畢生雷等

摘要[目的]探討減壓精餾分離2，3丁二醇的工藝參數(shù)。[方法]以提取過(guò)1，3PDO后的物料為原料進(jìn)行減壓精餾分離2，3丁二醇，在一定的操作條件下考察反應(yīng)段溫度、原料中2，3丁二醇含量、出料位置、進(jìn)料溫度、回流比等對(duì)精餾過(guò)程以及對(duì)2，3丁二醇產(chǎn)品純度的影響。[結(jié)果] 試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在2，3丁二醇減壓精餾過(guò)程中，使用2，3丁二醇含量在28%左右、溫度在57 ℃左右的物料，出料位置在第24個(gè)塔板處，回流比6∶1，此時(shí)得到2，3丁二醇產(chǎn)品的濃度可以達(dá)到95%以上。[結(jié)論]研究可為生物法制備2，3丁二醇的工業(yè)化生產(chǎn)提供參考依據(jù)。

關(guān)鍵詞2，3丁二醇；精餾；分離

中圖分類(lèi)號(hào)S188文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611（2014）15-04802-02

Abstract[Objective] To discuss technique parameters of distillation and separation of 2，3BD. [Method] Under a certain operation condition， effects if reaction temperature， 2，3BD content， discharge location， feed temperature and reflux ratio on purity of 2，3BD were investigated. [Result] The results showed that in 2，3BD distillation process， using 28% 2，3BD material content under 57 ℃， the material position in the twentyfourth tower plates， reflux ration 6∶1， the 2，3BD concentration of obtained products could reach more than 95%. [Conclusion] The study can provide reference basis for industrial production of 2，3BD prepared by biological method.

Key words2，3BD； Distillation； Separation

1材料與方法

1.1材料原料為提取過(guò)1，3PDO后的物料，2，3BD含量為10%～15%，其他成分主要為1，3PDO、C2H6O。精餾塔，依據(jù)天冠發(fā)明專(zhuān)利CN100355475C自行制造，屬于填料塔，直徑500 mm、填料高度1 000 mm、塔高20 m，分別在塔釜、塔中12 m、塔頂設(shè)置排料口和進(jìn)料口。

1.22，3丁二醇的測(cè)定分析方法及成品的標(biāo)準(zhǔn)采用高效液相色譜儀測(cè)定色譜柱為Aminexresinbased 87H，柱溫65 ℃，流動(dòng)相為0.005 mol/L硫酸水溶液，流速0.8 ml/min。成品的標(biāo)準(zhǔn)是2，3BD含量>90%。

1.3操作方法將原料通過(guò)離心泵壓到精餾塔釜中，使用導(dǎo)熱油爐對(duì)塔釜中的原料進(jìn)行加熱。達(dá)到試驗(yàn)溫度后開(kāi)啟全回流并穩(wěn)定2～3 h后，開(kāi)始進(jìn)料。進(jìn)料采用真空自吸，在一定的操作條件下考察溫度、回流比等對(duì)精餾過(guò)程以及對(duì)2，3BD產(chǎn)品純度的影響。

2結(jié)果與分析

2.1不同反應(yīng)段溫度對(duì)2，3BD含量的影響固定在塔頂進(jìn)料，使用2，3BD含量在50%左右、溫度在30 ℃左右的物料，回流比10∶1，出料位置在第25個(gè)塔板處，考察反應(yīng)段溫度對(duì)2，3BD精餾過(guò)程的影響。

從圖1中可以看出，隨著反應(yīng)溫度的降低，再沸器的負(fù)荷明顯下降，但是隨之而來(lái)的是出料中的2，3BD含量也有較大的下降，說(shuō)明節(jié)能與2，3BD得率不能兼顧，只能找一個(gè)平衡點(diǎn)。經(jīng)過(guò)分析認(rèn)為，應(yīng)當(dāng)選取反應(yīng)段溫度為95 ℃。

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