張啟輝 孫 維 魯姍姍

（馬鞍山市環(huán)境監(jiān)測中心站，安徽 馬鞍山 243000）

測定土壤、底泥中重金屬，要使結果準確，樣品預處理是重要環(huán)節(jié)，土壤、底泥中重金屬的測定方法中樣品的預處理方法在土壤質量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法 GBT 17141－1997，土壤質量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法 GBT 17138－1997中為HNO3-HF-HClO4分解法，這種預處理方法方法實際操作過程比較復雜，不易操作。我們根據實際工作經驗，對預處理方法進行研究，簡便操作，使之更高效、快捷、準確測定土壤、底泥中重金屬的含量，更好滿足了土壤、底泥中重金屬分析的需要。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

（1）儀器：PE AA-600石墨爐原子吸收分光光度計及相應的輔助設備，光源選用空心陰極燈；PE AA-300火焰原子吸收分光光度計及相應的輔助設備，光源選用空心陰極燈；載氣：氬氣，純度不低于99.996%。

（2） 實驗用水：分析時使用符合國家標準的超純水或同等純度的水。

（3）硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，優(yōu)級純。

（4）高氯酸（HClO4）：ρ=1.67g/ml，優(yōu)級純。

（5）氫氟酸（HF）：ρ=1.49g/ml，優(yōu)級純。

（6）硝酸溶液（1%）：用硝酸（1.1.3）配制。（7）硝酸溶液（0.2%）：用硝酸（1.1.3）配制。

（8）聚四氟乙烯坩堝。

（9）調溫電熱板。

1.2 試樣制備

1.2.1 國標中的HNO3-HF-HClO4分解法分析步驟：準確稱取0.1g-0.3g（精確至0.0002g）試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后加入5ml硝酸[（3）]，5ml氫氟酸[（5）]，2ml高氯酸[（4）]，加蓋后于電熱板上加熱，一小時后，開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應經常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后，開蓋驅趕高氯酸并蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況再加入2ml硝酸[（3）]，2ml氫氟酸[（5）]，1ml高氯酸[（4）]，重復上述消解過程。當白煙再次基本冒盡且坩堝內容物呈粘稠狀時，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內壁，并加入1ml硝酸溶液[（3）]溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉移至50ml容量瓶中，冷卻后定容，備測。

1.2.2 本實驗研究中HNO3-HF-HClO4分解法分析步驟為：稱取0.1g-0.3g樣品（精確至0.0002g），置于50ml聚四氟烯坩堝中，加少量水潤濕，加入10ml硝酸[（3）]，先開蓋于電熱板上加熱，蒸至冒白煙，加蓋2小時，然后開蓋蒸至剩2ml。取下稍冷卻逐滴加入氫氟酸[（5）]）去硅，然后于電熱板上加熱加熱，為了達到良好的飛硅效果，應經常搖動坩堝，蒸至剩2ml。加入高氯酸[（4）]2ml, 加蓋1小時蒸至無色，開蓋驅趕高氯酸并蒸至內容物呈粘稠狀。加入HNO3[（6）]10ml，溫熱溶解，定容50ml，備測。

1.3 分析步驟

表1 方法的精密度和準確度

1.3.1 空白試驗溶液的制備。用水代替試樣，采用和（1.2）相同的步驟和試劑，制備全程序空白溶液，與試樣同時測定。

1.3.2 去干擾試驗。如果存在基體干擾，可采取標準加入法或使用基體改進劑。如果存在背景吸收，用自動背景校正裝置或鄰近非特征吸收譜線進行校正，后一種方法是從特征譜線處測得的吸收值中扣除鄰近百非特征吸收譜線處的吸收值，得到被測元素原子的真正吸收。此外，也可用樣品稀釋法降低或排除產生基體干擾或背景吸收的組分。

1.4 測定結果

實驗數據如表1。

2 結果與討論

（1）實驗結果滿足方法的準確度和精密度要求。

（2）對比上述兩種分析步驟，（1.2.2）中在加入高氯酸前加入氫氟酸，這樣能達到良好的飛硅效果。

（3）預處理中加入的酸，尤其是氫氟酸，不易趕盡，對人體和儀器傷害大。在（1.2.2）中酸的加入量少，減少了對人體和儀器的傷害。

結語

本實驗結果表明，本實驗研究中HNO3-HF-HClO4分解法，比國標中的預處理方法更簡便，方法滿足要求，成為可操作執(zhí)行標準。

[1]國家環(huán)保局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會編.《水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版.中國環(huán)境科學出版社,2002.

[2]中國環(huán)境監(jiān)測總站編著,《土壤元素的近代分析方法》,中國環(huán)境科學出版社.

[3]土壤質量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法 GB/T 17141-1997[S].

[4]土壤質量 銅、鋅的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17138-1997[S].