古 一，戚延齡，夏長清，李學雄，王志輝

(中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083)

鈦及鈦合金因為密度低、比強度高、耐蝕、可焊等優(yōu)點使其得到了廣泛應用，尤其是高溫鈦合金在先進的航空發(fā)動機中，鈦的應用有利于提高發(fā)動機的推重比，提高飛機的機動性能[1-2]。航空發(fā)動機用鈦構(gòu)件的工作環(huán)境集高溫、高壓、高負載于一體，對材料要求極其苛刻，因此，世界各國都在競相發(fā)展高溫鈦合金。較為典型的有英國的IMI834[3]、美國的Ti1100[4]、俄羅斯的 BT36[5]、中國的 Ti60[6]及 Ti600[7]等，其中IMI834合金已經(jīng)在EJ200 和TRENT800 等發(fā)動機上得到了成功應用[8]。TC11鈦合金是一種 Ti-Al-Mo-Zr-Si系馬氏體α+β型兩相鈦合金。在馬氏體α+β型熱強鈦合金中，TC11是500 ℃以下熱強性最好的合金，具有比強度高、高溫性能好、耐腐蝕性能好等優(yōu)點，在航空航天領域得到了廣泛應用，主要應用在航空發(fā)動機壓氣機的零部件，如葉片、盤件、鼓筒和軸類等[9]。近年來，TC11鈦合金是我國發(fā)動機中應用最多的鈦合金。TC11是500 ℃用高溫鈦合金，周義剛等[10]利用自己發(fā)明的近β鍛造工藝和鈦合金高溫變形強韌化機理，使其 520 ℃的高溫性能相當于常規(guī)鍛造500 ℃的性能水平，即將TC11合金的使用溫度由原來限用的500 ℃提高到520 ℃[11]。目前，國內(nèi)已對TC11鈦合金熱處理、高溫變形等做了大量的研究工作[12-14]，而作為高溫鈦合金，熱強性與熱穩(wěn)定性是一對主要矛盾。強調(diào)熱強性而忽視熱穩(wěn)定性或強調(diào)熱穩(wěn)定性而忽視熱強性均不能使合金真正滿足設計的要求而獲得使用。從目前看來，合金熱強性可以達標，因此較突出的是合金的熱穩(wěn)定性問題[15]。熱穩(wěn)定性表征了材料在高溫長時作用下保持塑性和韌性的能力，是高溫鈦合金的一個重要力學性能指標，對于保證高溫鈦合金部件的高溫長期使用可靠性具有重要的意義。本文作者對TC11鈦合金熱穩(wěn)定性進行研究，有助于更加深入地了解高溫鈦合金，并為TC11鈦合金的高溫使用提供理論指導。

1 實驗

實驗所用材料為寶雞有色金屬加工廠提供的TC11鈦合金(成分如表1所列)，經(jīng)950 ℃開坯，多道次800 ℃徑向鍛造獲得d35 mm的棒坯。試樣原始顯微組織如圖1所示，由圖1可知，其顯微組織由等軸的α相和β基體組成。先進行(950 ℃, 1 h, AC)+(530 ℃,6 h, AC) (AC為空冷)的熱處理，前期研究結(jié)果表明[9]，該熱處理制度下合金有最佳的綜合力學性能匹配。熱處理后，對試樣坯料進行500 ℃不同時間的熱暴露實驗后，加工成d5 mm的標準拉伸試樣進行力學性能測試(為不帶氧化皮試樣的力學性能)。在POLYAR-MET寬視野大型金相顯微鏡上觀察了熱暴露后的顯微組織，金相侵蝕劑為 5 mL HF+15 mL HNO3+80 mL蒸餾水。在QUANTA200型環(huán)境掃描電子顯微鏡上進行背散射電子成像的高倍組織觀察和二次電子成像的斷口形貌觀察。透射電鏡樣品采用標準雙噴電解法制備，經(jīng)機械預減薄至70～80 μm后沖成d3 mm的小圓片，在MTP-1A雙噴減薄儀上進行雙噴電解減薄。電解液為 6%HClO4+34%C4H9OH+60%CH3OH(體積分數(shù))混合溶液，雙噴電流為 60～80 mA，溫度控制在-30 ℃左右。顯微組織觀察在Tecnai G220型透射電鏡上進行，工作電壓為20 kV。

