與陰極曲率半徑成反比,故采用鍍后黃銅試片的曲率來(lái)半定量地表征鍍層的內(nèi)應(yīng)力。黃銅試片單面鍍鎳。如果鍍層面向上彎成凹面,顯示鍍層為拉力狀態(tài),鍍層面的凹面曲率表示鍍層的拉力[4]。

        1.5.5 耐熱性能試驗(yàn)

        將鍍鎳后的試片置于干燥箱中,于(538±8)℃下保溫2.5h。通過(guò)觀察鍍層外觀有無(wú)起泡或裂紋現(xiàn)象,以考核其耐熱性能。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 鍍層的光亮度

        圖1為N-240C型柔軟劑的體積分?jǐn)?shù)對(duì)鍍層光亮度的影響。由圖1可知:N-240C型柔軟劑的加入對(duì)鍍層光亮度的影響并不大。N-240C型柔軟劑的體積分?jǐn)?shù)從0.2mL/L增加到16.0mL/L時(shí),鍍鎳層的光亮度變化不大。整體上鍍層表面都不能算是光亮,只能看出人的五官輪廓,眉毛部分模糊。從局部看,不加N-240C型柔軟劑或加少量時(shí),在試片的高電流區(qū)明顯有“白霧”,有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)針孔;隨著N-240C型柔軟劑的持續(xù)加入,高電流區(qū)的“白霧”會(huì)淡去,針孔也消失;當(dāng)加到3.0mL/L時(shí),整個(gè)試片才出現(xiàn)全光亮,沒(méi)有“白霧”和針孔;當(dāng)加到12.0 mL/L后,對(duì)鍍鎳層光亮度的影響趨于平緩。

        圖1 N-240C型柔軟劑對(duì)鍍層光亮度的影響

        2.2 鍍層的結(jié)合力和附著力

        對(duì)空白鍍層和添加N-240C型柔軟劑的鍍層進(jìn)行結(jié)合力檢測(cè),鍍層均無(wú)起泡和脫落現(xiàn)象;試片經(jīng)90°來(lái)回反復(fù)的彎折,鍍層無(wú)明顯脫落。這說(shuō)明鍍層具有很好的結(jié)合力和附著力,同時(shí)說(shuō)明N-240C型柔軟劑的加入對(duì)鍍層結(jié)合力和附著力的影響不大。

        2.3 鍍層的耐蝕性

        鍍鎳層腐蝕速率的測(cè)定在鹽霧試驗(yàn)箱中進(jìn)行,用5%的NaCl溶液在20℃下進(jìn)行鹽霧試驗(yàn),持續(xù)浸入時(shí)間為48h。首先對(duì)鍍鎳試片稱重和測(cè)膜厚,得出試驗(yàn)前的質(zhì)量和膜厚。試驗(yàn)結(jié)束后,將試片洗凈、烘干,稱重、測(cè)膜厚,并放在顯微鏡下觀察它的外觀及檢測(cè)其機(jī)械性能等。通過(guò)如下公式計(jì)算其腐蝕速率:

        式中:v為腐蝕速率,mg/(cm·h);t為試驗(yàn)時(shí)間,h;m1,m2分別為試驗(yàn)前、后試片的質(zhì)量,mg;h1,h2分別為試驗(yàn)前、后試片的膜厚,cm。鍍鎳層的耐蝕性隨N-240C型柔軟劑體積分?jǐn)?shù)的變化,如圖2所示。由圖2可知:在5%的NaCl溶液中,N-240C型柔軟劑的體積分?jǐn)?shù)對(duì)鍍層耐蝕性的影響不大;另外,其鹽霧試驗(yàn)后的外觀變化不明顯,只是輕微的點(diǎn)蝕。

