黃雪英，沈 丹

(廣州市動(dòng)物衛(wèi)生監(jiān)督所，廣州510440)

獸藥是現(xiàn)代畜牧業(yè)生產(chǎn)中不可缺少的物質(zhì)基礎(chǔ)，在生產(chǎn)實(shí)踐中，卻經(jīng)常被誤用或?yàn)E用而造成畜禽產(chǎn)品獸藥殘留超標(biāo)。從1999年開(kāi)始，農(nóng)業(yè)部開(kāi)始在全國(guó)范圍組織實(shí)施國(guó)家獸藥殘留監(jiān)控計(jì)劃，主要監(jiān)測(cè)我國(guó)禁用獸藥和常用獸藥，經(jīng)過(guò)十幾年的努力，總體呈好轉(zhuǎn)趨勢(shì)［1］。但近幾年的監(jiān)控結(jié)果顯示，在畜禽產(chǎn)品中仍然有磺胺類(lèi)、四環(huán)素類(lèi)、氟喹諾酮類(lèi)等獸藥殘留超標(biāo)現(xiàn)象，甚至有的樣品中還檢出了違禁物質(zhì)如氯霉素和硝基呋喃代謝物。殘留的獸藥會(huì)影響動(dòng)物產(chǎn)品品質(zhì)，危害消費(fèi)者身體健康，對(duì)人造成中毒反應(yīng)、過(guò)敏反應(yīng)，甚至引起“三致作用”［2］。獸藥殘留檢測(cè)作為控制藥物殘留的重要手段和方法，已成為畜禽產(chǎn)品質(zhì)量安全的有力保證。針對(duì)獸藥殘留的檢測(cè)，國(guó)內(nèi)外通用的做法是先用“快速篩查方法”初篩檢測(cè)，再用“確證檢測(cè)方法”確證檢測(cè)［3］。初篩方法要求容易使用、高流通量、運(yùn)行成本低、能夠快速獲得結(jié)果。確證方法則要求靈敏度高、定性無(wú)差錯(cuò)、定量準(zhǔn)確。本文對(duì)主要的獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)及其應(yīng)用現(xiàn)狀進(jìn)行了介紹，并對(duì)獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)在未來(lái)的發(fā)展方向進(jìn)行了展望，以期為研究更高效的檢測(cè)方法提供參考。

1 快速篩查方法

目前針對(duì)畜禽產(chǎn)品獸藥殘留的“快速篩查方法”主要有酶聯(lián)免疫吸附法、膠體金免疫層析法、生物傳感器、高效液相色譜法和高效薄層色譜法等。

1.1 酶聯(lián)免疫吸附法(ELISA)ELISA是把抗原抗體免疫反應(yīng)的特異性和酶的高效催化作用有機(jī)結(jié)合起來(lái)的一種檢測(cè)技術(shù)，一般將抗原或抗體吸附于固相載體進(jìn)行免疫酶反應(yīng)，經(jīng)底物顯色后用酶標(biāo)儀進(jìn)行檢測(cè)。ELISA方法操作簡(jiǎn)單、靈敏度和特異性高，可同時(shí)進(jìn)行大批量樣品檢測(cè)，已廣泛用作獸藥殘留檢測(cè)的快速篩選方法。Jiang等［4］用ELISA方法檢測(cè)豬肉、雞肉等動(dòng)物組織中呋喃妥因代謝物，在 0.2 ～5 μg/kg水平上的回收率為75% ～116.7%。用ELISA測(cè)定動(dòng)物組織中的慶大霉素殘留，在8、20和50 mg/kg水平上的回收率為69% ～118%［5］。張澤英［6］列出了近 3 年(2010 至2013年)國(guó)內(nèi)外有關(guān)抗微生物類(lèi)獸藥殘留ELISA檢測(cè)方法的應(yīng)用情況，檢測(cè)藥物包括氨基糖苷類(lèi)、磺胺類(lèi)、喹諾酮類(lèi)、氯霉素類(lèi)、β－內(nèi)酰胺類(lèi)、四環(huán)素類(lèi)、大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)等獸藥。徐偉等［7］綜述了ELISA檢測(cè)在動(dòng)物產(chǎn)品中的應(yīng)用，對(duì)呋喃它酮代謝物、四環(huán)素類(lèi)、磺胺類(lèi)、苯巴比妥、己烯雌酚、氯霉素、黃曲霉素等藥物進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)這些檢測(cè)都表現(xiàn)出了高的靈敏度和準(zhǔn)確度?？梢?jiàn)目前幾乎所有常見(jiàn)的獸藥殘留都已經(jīng)建立了ELISA檢測(cè)方法，ELISA已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各類(lèi)獸藥殘留的快速檢測(cè)。