表1 TC11鈦合金的化學成分Table1 Chemical composition of TC11 titanium alloy (mass fraction %)

圖1 TC11鈦合金原始顯微組織Fig.1 Microstructure of as-received TC11 titanium alloy

2 結(jié)果與分析

2.1 力學性能

表2和圖2所示為TC11鈦合金熱處理后在500 ℃下經(jīng)不同熱暴露時間后的常溫拉伸力學性能。由圖2可以看出，隨著熱暴露時間的延長，合金強度升高，合金的塑性降低，熱暴露400 h后，合金的抗拉強度和斷裂強度比熱暴露前分別提高了 30 MPa和59 MPa；但熱暴露后合金的伸長率δ從 12.76%下降到9.1%。熱暴露100 h后，合金強度基本穩(wěn)定，200 h后塑性趨于穩(wěn)定。合金在50～200 h 時間內(nèi)塑性下降較明顯，這表明在這個時間段內(nèi)，合金組織發(fā)生了較大的變化，從而較強烈地影響合金的力學性能。熱暴露后，合金的強度提高不明顯，而塑性下降也不是很多，熱暴露400 h后，合金抗拉強度只提高了30 MPa，而熱暴露400 h后的斷面收縮率ψ=34.35%，比熱暴露前ψ=46.09%只降低了 11.5%，總的來說該狀態(tài)的 TC11鈦合金在500 ℃的熱穩(wěn)定性較好。

表2 TC11鈦合金在500 ℃下熱暴露不同時間后的力學性能Table2 Mechanical properties of TC11 alloy after thermal exposure at 500 ℃ for various time

圖2 TC11鈦合金在500 ℃下熱暴露不同時間后的力學性能Fig.2 Mechanical properties of TC11 alloy after thermal exposure at 500 ℃ for various time

2.2 OM組織

圖3所示為TC11合金不同熱暴露時間的顯微組織。由圖3可知，經(jīng)不同時間熱暴露后，合金的顯微組織變化不大，都為等軸的α相和β基體。熱暴露前，組織(見圖3(a))中還含有少量的針狀α相；隨著熱暴露時間的延長，針狀α含量逐漸減少，而且對比圖3(a)和圖3(f)可以發(fā)現(xiàn)，熱暴露后等軸α的含量略有降低，即發(fā)生了部分溶解。雖然在表2中，熱暴露過程中的力學性能發(fā)生了明顯的變化，而OM組織幾乎沒有差別，這也是可以理解的，雖然TC11是馬氏體α+β型兩相鈦合金，但熱暴露前的熱處理是在兩相區(qū)進行的，殘留的亞穩(wěn)β相含量很低，亞穩(wěn)β相在熱暴露過程中的分解對OM組織不能造成明顯的影響。同時，在熱暴露過程中，硅化物的析出和α2有序相的形成，在光學顯微鏡下都不能進行有效觀察。

2.3 SEM分析

圖3 TC11合金經(jīng)500 ℃不同熱暴露時間的顯微組織Fig.3 Microstructures of TC11 alloy after thermal exposure at 500 ℃ for various time: (a) 0 h; (b) 50 h; (c) 100 h; (d) 200 h;(e) 300 h; (f) 400 h

圖4所示為TC11合金經(jīng)500 ℃熱暴露50 h和400 h處理后的SEM像。由圖4可知，不同的熱暴露時間并未對TC11合金的SEM組織產(chǎn)生影響，都是由初始α相和針狀的α+β組成，在晶內(nèi)，晶界和相界并未發(fā)現(xiàn)析出物。有文獻報道[12]，TC11合金在適當熱處理和熱暴露條件下都發(fā)現(xiàn)硅化物在晶界和相界析出。根據(jù)表2和圖2的力學性能結(jié)果，熱暴露后，合金塑性有明顯的下降，文獻證明這是因為析出物的影響。應該是合金在該狀態(tài)下析出物數(shù)量少且細小，所以未能在SEM像中觀察到。

