凌啟飛，李新功，喬建政

(中南林業(yè)科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南長沙 410004)

阻燃型木質(zhì)復(fù)合材隔熱滯火單元的制備工藝

凌啟飛，李新功，喬建政

(中南林業(yè)科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南長沙 410004)

以稻草碎料、珍珠巖粉以及無膠膠黏劑為主要原料制備阻燃型木質(zhì)復(fù)合材的隔熱滯火單元。采用正交試驗，選取密度、稻草碎料用量以及施膠量為工藝因子，研究隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元制備工藝。對試驗結(jié)果進行方差分析及回歸分析確定了隔熱滯火單元優(yōu)化工藝為密度為1.0 g/cm3，施膠量為17%，稻草碎料用量為20%。

阻燃型木質(zhì)復(fù)合材；隔熱滯火單元；正交試驗；優(yōu)化工藝

木質(zhì)材料質(zhì)地與構(gòu)造獨特，不僅具有回歸自然、返樸歸真的紋理、色澤，而且具有強重比高、絕熱、吸聲、吸濕和絕緣性能好等優(yōu)點，是家具、室內(nèi)外裝修材的首選。然而，木質(zhì)材料同時又具有易燃的特點，燃燒時會釋放大量的熱能以及煙霧毒氣，發(fā)生火災(zāi)時易造成人員傷亡和財產(chǎn)損失?？梢?，對木質(zhì)材料進行阻燃處理，開發(fā)阻燃型木質(zhì)材料意義重大[1-4]。

目前，木質(zhì)材料阻燃處理常用的阻燃劑，主要有以磷酸銨鹽為主的磷-氨系阻燃劑、以硼化物為主的硼系阻燃劑、含鹵素化合物的鹵系阻燃劑以及含鎂、鋁等的金屬氧化物或氫氧化合物系阻燃劑。上述阻燃劑均可以一定程度上有效阻止木質(zhì)材料有焰燃燒，降低熱釋放量、火焰燃燒速度以及炭化速度。但是，上述阻燃劑用于木質(zhì)材料阻燃處理時具有對木材滲透性差、與木質(zhì)材料相容性差以及易流失等特點[5-6]。而且，含鹵素化合物的鹵系阻燃劑還具有價格高，毒性較大等缺點。因此，開發(fā)具有良好綜合性能的復(fù)合型阻燃劑及阻燃方法很必要。

筆者設(shè)計了一種阻燃型木質(zhì)復(fù)合材，該材料結(jié)構(gòu)（見圖1）主要由木質(zhì)單板層和隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元層組成。隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元層是采用阻燃型無機膠粘劑和農(nóng)作物秸稈碎料為主要原料制備而成，木質(zhì)單板層和隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元層之間通過無機黏劑膠合成型。隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元層一方面對木質(zhì)復(fù)合材起到增強作用，另一方面，自身具有不燃的特性，而且，在發(fā)生火災(zāi)時，該層還具有隔熱滯火的功能。該阻燃型木質(zhì)復(fù)合材具有制備工藝簡單、成本低以及阻燃效果好等優(yōu)點。本文采用稻草碎料、珍珠巖粉以及無機膠黏劑為主要原料，添加一定量的界面調(diào)控劑制備阻燃型木質(zhì)復(fù)合材的隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元，研究隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元制備工藝，為后序制備阻燃型木質(zhì)復(fù)合材提供研究依據(jù)和數(shù)據(jù)支撐。

圖1 阻燃型木質(zhì)復(fù)合材結(jié)構(gòu)Fig.1 Structure of flame retardant wood composite

1 實驗部分

1.1 實驗材料

珍珠巖粉（100目）；無機膠粘劑，自制。主要成分硅質(zhì)主劑、水玻璃、氯化鎂、增韌劑、活性劑等；硅烷偶聯(lián)劑（kh550），南京辰工有機硅材料有限公司；稻草碎料（20～60目），稻草秸稈采自湖南株洲，通過錘式再碎機再碎處理。

1.2 木質(zhì)復(fù)合材制備

圖2 木質(zhì)復(fù)合材隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元制備工藝流程Fig. 2 Technology flow for heat insulation and fireproof unit of flame retardant wood composite

1.3 參照標(biāo)準(zhǔn)

表1 水泥木屑板(一級)標(biāo)準(zhǔn)Table 1 Standard of cement particle board (first-class)

2 試驗設(shè)計

本試驗選取密度X1、施膠量X2、稻草碎料用量X3作為試驗因子，并根據(jù)前期研究結(jié)果確定了各因子的零水平，并建立如下回歸方程模型[7]：

由于因素數(shù)m=3，取零水平試驗次數(shù)m0=9，得星號臂長 γ=1.682，x1的上限為 x1γ=1.1,下限為x1γ=0.9,零水平為 x10=1.0,