1.2 膠體金免疫層析法(GICA)GICA是以膠體金為標(biāo)記物的免疫層析方法，它多以條狀纖維層析材料(通稱(chēng)試紙條)為固相載體，通過(guò)毛細(xì)作用使樣品溶液在層析條上橫向流動(dòng)，并同時(shí)使樣品中的待測(cè)物與層析材料上針對(duì)待測(cè)物的受體(如抗體或抗原)結(jié)合，再通過(guò)膠體金結(jié)合物達(dá)到檢測(cè)目的。該方法操作簡(jiǎn)單、可現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)、成本低、不需儀器、幾分鐘即可出結(jié)果。Jiang等［8］用該方法檢測(cè)了豬肉和牛肉中的19－去甲睪酮?dú)埩?，檢測(cè)限可達(dá)2 μg/kg。萬(wàn)宇平等［9］研制了一種快速檢測(cè)牛奶中的氟喹諾酮類(lèi)藥物試紙卡，并配合膠體金試紙卡讀數(shù)儀使用，可以檢測(cè)恩諾沙星、沙拉沙星、環(huán)丙沙星等十余種氟喹諾酮藥物，檢測(cè)限為20～40 μg/L。薛曉等［10］介紹了GICA在畜禽產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)中的研究應(yīng)用，包括抗生素類(lèi)、磺胺類(lèi)，呋喃類(lèi)、β－興奮劑等藥物殘留檢測(cè)。目前已有市售的氯霉素、克倫特羅、萊克多巴胺等多種試紙條經(jīng)農(nóng)業(yè)部備案，用GICA測(cè)定孔雀石綠、三聚氰胺、慶大霉素等也都已見(jiàn)報(bào)道。

1.3 生物傳感器 生物傳感器的構(gòu)成包括生物敏感部件和換能器，樣品中被分析物與生物敏感部件作用，發(fā)生生物學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生的生物化學(xué)信號(hào)被相應(yīng)的換能器轉(zhuǎn)變?yōu)榭啥刻幚淼碾娦盘?hào)，進(jìn)一步用適當(dāng)?shù)膬x器分析，便可測(cè)得被分析物的結(jié)果。獸藥殘留檢測(cè)通常采用基于表面等離子體共振技術(shù)的生物傳感器進(jìn)行檢測(cè)，劉瑾等［11］采用表面等離子共振生物傳感器檢測(cè)牛奶中的氨芐青霉素殘留，對(duì)牛奶溶液檢測(cè)最低檢測(cè)限為1.8 ng/mL。生物傳感器在抗生素、β－受體激動(dòng)劑和抗寄生蟲(chóng)藥物等獸藥殘留檢測(cè)應(yīng)用領(lǐng)域發(fā)展迅速［12］。白冰等［13］介紹了生物傳感器在四環(huán)素、土霉素、對(duì)苯二酚和鹽酸克倫特羅等殘留檢測(cè)方面的應(yīng)用。與傳統(tǒng)的檢測(cè)方法相比，生物傳感器具有選擇性好、靈敏度高、響應(yīng)快、易于操作、高通量及適合現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)［14］，已成功應(yīng)用于對(duì)肉類(lèi)食品中的克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、鏈霉素、氯霉素、恩諾沙星、環(huán)丙沙星、伊維菌素、西瑪三嗪、青霉素G、頭孢菌素、孕酮、泰樂(lè)菌素等藥物的檢測(cè)［15］。

