□ 文/圖 王永軍

實(shí)現(xiàn)新溶劑對(duì)DMF的替代，意味著首次開發(fā)一種干法腈綸紡絲新工藝，這在世界腈綸紡絲領(lǐng)域是一種創(chuàng)舉。

齊魯石化研究院和腈綸廠共同開發(fā)了干法腈綸紡絲新工藝成套技術(shù)，解決了國家產(chǎn)業(yè)政策對(duì)干法腈綸紡絲中DMF溶劑的限制和環(huán)境保護(hù)問題，為齊魯腈綸裝置的可持續(xù)發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。

迎難而上：尋找環(huán)保型新溶劑取代DMF

齊魯石化研究院副總工程師李留忠介紹，腈綸廠現(xiàn)有干法紡絲工藝使用的溶劑為二甲基甲酰胺（DMF），按照國家相關(guān)產(chǎn)業(yè)政策要求，2015年底前淘汰DMF溶劑法腈綸生產(chǎn)工藝，腈綸廠需要使用新的溶劑替代DMF，否則將面臨關(guān)停的危險(xiǎn)。唯一的選擇是迎難而上，用最快的速度找到低毒、符合環(huán)保要求的溶劑替代DMF，并對(duì)紡絲工藝和設(shè)備進(jìn)行系列改造，提前做好技術(shù)儲(chǔ)備。

腈綸廠加大技術(shù)攻關(guān)，經(jīng)過調(diào)研與分析，參考腈綸濕法紡絲工藝和國內(nèi)外的氨綸紡絲工藝，提出環(huán)保型新溶劑取代DMF進(jìn)行干法紡絲的想法。環(huán)保型新溶劑具有不易水解、腐蝕性低、毒性小的特點(diǎn)。要實(shí)現(xiàn)新溶劑對(duì)DMF的替代，意味著首次開發(fā)一種干法腈綸紡絲新工藝，這在世界腈綸紡絲領(lǐng)域都是一種創(chuàng)舉。

峰回路轉(zhuǎn)：可行性研究奠定基礎(chǔ)

環(huán)保型新溶劑取代DMF的成功率有多大，需要經(jīng)過大量前期可行性研究來驗(yàn)證，并解決面臨的各種問題，諸如腈綸干粉溶解性對(duì)原液濃度、產(chǎn)能的影響，原液流變性引發(fā)的裝置適應(yīng)性問題，還有原液揮發(fā)性問題導(dǎo)致的甬道溫度及能耗的變化，等等。

一個(gè)個(gè)攔路虎，一道道亟待解決的問題橫在面前。腈綸廠沒有相關(guān)的分析檢測(cè)手段，便通過齊魯石化科技處委托研究院進(jìn)行相應(yīng)試驗(yàn)分析。

2011年6月24日，周五，研究院接到腈綸廠的緊急服務(wù)任務(wù)：在最短時(shí)間內(nèi)完成聚丙烯腈在DMF和新型溶劑中的多種濃度溶解性能試驗(yàn)，并且要測(cè)試不同濃度液體在多個(gè)溫度條件下的流變性能。

高分子所立即組織精干力量開始行動(dòng)，查找溶解、測(cè)試方法，配備溶解、測(cè)試儀器，馬上投入緊張的工作中。參與試驗(yàn)的科研人員張勇說起當(dāng)時(shí)的情況，還是一臉的緊張。他說，一開始試驗(yàn)一點(diǎn)也不順利，由于聚丙烯腈溶液黏度太高，超出了現(xiàn)有儀器的量程范圍，必須更換超大量程的黏度儀。經(jīng)多方協(xié)調(diào)，趕在周五下班前從院內(nèi)其他研究所借來了適用儀器，可利用周末時(shí)間加班出數(shù)據(jù)，不延誤試驗(yàn)進(jìn)度。

由于測(cè)試的溫度點(diǎn)較多，需要多個(gè)水浴和高溫油浴組合，高分子所從各項(xiàng)目組抽調(diào)水浴、油浴集中進(jìn)行試驗(yàn)。進(jìn)行不同條件的黏度測(cè)試時(shí)，溶劑揮發(fā)很快，即使采取了密閉措施，結(jié)皮現(xiàn)象仍很嚴(yán)重。為保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，每次測(cè)試前都要冒著高毒溶劑蒸氣，用最快的速度將上面黏稠的結(jié)皮徹底清除。即使這樣，每個(gè)條件試驗(yàn)都要重復(fù)操作一次到三次，才可能獲得滿意的結(jié)果。為趕時(shí)間，科研人員每天中午吃完飯顧不上休息，12點(diǎn)就開始操作，并一直不停地忙到晚上8點(diǎn)多。