        圖2 N-240C型柔軟劑對(duì)鍍層腐蝕速率的影響

        2.4 鍍層的內(nèi)應(yīng)力

        陰極彎曲法是對(duì)內(nèi)應(yīng)力的一種半定量描述,陰極曲率半徑的倒數(shù)即為鍍層的內(nèi)應(yīng)力,陰極曲率越大,內(nèi)應(yīng)力越大。鍍層內(nèi)應(yīng)力隨N-240C型柔軟劑體積分?jǐn)?shù)的變化,如圖3所示。由圖3可知:當(dāng)N-240C型柔軟劑的體積分?jǐn)?shù)很低時(shí)(0~2mL/L),鍍層表現(xiàn)出拉應(yīng)力,尤其是當(dāng)N-240C型柔軟劑的體積分?jǐn)?shù)低于0.8mL/L時(shí),鍍層易有針孔和出現(xiàn)“白霧”;隨著N-240C型柔軟劑的體積分?jǐn)?shù)的升高,鍍層的拉應(yīng)力明顯降低;當(dāng)升高到3mL/L時(shí),鍍層的內(nèi)應(yīng)力最低,接近零;繼續(xù)升高,鍍層的內(nèi)應(yīng)力由拉應(yīng)力轉(zhuǎn)變?yōu)閴簯?yīng)力,并且呈現(xiàn)增加趨勢(shì)。由此可見(jiàn),當(dāng)N-240C型柔軟劑的體積分?jǐn)?shù)為3mL/L時(shí),鍍鎳層的性能最優(yōu)。

        圖3 N-240C型柔軟劑對(duì)鍍層內(nèi)應(yīng)力的影響

        2.5 氨基磺酸鎳對(duì)鍍層性能的影響

        在氨基磺酸鎳鍍液中,主鹽是Ni(NH2SO3)2·4H2O,其質(zhì)量濃度與鍍層質(zhì)量(如鍍層的結(jié)晶狀況及理化性能等)和沉積速率關(guān)系密切。表1為氨基磺酸鎳的質(zhì)量濃度對(duì)鍍層性能的影響。由表1可知:隨著電解液中氨基磺酸鎳的質(zhì)量濃度的增加,鍍層的內(nèi)應(yīng)力逐漸減?。话被撬徭嚨馁|(zhì)量濃度為60~140g/L時(shí),得到的鍍層具有良好的結(jié)合力及較低的應(yīng)力和氫脆性能。但一般來(lái)說(shuō),電解液的質(zhì)量濃度過(guò)高,不僅鍍液的黏度增大、槽電壓增加,而且工件出槽時(shí)帶出的鍍液損失也增加。這樣不僅浪費(fèi)原材料,還增加了廢水處理量,不符合電鍍清潔生產(chǎn)的要求[2]。

        表1 氨基磺酸鎳的質(zhì)量濃度對(duì)鍍層性能的影響

        3 結(jié)論

        (1)N-240C型柔軟劑的加入使鍍鎳層的光亮度有所改善。雖達(dá)不到鏡面光亮,但可消除鍍層表面的“白霧”及減少針孔,使鍍層柔和、光澤、平整。

        (2)加入N-240C型柔軟劑后,獲得的鍍鎳層與基體結(jié)合良好,附著力強(qiáng),耐蝕性好。

        (3)N-240C型柔軟劑的加入,可降低和消除鍍層的內(nèi)應(yīng)力。

        (4)電解液的溫度為65℃,pH值為3.8,N-240C型柔軟劑的體積分?jǐn)?shù)為3mL/L,電流密度為2A/dm2,主鹽Ni(NH2SO3)2·4H2O的質(zhì)量濃度為95g/L時(shí),所得鍍鎳層的性能最優(yōu)。

        [1]樊菊紅.電鍍鎳添加劑的研究[D].西安:西安理工大學(xué),2006.

        [2]王輝.氨基磺酸鹽低應(yīng)力鍍鎳工藝[J].腐蝕與防護(hù),2010,31(9):726-728.

        [3]張景雙,石金聲,石磊,等.電鍍?nèi)芤号c鍍層性能測(cè)試[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003:7-9.

        [4]李延偉,姚金環(huán),楊哲龍.氨基磺酸鹽鍍鎳過(guò)程中內(nèi)應(yīng)力產(chǎn)生及變化的因素與機(jī)理[J].材料保護(hù),2008,41(10):34-36.

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