1.4 高效液相色譜法(HPLC)HPLC由高壓輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器等部件構(gòu)成，溶于流動(dòng)相的各組分經(jīng)高壓輸液泵泵入系統(tǒng)，經(jīng)過(guò)色譜柱時(shí)，各組分由于與固定相發(fā)生作用的大小強(qiáng)弱不同，在固定相中滯留時(shí)間不同，從而達(dá)到分離檢測(cè)的目的。各種性能的色譜柱、不同種類(lèi)的檢測(cè)器和自動(dòng)化的可行性(進(jìn)樣、洗脫、檢測(cè)等)在某種程度上促進(jìn)了HPLC作為快速篩查技術(shù)的使用，它分離效能高、方法穩(wěn)定、精確度高，是目前大多數(shù)獸藥殘留的常規(guī)分析方法。Milagro等［16］介紹了HPLC用于快速篩查檢測(cè)肉品中生長(zhǎng)促進(jìn)劑殘留量的應(yīng)用。我國(guó)已經(jīng)出臺(tái)了一系列的應(yīng)用HPLC檢測(cè)獸藥殘留的標(biāo)準(zhǔn)方法，可用于檢測(cè)四環(huán)素類(lèi)、β－內(nèi)酰胺類(lèi)、硝基咪唑類(lèi)、大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)、磺胺類(lèi)、激素類(lèi)等幾乎所有常見(jiàn)的獸藥殘留的檢測(cè)。近年來(lái)，超高效液相色譜的應(yīng)用也日益廣泛，超高效液相色譜比液相色譜具有更高的分離度、分析速度和靈敏度，周春鳳等［17］介紹了超高效液相色譜技術(shù)在獸藥分析領(lǐng)域應(yīng)用中的研究。

1.5 高效薄層色譜法(HPTLC) 薄層色譜(TLC)和柱色譜在分離原理上基本相同，將樣品點(diǎn)在以多孔吸附劑為載體的固定相上，流動(dòng)相利用毛細(xì)管作用將樣品中不同組分推移到不同距離處而分離，色譜可用肉眼或使用光密度計(jì)和照相機(jī)記錄或用影像系統(tǒng)方法來(lái)評(píng)價(jià)。TLC簡(jiǎn)便快速、可同時(shí)測(cè)定多個(gè)樣品，但重現(xiàn)性不好，靈敏度和分辨率遠(yuǎn)遠(yuǎn)不及HPLC。HPTLC改進(jìn)了點(diǎn)樣技術(shù)、板技術(shù)，提高了檢測(cè)靈敏度，保持了TLC的優(yōu)點(diǎn)，可以同時(shí)檢測(cè)多個(gè)樣品，分析時(shí)間短。劉雪紅等［18］建立了雞肉中磺胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺喹惡啉多殘留檢測(cè)的薄層色譜法，三種藥物分離良好，斑點(diǎn)顯色清晰且無(wú)干擾，回收率約為60%，檢測(cè)限為0.05 μg/mL?，F(xiàn)代的HPTLC實(shí)現(xiàn)了高水平的自動(dòng)化，可以同時(shí)定量檢測(cè)肉品中的多殘留，但是由于其他檢測(cè)技術(shù)(如HPLC)使用范圍的擴(kuò)大，在化學(xué)藥物檢測(cè)方面，它的使用迅速減少［19］。由于固定相(吸附劑)相對(duì)價(jià)廉，即用即棄，不必?fù)?dān)心樣品污染，檢測(cè)不受溶劑干擾，色譜直觀(guān)性強(qiáng)，在中獸藥快速篩查檢測(cè)方面被廣泛使用［20］。

