徐增成

【摘 要】研究原子吸收法測(cè)定銅精礦中銻，對(duì)儀器工作條件選擇、酸度選擇、共存元素的影響，測(cè)定方法的準(zhǔn)確度和精密度考察進(jìn)行討論，方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.06%-3.10%之間，樣品加標(biāo)回收率為99.45%-99.90%。

【關(guān)鍵詞】銅精礦；銻；原子吸收法

0.前言

低含量銻的測(cè)定方法很多，主要有分光光度法，極譜法，原子吸收法等。用分光光度法，極譜法測(cè)定銅精礦中銻，基體銅嚴(yán)重干擾銻測(cè)定。分離銅等干擾元素，流程長(zhǎng)，成本高。原子吸收法具有快速、成本低的特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用。為了提高分析速度，本文討論用原子吸收法測(cè)定銅精礦中銻，基體銅不干擾銻測(cè)定，不必分離雜質(zhì)，方法快速，且方法準(zhǔn)確度和精密度高。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

1.2試驗(yàn)方法

稱取試樣0.2000g于250ml燒杯中，加氫溴酸5ml，搖勻，低溫加熱至剛發(fā)煙，取下，趁熱沿瓶壁加入硝鹽混酸10ml，搖勻，放置2～3分鐘，在中低溫電爐上加熱至近干，取下稍冷，加入10ml鹽酸，在中低溫電爐上加熱至近干，用水吹洗杯壁，加熱使鹽類溶解，取下冷卻，加入10ml硝酸（以保證配制容量瓶時(shí)酸度為10%），冷至室溫，移入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。在儀器工作條件下與標(biāo)準(zhǔn)曲線一起測(cè)定吸光值，計(jì)算機(jī)自動(dòng)計(jì)算樣品中銻的含量。

2.結(jié)果與討論

2.1原子吸收分光光度計(jì)工作條件的選擇

影響儀器工作條件的因素較多，對(duì)于習(xí)慣和難調(diào)整的條件不需再加選擇。這些主要條件有：空氣壓力；乙炔壓力；光譜帶寬（狹縫）等。對(duì)于一些可調(diào)整的參數(shù)，則必須予以選擇。

2.1.1乙炔流量 燃燒器高度 燈電流的選擇

（1）乙炔流量的選擇。

固定燈電流為4mA，燃燒器高度為5mm，改變乙炔流量，結(jié)果見(jiàn)表1。

由表1所示，說(shuō)明乙炔流量1.3-1.6 L/min影響不大，選用1.5L/min。

（2）燃燒器高度的選擇。

固定乙炔流量為1.5Lmin，燈電流為4mA，改變?nèi)紵鞲叨?，結(jié)果見(jiàn)表2。

結(jié)果表明，燃燒器高度在4-6mm均可，采用5mm。

（3）燈電流的選擇。

固定乙炔流量為1.5Lmin，燃燒器高度為5mm，改變燈電流，結(jié)果見(jiàn)表3。

結(jié)果表明，在測(cè)量結(jié)果穩(wěn)定的情況下，采用小的燈電流最佳，選用4mA。

綜上所述，從靈敏度，穩(wěn)定度，線性關(guān)系，避免光譜干擾等方面考慮，選擇儀器工作條件如下：

波長(zhǎng)nm：217.6燃燒器高度5mm：燈電流4mA：乙炔流量1.5L/min。

光譜帶寬nm：0.2空氣壓力Mpa：0.2乙炔壓力Mpa：0.05負(fù)高壓V：300。

2.1.2儀器的綜合性能

在上述選定的最佳工作條件下，以銻標(biāo)準(zhǔn)溶液系列測(cè)得的數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。

根據(jù)表4的數(shù)據(jù)計(jì)算儀器性能。

（1）特征濃度：

儀器在“AA”檔，對(duì)2ug/ml銻標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次連續(xù)測(cè)定，測(cè)得的吸光度平均值為0.011，計(jì)算特征濃度為0.8ug/ml/1%。