根據(jù) Δj=(xjγ-xj0)/γ

得Δ1=0.06，

同樣可以得出其他兩個因子的自然變量Δ2=1.19，Δ3=1.19，因素水平編碼表2。

表2 試驗因素和水平Table 2 Factors and levels of tests

3 結(jié)果與分析

3.1 試驗結(jié)果

測試樣品的靜曲強度(MOR)、彈性模量(MOE)、內(nèi)結(jié)合強度(IB)和吸水厚度膨脹率(TS)，結(jié)果如表3所示。

通過對測試結(jié)果數(shù)據(jù)進行方差分析，得出各測試項目與因子之間關(guān)系的回歸方程，并對各回歸方程的回歸系數(shù)顯著性進行檢驗。

表3 力學(xué)性能測試結(jié)果Table 3 Test results of mechanical properties

3.2 方差分析與回歸分析

(1)靜曲強度(MOR)

隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元靜曲強度方差分析見表4。

表4 靜曲強度方差分析Table 4 Variance analysis of MOR

將表4中的數(shù)據(jù)整理后可以得到回歸方程：

(2)彈性模量(MOE)

隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元彈性模量方差分析見表5。

表5 彈性模量方差分析Table 5 Variance analysis of MOE

將表5中的數(shù)據(jù)整理后可以得到回歸方程：

(3)吸水厚度膨脹率(TS)

隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元吸水厚度膨脹率方差分析見表6。

表6 吸水厚度膨脹率方差分析Table 6 Variance analysis of TS

將表6中的數(shù)據(jù)整理后可以得到回歸方程:

(4)內(nèi)結(jié)合強度(IB)

隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元內(nèi)結(jié)合強度方差分析見表7。

表7 內(nèi)結(jié)合強度方差分析Table 7 Variance analysis of IB

將表7中的數(shù)據(jù)整理后可以得到回歸方程：

在α=0.01顯著水平下，四項指標(biāo)的F值都大于F0.01(9,13)=4.19，達到顯著水平，說明模型成立。各因素的F值反映各因素對試驗指標(biāo)的重要性。F值越大，表明此因素對指標(biāo)的影響越顯著。在此條件下的靜曲強度分析結(jié)果中，F(xiàn)(X2)＞F(X3)＞F(X1)＞F0.01，即影響靜曲強度的主次因素為：施膠量＞稻草碎料用量＞密度；彈性模量的F(X1)＞F(X2)＞F(X3)＞F0.01，即影響彈性模量的主次因素為：密度＞施膠量＞稻草碎料用量；內(nèi)結(jié)合強度結(jié)果顯示F(X2)＞F(X1)＞F0.01＞F(X3)，即影響內(nèi)結(jié)合強度的主次因素為：施膠量＞密度＞稻草碎料用量，施膠量對內(nèi)結(jié)合強度的影響最顯著，其次是隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元的密度，稻草碎料用量對吸水厚度膨脹率的影響很小；吸水厚度膨脹率測試表明F(X2)＞F(X1)＞F0.01＞F(X3)，即影響吸水厚度膨脹率的主次因素為：施膠量＞密度＞稻草碎料用量，施膠量對吸水厚度膨脹率影響極顯著，其次是密度，稻草碎料用量對吸水厚度膨脹率的影響較小。

3.3 試驗因子對隔熱滯火單元性能影響分析

（1）密度對隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元性能的影響

根據(jù)試驗結(jié)果、方差分析及回歸分析可以看出，在試驗的密度范圍（0.9～1.1 g/cm3）內(nèi)，隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元的靜曲強度、彈性模量及內(nèi)結(jié)合強度均隨密度的增大而增加，這是因為，在其他條件不變的情況下，密度增大，單位體積隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元的密實度增加，稻草碎料的塑性變形越大，稻草碎料與無機膠粘劑的接觸面積相應(yīng)增加，二者之間的結(jié)合點就越多。隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元的吸水厚度膨脹率隨密度增加而減小，原因是隨著隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元密度的增加，單元孔隙率降低，吸水通道或途徑減少。

（2）施膠量對板材性能的影響

根據(jù)試驗結(jié)果、方差分析及回歸分析可以看出，在試驗的施膠量范圍(13%～17%)內(nèi)，靜曲強度、彈性模量及內(nèi)結(jié)合強度均隨施膠量的增加而升高，吸水厚度膨脹率隨施膠量的增加而減小。產(chǎn)生上述結(jié)果的原因是，隨著施膠量的增加，稻草碎料之間的膠合點增多，膠合面積增大，稻草碎料之間的膠合強度以及稻草碎料與填料之間的膠合強度都相應(yīng)增加，稻草碎料及隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元的吸水點減少。