其他快速檢測(cè)技術(shù)還有微生物抑制測(cè)定法、量子點(diǎn)標(biāo)記熒光檢測(cè)法、熒光偏振免疫檢測(cè)法、化學(xué)發(fā)光免疫檢測(cè)法、電化學(xué)免疫分析法等，這些快速檢測(cè)技術(shù)也可以滿(mǎn)足對(duì)大量樣品檢測(cè)、縮短檢測(cè)周期、降低檢測(cè)費(fèi)用的需求，也是未來(lái)的發(fā)展趨勢(shì)［21］。

2 確證檢測(cè)方法

確證檢測(cè)方法多是應(yīng)用色譜－質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，將色譜的高效分離能力和質(zhì)譜強(qiáng)大的定性能力相結(jié)合，成為目前獸藥殘留分析領(lǐng)域中最強(qiáng)大、最有力的定性定量工具，主要應(yīng)用有氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用(GC－MS)和液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用(LC－MS)。此外高效毛細(xì)管電泳和質(zhì)譜聯(lián)用(CE－MS)，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，也可用于確證檢測(cè)。

2.1 氣相色譜－質(zhì)譜法(GC－MS)GC－MS分析中樣品經(jīng)GC進(jìn)樣，高溫瞬間汽化后，經(jīng)色譜柱分離，進(jìn)MS檢測(cè)器測(cè)定，常用于復(fù)雜樣品的痕量分析。GC－MS具有分析速度快、分離效率高、靈敏度高、穩(wěn)定性好等諸多優(yōu)點(diǎn)。田苗［22］建立了豬組織中10種β－興奮劑類(lèi)獸藥殘留量的檢測(cè)方法，檢出限、回收率和精密度等技術(shù)指標(biāo)均能滿(mǎn)足要求。王麗娜等［23］建立測(cè)定豬肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、戊酸雌二醇?xì)埩袅康腉C－MS法，平均回收率為78.3% ～82.5%(RSD為4.4% ～9.6%)。GC－MS適用于分析易揮發(fā)的小分子有機(jī)物，不適合分析沸點(diǎn)高、極性大、熱不穩(wěn)定的化合物。由于大多數(shù)獸藥是極性和沸點(diǎn)較高的化合物，因此用GC－MS進(jìn)行獸藥殘留檢測(cè)前通常需衍生化處理，步驟較繁瑣，這使GC－MS在獸藥分析中的應(yīng)用受到一定限制。

2.2 液相色譜－質(zhì)譜法(LC－MS)LC－MS以液相色譜作為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜為檢測(cè)系統(tǒng)，適用于高沸點(diǎn)、大分子、強(qiáng)極性和熱穩(wěn)定性差的獸藥殘留分析，也是目前獸藥殘留檢測(cè)中最強(qiáng)有力的工具。李丹等［24］建立了豬尿中西馬特羅、特步他林等20種β－受體激動(dòng)劑殘留檢測(cè)的超高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法，檢測(cè)限均可低至0.25 μg/L，回收率為75.7% ～110.7%。FU 等［25］總結(jié)了用液相色譜 －串聯(lián)質(zhì)譜在檢測(cè)飼料、動(dòng)物產(chǎn)品及尿液中獸藥的應(yīng)用狀況。王俊菊等［26］綜述了近年來(lái)高效液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在抗生素、抗球蟲(chóng)和激素類(lèi)藥物殘留分析中的應(yīng)用進(jìn)展。目前LC－MS已被報(bào)道應(yīng)用在磺胺類(lèi)、四環(huán)素類(lèi)、大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)、阿維菌素類(lèi)、β－內(nèi)酰胺類(lèi)、氨基糖苷類(lèi)、氯霉素類(lèi)、喹諾酮類(lèi)、硝基呋喃類(lèi)、激素類(lèi)、β－受體激動(dòng)劑、苯并咪唑類(lèi)、三嗪類(lèi)等幾乎所有種類(lèi)的獸藥殘留分析中［27］。