圖5所示為TC11合金熱暴露后的拉伸斷口形貌。微觀斷口形貌表現(xiàn)為韌性斷裂，斷口全部為等軸的韌窩，韌窩大小不一，大韌窩里還有小韌窩，韌窩分布均勻，韌窩里均勻分布著第二相質(zhì)點留下來的坑，說明合金是發(fā)生典型的微孔聚集斷裂，且出現(xiàn)了比較明顯的撕裂棱，表明拉伸斷裂前經(jīng)過了較大的塑性變形，塑性較好。圖5(c)中韌窩比圖5(a)和(b)的稍微淺一點，說明熱暴露400 h后，合金塑性有所下降，這也與表1中的力學性能相符合。

2.4 TEM分析

圖5 TC11合金經(jīng)500 ℃熱暴露不同時間后的拉伸斷口形貌Fig.5 Tensile fracture morphologies of TC11 alloy after thermal exposure at 500 ℃ for different times: (a) 0 h; (b) 50 h;(c) 400 h

圖6所示為TC11合金500 ℃熱暴露400 h后的TEM像。從圖6可以看出，沿α/β相界析出細小的硅化物(見圖6(a))。鈦合金中的硅化物主要沿相界和晶界析出，這些沿晶界和相界分布的硅化物主要是β相的分解過程中產(chǎn)生的，它們雖然數(shù)量很少，但是由于分布不均勻，是合金時效和熱暴露后塑性降低的原因之一。除了硅化物外，還在熱暴露組織中觀察到了明顯的α2有序相，可以看到個別位置的α2相已經(jīng)長大到了相當尺寸，可能是由于Al元素分布不均勻，造成某些部位的α相優(yōu)先有序化，并隨著熱暴露時間的延長而長大。α2有序相的本身性質(zhì)是熱暴露過程中合金塑性降低的最重要原因。

圖6 TC11合金在500 ℃下熱暴露400 h后的TEM像Fig.6 TEM images of TC11 alloy after thermal exposure at 500 ℃ for 400 h: (a) Silicide phase; (b) α2 phase

3 討論

熱穩(wěn)定性是熱強鈦合金的一個重要使用性能，熱穩(wěn)定性是指合金在高溫下長時間暴露后，保持室溫或低溫塑性和韌性的能力。主要看合金長期高溫過程中微觀組織的變化和氧的污染，如是否析出有序結(jié)構(gòu)相Ti3Al(Sn)，有無β相的分解轉(zhuǎn)變，有無硅化物的沉淀和聚集，氧的滲入形成污染層等。影響熱強鈦合金熱穩(wěn)定性的因素有合金成分、第二相的析出、表面穩(wěn)定性、熱加工工藝，基體的顯微組織類型及合金的雜質(zhì)含量等[16]。