（3）稻草碎料用量對隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元性能的影響

根據(jù)試驗結(jié)果、方差分析及回歸分析可以看出，在試驗的稻草碎料用量范圍(18%～22%)內(nèi)，靜曲強度、彈性模量及內(nèi)結(jié)合強度均隨稻草碎料用量的增大而增加，吸水厚度膨脹率減小。這是因為，稻草碎料在隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元中是增強材料，當(dāng)隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元受外力破壞時，可以有效轉(zhuǎn)移破壞應(yīng)力。在無機膠粘劑足夠的前提下，稻草碎料越多，其增強作用越明顯。另外，稻草密度比較小，在其他條件不變的情況下，稻草碎料用量增加，稻草碎料及隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元單位面積所受壓力相對增大，稻草碎料間的膠結(jié)面積以及稻草碎料與填料膠結(jié)面積均增加，孔隙率降低，吸水通道或途徑減少。

4 結(jié) 論

密度對隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元彈性模量影響特別顯著，施膠量和稻草碎料用量對靜曲強度影響最顯著，同時施膠量對內(nèi)結(jié)合強度、吸水厚度膨脹率影響極顯著。參照水泥木屑板（一級）標(biāo)準(zhǔn)，綜合考慮隔熱滯火結(jié)構(gòu)單元的力學(xué)性能和生產(chǎn)成本，確定優(yōu)化工藝：密度為1.0 g/cm3，施膠量為17%，稻草碎料用量為20%。

[1] 胡云楚.硼酸鋅和聚磷酸銨在木材阻燃中的成炭作用和抑煙作用[D].長沙:中南林業(yè)科技大學(xué), 2006.

[2] Nami Kartal, Nadir Ayrilmis, Yuji Imamura. Decay and termite resistance of plywood treated with various fire retardants [J].Building and Environment,2007, 42 (3):1207-1211.

[2] Nami Kartal, Nadir Ayrilmis, Yuji Imamura. Decay and termite resistance of plywood treated with various fire retardants [J].Building and Environment,2007, 42 (3):1207-1211.

[3] 夏燎原,胡云楚,吳義強.介孔SiO-APP復(fù)合阻燃劑的制備及其對木材的阻燃抑煙作用[J].中南林業(yè)科技大學(xué)學(xué)報,2012, 32(1):9-13

[4] 王清文.木材阻燃工藝學(xué)原理學(xué)[M].哈爾濱:東北林業(yè)大學(xué)出版社, 2000.

[5] 董 吉,李 斌.膨脹型阻燃劑對聚丙烯- 木粉復(fù)合材料阻燃及性能的影響[J].化學(xué)與粘合,2007,29 (4) : 269-271.

[6] Laoutid F, Bonnaud L, Alexandre M, et al. New Prospectsin Flame Retardant Polymer Materials: From Fundamentalsto Nanocompo sites[J]. Material Science Eng. R., 2009, 63(3): 100-125.

[7] 魯 敏,湯浩茹,余世杰,等.二次回歸正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計在梨子葉不定梢再生研究中的應(yīng)用[J].果樹學(xué)報,2011,28(1):171-175.

Preparation technology for heat insulation and fireproof unit of flame retardant wood composite

LING Qi-fei, LI Xin-gong, QIAO Jian-zheng
(School of Materials Science & Engineering, Central South University of Forestry & Technology, Changsha 410004, Hunan, China)

Heat insulation and fireproof unit of flame retardant wood composite was prepared with straw particles, perlite powder and inorganic adhesive as main raw materials. By adopting the orthogonal test method，and selecting the density，the straw particles dosage and the adhesive consumption as the process variables, the preparation technology of heat insulation and fireproof structure unit was studied. The testing results of variance analysis and regression analysis show that the optimal conditions were: the density of heat insulation and fireproof unit 1.0 g/cm3, adhesive consumption 17%，and the straw particle dosage 20%.

flame retardant wood composite；heat insulation and fireproof unit; orthogonal test; optimization technology

S781.6

A

1673-923X(2013)09-0112-04

2013-01-29

國家林業(yè)公益性行業(yè)科研重大專項（201204702）；湖南省科技計劃項目（2013SK3154）

凌啟飛（1989-），男，安徽安慶人，碩士研究生，主要從事植物基復(fù)合材料的研究，E-mail：ls2000813@163.com

李新功（1970-），男，河南信陽人，副教授，博士，主要從事植物基復(fù)合材料的研究，E-mail：lxgwood@163.com

[本文編校：吳 毅]