（2）工作曲線線性：

實(shí)驗(yàn)表明：該方法在2-7ug/ml的范圍內(nèi)線性較好，工作曲線的相關(guān)系數(shù)r=0.999。

（3）檢出限：在儀器“AA檔”，標(biāo)尺放大10倍，積分時(shí)間為3秒，對(duì)空白溶液0.5%硝酸溶液連續(xù)進(jìn)行20次測(cè)定。所得其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00215，計(jì)算檢出限為1.173ug/ml。

2.2硝酸介質(zhì)對(duì)測(cè)銻的影響

分別吸取銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成不同濃度的硝酸溶液進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表5。

結(jié)果表明，10～20%硝酸對(duì)銻的測(cè)定影響不大，選擇10硝酸介質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。

2.3干擾試驗(yàn)

2.3.1基體銅干擾試驗(yàn)

按表6分別取銻標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml容量瓶中，分別加入不同量的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加10ml硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻，在最佳工作條件下測(cè)定，其結(jié)果見(jiàn)表6。

以上試驗(yàn)表明：銅精礦中的銅基體對(duì)銻的測(cè)定不干擾。

2.3.2各元素綜合干擾及回收試驗(yàn)

按表7移取下列雜質(zhì)元素各10mg和不同量銻標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml燒杯中，蓋上表皿，加熱蒸發(fā)至1-2ml，取下加入10ml硝酸，用水吹洗表皿和杯壁，加熱煮沸，取下冷至室溫，用水移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，在最佳工作條件下測(cè)定，其結(jié)果見(jiàn)表7。

表7結(jié)果表明，共存元素對(duì)測(cè)銻無(wú)明顯影響，該方法回收良好。

3.試樣分析

3.1分析步驟

稱取試樣0.2000g于250ml燒杯中，加氫溴酸5ml，搖勻，低溫加熱至剛發(fā)煙，取下，趁熱沿瓶壁加入硝鹽混酸10ml，搖勻，放置2～3分鐘，在中低溫電爐上加熱至近干，取下稍冷，加入10ml鹽酸，在中低溫電爐上加熱至近干，用水吹洗杯壁，加熱使鹽類溶解，取下冷卻，加入10ml硝酸（以保證配制容量瓶時(shí)酸度為10%），冷至室溫，移入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。在儀器工作條件下測(cè)定吸光值，計(jì)算機(jī)自動(dòng)計(jì)算樣品中銻的含量。

3.2樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)

為了考察本法的準(zhǔn)確度，分別稱取0.2000g二個(gè)代表樣中加入不同濃度的銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，按分析步驟進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表8。

從測(cè)定結(jié)果來(lái)看，回收率在99.45%-99.90%之間，達(dá)到測(cè)定要求。

3.3分析方法精密度考察

對(duì)四個(gè)代表樣進(jìn)行精密度考察，結(jié)果見(jiàn)表9。

從表9可見(jiàn)，方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.06%-3.10%，達(dá)到測(cè)定要求。

4.結(jié)束語(yǔ)

（1）試樣用氫溴酸和硝鹽混酸分解，在10%硝酸介質(zhì)中，用空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法測(cè)定銅精礦中銻。

（2）與極譜法、分光光度法相比，原子吸收光譜法具有快速、簡(jiǎn)便、成本低的特點(diǎn)，適于大批量銅精礦中銻的測(cè)定。

（3）由于基體銅不干擾銻測(cè)定，不必分離雜質(zhì)，方法簡(jiǎn)便、快速，且方法準(zhǔn)確可靠，精密度高。 [科]

【參考文獻(xiàn)】

[1]中華人名共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).銅精礦化學(xué)分析方法[S].GB3884.15-86.

[2]北京普析通用儀器有限責(zé)任公司TAS—990原子吸收分光光度計(jì)操作手冊(cè).