經(jīng)過加班加點(diǎn)連續(xù)奮戰(zhàn)，出具數(shù)據(jù)150余組，并提供了圖文并茂的試驗(yàn)報(bào)告，為腈綸廠進(jìn)行溶劑替換提供了可行性重要依據(jù)，為后續(xù)研究的深入進(jìn)行奠定了基礎(chǔ)。

初戰(zhàn)告捷：中試取得重大進(jìn)展

2011年9月，干法紡絲溶劑替代可行性研究項(xiàng)目開始在腈綸廠進(jìn)行單甬道全流程紡絲中試。為了這次試驗(yàn)，腈綸廠為項(xiàng)目的中試研究“大開綠燈”，單獨(dú)切出一條紡絲甬道開展試驗(yàn)，體現(xiàn)出生產(chǎn)廠新技術(shù)開發(fā)的信心與決心。

溶解試驗(yàn)在1立方米的半封閉攪拌釜中進(jìn)行，采用螺桿式攪拌槳。由于攪拌槳選型不當(dāng)，未形成合格的紡絲原液，無法進(jìn)入后面的流程。研究院科研人員建議將現(xiàn)有螺桿式攪拌槳更換為適合于高黏度流體攪拌的螺帶式攪拌，并提供了專業(yè)的攪拌器生產(chǎn)廠家。腈綸廠采用研究院提出的攪拌槳設(shè)計(jì)方案，重新對(duì)攪拌槳系統(tǒng)進(jìn)行了改造、安裝和調(diào)試。專用攪拌槳投用后順利解決了問題。

研究院院長(zhǎng)達(dá)建文數(shù)次到腈綸廠紡絲裝置現(xiàn)場(chǎng)詳細(xì)查看裝置的主要設(shè)備安裝和運(yùn)行狀況。他叮囑科研人員：“要與生產(chǎn)廠緊密配合，拿出勇氣和信心去攻堅(jiān)破難，我們研發(fā)新技術(shù)，就是要為石化企業(yè)服務(wù)，滿足企業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營的發(fā)展需要?！?/p>

試驗(yàn)過程中，研究院、腈綸廠雙方技術(shù)人員緊盯現(xiàn)場(chǎng)，研討方案，共同操作，在裝置上打通了溶解、輸送、過濾、紡絲、水洗、牽引全流程?！半婢]廠技術(shù)人員工作非常精細(xì)、認(rèn)真、負(fù)責(zé)，大家都把新技術(shù)開發(fā)當(dāng)成自己家的事情，盡最大努力在做?！币恢比淌卦谠囼?yàn)現(xiàn)場(chǎng)的張勇說。

在連續(xù)進(jìn)行的第三次溶解及紡絲試驗(yàn)中，原液經(jīng)過溶解、輸送、過濾，進(jìn)入甬道后成功出絲并連續(xù)紡絲近30分鐘，成絲穩(wěn)定，無斷頭等問題出現(xiàn)，實(shí)現(xiàn)了環(huán)境友好型溶劑為紡絲溶劑的連續(xù)穩(wěn)定紡絲，成品絲斷面與工業(yè)成品絲相當(dāng)，標(biāo)志著環(huán)境友好型干法腈綸紡絲新工藝開發(fā)取得重大進(jìn)展。

夢(mèng)想成真：工業(yè)化試驗(yàn)產(chǎn)出合格纖維

中試旗開得勝，給了研究人員極大的信心。工業(yè)化階段是科研成果的含金量全力展現(xiàn)的階段，對(duì)于干法腈綸紡絲新工藝的工業(yè)化試驗(yàn)，研究院與生產(chǎn)廠再次合作，雙方組建的研發(fā)團(tuán)隊(duì)對(duì)中試后成品絲進(jìn)行了全面性能檢測(cè)，各項(xiàng)指標(biāo)完全合格。

從裝置改造、試驗(yàn)方案、工藝確認(rèn)到取樣分析、方法建立、模擬計(jì)算等等，技術(shù)人員事無巨細(xì)，認(rèn)真討論修改，一一進(jìn)行確認(rèn)。同時(shí)抓緊時(shí)間在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析確認(rèn)，為工業(yè)化試驗(yàn)全方位做好準(zhǔn)備。

2013年，在齊魯石化科技處的統(tǒng)一安排下，多甬道工業(yè)化試驗(yàn)終于在腈綸廠如期展開。雙方負(fù)責(zé)人靠在現(xiàn)場(chǎng)指導(dǎo)試驗(yàn)，技術(shù)人員密切監(jiān)控工藝過程，操作人員精心操作。整個(gè)工業(yè)化試驗(yàn)過程進(jìn)展順利，最終生產(chǎn)出10噸纖維產(chǎn)品，包括6包長(zhǎng)絲、12包短纖。那一天，研究院、腈綸廠的職工都群情激動(dòng)，環(huán)保型干法腈綸紡絲新技術(shù)終于在生產(chǎn)裝置上“夢(mèng)想成真”。