3.1 顯微組織的影響

李亞國等[17]和孫鄖立等[18]研究了顯微組織類型和等軸α相含量對TC11合金熱穩(wěn)定性的影響。研究結(jié)果表明：等軸、雙態(tài)及片狀3種組織隨著500 ℃熱暴露時間的延長，TC11合金的脆性都會增加，但在這3種組織中，片狀、混合和等軸組織脆性依次降低，即等軸組織的熱穩(wěn)定性最好。李亞國等[17]認為，脆性增加是因為熱暴露過程中Ti3Al的析出和亞穩(wěn)β相的分解引起的，而3種組織的熱穩(wěn)定性不同是因為3種組織的晶界和晶粒內(nèi)部的破碎程度不同，導致氧的滲入情況有較大差別而引起的。TC11合金的熱穩(wěn)定性隨著等軸α相含量的減少而降低，孫鄖立等[18]指出不同的拉伸變形機理和殘余β相的分解導致不同組織合金的熱穩(wěn)定性不同。斷裂在顯微空洞造成生核、長大和聚集的過程，而空洞長大的速度與等軸α相顆粒之間的間距有關。等軸α相顆粒越少，或顯微結(jié)構(gòu)中條狀組織越粗，那么達到不穩(wěn)定斷裂前的臨界裂紋長度的時間就愈短，斷裂前的變形就愈小，則反映出此材料的塑性低、熱穩(wěn)定性差。反之，等軸α相顆粒越多，平均自由路程就越短，空洞長大過程中遇到的障礙就越多。所以，拉伸試樣在斷裂前將產(chǎn)生更大的變形，從而獲得更高的塑性。等軸組織試樣拉伸變形是在α相的個別晶粒以滑移開始的，隨著變形程度的增加，滑移占據(jù)越來越多的α晶粒并向周圍的β轉(zhuǎn)變組織擴展，因而空洞形成發(fā)展較遲，斷裂前將產(chǎn)生更大的變形，從而獲得更高的的塑性。而片狀組織由于在拉伸早期階段出現(xiàn)粗滑移帶和微區(qū)不均勻變形促進了空洞的形成及發(fā)展，導致拉伸試樣過早斷裂，表現(xiàn)出拉伸塑性較差，雙態(tài)組織是上述兩種變形機理的綜合，少量等軸α相晶粒使變形協(xié)調(diào)一致。本實驗試樣熱暴露前，合金在α+β兩相區(qū)處理，顯微組織為等軸組織，且等軸α相含量較高(約60%)，殘余β相少，從表2和圖2可以看出，該狀態(tài)下的TC11合金在500 ℃熱暴露400 h后斷面收縮率還有34.35%，說明合金有較好的熱穩(wěn)定性，這與上述論述一致。

3.2 硅化物的析出

在高溫鈦合金中Si幾乎是必不可少的一種重要元素，近年來，對鈦合金中的硅化物做了大量研究，結(jié)果表明[19-21]，加入少量 Si(0.1%～0.5%，質(zhì)量分數(shù))可大大提高合金的高溫抗蠕變性能并能提高任何溫度下合金的強度。硅能有效強化固溶體，它在β鈦中的溶解度大大超過在α鈦中的溶解度，所以采用在β區(qū)或α+β區(qū)上部的處理使硅固溶，然后在500～600 ℃時效，可獲得細小、彌散的硅化物，強化晶界和相界。不論是固溶狀態(tài)的硅，還是析出的硅化物對位錯都有很強的釘扎阻礙作用，對鈦合金的高溫強度都有提高。但是過量的硅或者是硅的偏聚在高溫長期暴露中持續(xù)在晶界或相界上析出硅化物，并聚集長大，對合金的高溫蠕變強度和熱穩(wěn)定性都有很大的影響?；w中固溶的硅易偏聚形成氣團，對位錯運動起到強烈的阻礙作用；硅化物雖可阻礙位錯運動，起到顆粒強化作用，但Si是β共析元素，大部分硅化物只在β相和界面析出，分布不均勻，只對合金中的一小部分位錯起到阻礙作用，所以硅化物的大量析出會使合金的高溫蠕變性能和熱穩(wěn)定性變差。TC11鈦合金中含有Zr元素，在含Si的鈦合金中加入一定量的Zr后，Zr會置換出一小部分 Ti，使 Ti5Si3變?yōu)?TiZr)5Si3析出物，由于(TiZr)5Si3析出的錯配系數(shù)較小，與基體配合較緊密，同時降低了形核能，促進了形核，并使硅化物的析出更加分散均勻[22]。由于本實驗中，熱暴露前合金經(jīng)α+β兩相區(qū)((950 ℃, 1 h, AC)+(530 ℃,6 h, AC))熱處理，本身就含有時效分解，在隨后的熱暴露過程中，由于保留的殘余亞穩(wěn)β相已經(jīng)很少，所以硅化物析出較少且細小，OM和SEM中均未觀察到硅化物，只在TEM中發(fā)現(xiàn)了少量的硅化物，再加上合金元素Zr使硅化物的析出分散均勻， 所以，TC11合金熱暴露中硅化物的析出對合金塑性降低有一定的作用，但不是主要原因。