LC－MS不僅用于檢測(cè)同類(lèi)獸藥多組分殘留，還用于測(cè)定不同種類(lèi)獸藥多組分殘留［28－31］，這也是近年來(lái)的研究方向和熱點(diǎn)，目前應(yīng)用研究已經(jīng)取得一定進(jìn)展。郭德華等［32］建立了同時(shí)測(cè)定動(dòng)物源性食品中76種獸藥殘留的檢測(cè)方法，Zhan等［33］定量分析了不同類(lèi)別226種獸藥和其他污染物在豬和牛肌肉中的殘留量。但還存在不少問(wèn)題，如前處理方法復(fù)雜，有待優(yōu)化，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度、精密度不夠好，有待提高等。

2.3 毛細(xì)管電泳－質(zhì)譜法(CE－MS) 以毛細(xì)管為分離通道，以高壓直流電場(chǎng)為驅(qū)動(dòng)力，不同組分在高壓電場(chǎng)的作用下遷移速率不同，從而實(shí)現(xiàn)各組分分離，再經(jīng)質(zhì)譜檢測(cè)。毛細(xì)管電泳樣品用量少、分離效果好、分析速度快;和質(zhì)譜聯(lián)用，方法靈敏度高、特異性強(qiáng)，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可用于畜禽產(chǎn)品中獸藥殘留的確證性檢測(cè)。顏流水等［34］用毛細(xì)管電泳－質(zhì)譜聯(lián)用分離分析豬肝中的克倫特羅和沙丁胺醇，電泳分離時(shí)間小于6 min，檢出限分別為0.4 和0.3 μg/kg。Blasco 等［35］應(yīng)用 CE－MS/MS 檢測(cè)技術(shù)測(cè)定牛奶樣品中2種喹諾酮類(lèi)和6種磺胺類(lèi)獸藥多殘留，回收率均在78%以上，RSD%小于15%。付石軍等［36］綜述了毛細(xì)管電泳技術(shù)在畜產(chǎn)品中抗生素、抗菌藥物、激素及違禁藥物等殘留檢測(cè)的應(yīng)用現(xiàn)狀。

3 展望

隨著獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)的不斷更新和完善，檢測(cè)方法也不斷向著快速、準(zhǔn)確、高效的方向發(fā)展。為了便于基層開(kāi)展工作，開(kāi)發(fā)便攜簡(jiǎn)單的快速檢測(cè)產(chǎn)品，進(jìn)一步提高檢測(cè)靈敏度和檢測(cè)范圍，同時(shí)實(shí)現(xiàn)多種成分的檢測(cè)，建立快速準(zhǔn)確、高通量、現(xiàn)場(chǎng)篩查的方法，應(yīng)是今后“快速篩查方法”發(fā)展的趨勢(shì)。而對(duì)于“確證檢測(cè)方法”，簡(jiǎn)化復(fù)雜樣品前處理步驟，建立通用性的樣品制備方法，提高樣品制備自動(dòng)化程度，增加樣品通量，提高檢測(cè)靈敏度，將是今后的發(fā)展方向。隨著各種檢測(cè)方法的發(fā)展融合，將來(lái)的檢測(cè)方法可以既是快速篩查方法，同時(shí)也是確證方法，如在線(xiàn)固相萃取(SPE)與色譜質(zhì)譜聯(lián)用，可以同時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行確認(rèn)篩選，雖然儀器成本很高，但是當(dāng)進(jìn)行大量樣品分析時(shí)，檢測(cè)效率將高過(guò)快篩與確證方法的結(jié)合使用，從而可以降低成本，更加具有競(jìng)爭(zhēng)力。

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