3.3 α2相的析出

TC11鈦合金是Ti-Al-Mo-Zr-Si系的兩相熱強鈦合金[23]，時效和高溫長時間熱暴露過程中都發(fā)生α相的有序化，即α2相的析出。在拉伸變形過程中，當位錯運動至α2顆粒時會以剪切方式通過，并打亂滑移面上α2相的有序排列結(jié)構(gòu)，產(chǎn)生反相疇界，引起有序能的增加，這將能夠有效阻礙位錯的運動，從宏觀上來說，可以提高合金的拉伸強度。同時，位錯在{100}面上滑移時，排列最前面的位錯切割α2相時將破壞其有序結(jié)構(gòu)，隨后的位錯再次經(jīng)過時可以消除上一位錯切割時形成的反相疇，因此，位錯易于以成對形式運動，從而引起下一個位錯在同一滑移面內(nèi)運動所需的應力變小，使其更容易集中在已活動的滑移面上運動，而在其他滑移面上滑移更為困難，使得滑移過程有平面化的趨勢[24]。較多的位錯集中在較少的滑移面內(nèi)滑移，形成共面位錯塞積，排列最前面的位錯處會產(chǎn)生很大的應力集中，容易誘發(fā)裂紋的萌生。裂紋的形核和擴展，促進了材料由韌性斷裂向脆性斷裂方式的轉(zhuǎn)變，從而將導致塑性的大幅度降低[25]。根據(jù)上述分析和本實驗數(shù)據(jù)，不難推測TC11鈦合金中α2相的形核長大過程：雖然在熱暴露初期(＜50 h)的試樣中沒有觀察到明顯的α2相衍射斑點，但是可以推斷在該階段α2相已經(jīng)形核，由于其含量低、尺寸小，可能還沒有完全長程有序化，所以對合金力學性能影響不大。隨著熱暴露時間的進一步延長，α2相逐漸長程有序化并聚集長大，最終形成尺寸較大穩(wěn)定的α2有序相，其對合金塑性產(chǎn)生較大的影響，根據(jù)表2和圖2的力學性能，認為該階段為熱暴露50～200 h時間段。隨后，由于α2相已經(jīng)穩(wěn)定，所以熱暴露時間超過200 h后，合金性能變化不大。

有研究表明[26]，在一些過時效的鈦合金中，α2相發(fā)生了回溶，而硅化物依然大量存在，仍能保持較高的塑性，這意味著α2相是拉伸變形塑性損失的主要承擔者。本實驗中，在熱暴露初期(＜50 h)，α2相開始有序化，并伴隨著有硅化物的析出，由于形成的α2相細小，析出的硅化物數(shù)量少且細小，所以力學性能變化不大；隨著熱暴露時間的進一步延長，少量的硅化物繼續(xù)析出，α2相完全有序化，并聚集長大，對合金力學性能產(chǎn)生了明顯的影響(50～200 h階段)；再延長熱暴露時間，α2相已經(jīng)穩(wěn)定，并且析出的硅化物更少，所以力學性能趨于穩(wěn)定(200～400 h階段)。在整個熱暴露過程中，合金塑性降低是α2相與硅化物協(xié)同作用的結(jié)果，其中α2相的影響起主導作用。

4 結(jié)論

1) TC11鈦合金熱處理后有良好的室溫拉伸力學性能：σs=1 142 MPa、ψ=46.09%。在500 ℃高溫長時暴露后，TC11鈦合金的室溫拉伸強度略微增加，而塑性明顯下降，隨著暴露時間的延長，塑性下降趨勢減緩。熱暴露400 h后，σs=1 201 MPa、ψ=34.35%；TC11鈦合金有在500 ℃有較好的熱穩(wěn)定性。

2) TC11鈦合金熱暴露后，等軸α相發(fā)生了部分溶解，含量略微降低；隨著熱暴露時間的延長，針狀α相含量也逐漸減少；同時在熱暴露過程中有硅化物的析出和α2有序相的形成。

3)在TC11鈦合金熱暴露過程中，合金塑性降低的主要原因是α2相與硅化物析出協(xié)同作用的結(jié)果，其中α2相的影響起主導作用。

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(編輯 李艷紅)