江文星(廣東省地質局第五大隊 廣東省肇慶市626000)
火焰原子吸收光譜法英文簡稱為FAAS,于二十世紀五十年代提出,屬于一種新型的儀器分析技術,在使用過程中,具備著選擇性強、靈敏度高、快速簡便等優(yōu)勢,快速地在地質、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測、冶金等眾多行業(yè)中獲得了普及,如今已經成為了微量金屬元素分析中占有重要位置的工具之一。 隨著社會實踐不斷加深,火焰原子吸收光譜法在實際應用中獲得了巨大發(fā)展,尤其是在儀器裝置上取得了巨大進步, 并形成了較為成熟的樣品處理及分離富集技術,在眾多行業(yè)之中發(fā)揮著重要的作用。
在化學領域中, 使用最為廣泛的定量分析方法當屬原子吸收光譜法, 原子吸收光譜法是進行物質所產生的蒸汽中原子對電磁輻射的吸收強度大小測定的儀器分析方法。 光源、 光學系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、顯示裝置、原子化系統(tǒng)五大部分組合構成了原子吸收光譜儀, 其中原子化系統(tǒng)在整個光譜儀中占有極為重要的作用,原子化系統(tǒng)效率的高低直接的作用于整個測量的結果,影響著測量的靈敏度、準確度。 火焰原子十分適用于易原子化元素的測定,對大多數(shù)元素都有著較為高的檢測極限及靈敏度,操作簡單方便,重現(xiàn)性較好。
火焰原子吸收光譜法,可以進行直接測定,同樣可以選擇間接測定的方法。 間接測定法是通過測定與待測物作用中的金屬元素量,通過間接計算的方法獲取待測物含量的方法,不需要直接分析待測對象, 其原理是建立于在原子吸收分析中金屬元素的選擇性與靈敏性。
伴隨著計算機技術等高科技的不斷發(fā)展, 原子吸收光譜法在實踐之中也日趨完善。 尤其是將自動化技術應用于原子吸收光譜儀之中,讓原子吸收光譜儀操作更加的簡單方便,大大降低了人為操作引起的誤差,提高了精準度。 有些公司開發(fā)出了自動化進樣器, 使得原子吸收光譜儀在處理過程方式中獲得了質的突破。 當前, 火焰原子吸收光譜法的進樣系統(tǒng)獲得了較大的進步,如流動注射微量系統(tǒng)的研發(fā),可以保障0——8ml 總量的樣品進行多次重復測定,包括樣品之間的清洗作業(yè)。 火焰原子吸收光譜法結合了流動注射微量系統(tǒng),極大的擴展了分析范圍,如流動注射結合導數(shù)技術, 通過計算機進行吸收信號的分析處理工作,并建立原子吸收信號動力方程,確定導數(shù)吸收值與質量濃度存在的定量關系,來實現(xiàn)測量微量金屬元素。 除此之外,還有脈沖進樣技術,脈沖進樣技術提高了測量數(shù)據(jù)的重新性及靈敏度。在技術上, 液相色譜與高效分離技術氣相法聯(lián)合原子吸收光譜儀共同進行微量元素的測量,擴大了測量范圍。 但火焰原子吸收光譜儀價格昂貴,極大的限制了其技術的推廣應用。
通過實踐, 火焰原子吸收光譜法在應用中的優(yōu)勢越來越明顯,并在分析合金及其他微量金屬元素檢測中發(fā)揮了重要作用?;鹧嬖游展庾V法在測定銅基中微量金屬元素研究應用中發(fā)揮著很大作用。
為測定電解銅中的微量銻,決定采用火焰原子光譜法。 使用硝酸溶解樣品, 在氨性溶液之中使用氫氧化鑭及氫氧化鐵為載體富集銻,進行銅分離。 于稀鹽酸介質中,在原子吸收光廣度的設計之上,使用空氣-乙炔火焰原子光譜法在217.6mm 波長位置進行吸光度測量,這種方法的存在著0.19%的相對偏差。 實驗結果如下圖:
通過一系列的實驗證明,火焰原子吸收光譜操作簡單便捷,測量速度較快,精密度較好,在測定電解銅中的微量銻中發(fā)揮了良好的效果。
為進行銅鈷礦中鎳、鋅、錳、鈣、鎂中分析研究,采用火焰原子吸收光譜法,并將火焰原子吸收光譜儀設定為最佳工作條件,具體儀器設定如下圖:
在實驗中采用HCl-HF-HClO4 溶樣可以做到溶樣溶樣充分且速度快,使用氯化鑭溶液防止鋁、硅等元素對鈣、鎂測定條件的干擾,發(fā)揮了良好效果。 通過火焰原子吸收光譜法進行對銅鈷礦中鎳、鋅、錳、鈣、鎂中微量元素含量的測定,獲得以下結果,充分體現(xiàn)了火焰原子吸收光譜法在應用中的精確性、快速便捷、結果穩(wěn)定性較好的優(yōu)勢。
為測量銅合金中的錳含量, 在分析了火焰原子吸收光譜法分析周期較短、準確性較高、操作簡單、不污染、試劑用量較少等的優(yōu)勢,決定采用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法進行銅合金中的錳含量工作, 最終測定出錳含量的范圍在0.01%-4.5%之間,經過五次平行測定, 最終獲得測定的結果存在的標準偏差小于0.016%,具體如下圖:
除此之外, 使用火焰原子吸收光譜法在進行測定銅精礦中金含量、五水硫酸銅中的微量鐵、粗銅中的金、銅精礦中雜質砷、混合銅礦中Cu、Fe、Ni、Zn、Mg 和K 等研究之中獲得了充分的應用, 其操作結果均顯示出火焰原子吸收光譜法具有著良好的操作性、精準性,回收率較高,相對偏差較低,證明了方法在微量元素檢測中的可行性及優(yōu)勢所在。
隨著社會經濟的不斷發(fā)展, 各種微量金屬元素的研究不斷加深, 火焰原子吸收光譜法在實踐之中展現(xiàn)出來的優(yōu)勢越來越明顯,因其存在的良好的操作性、精準性,回收率較高,相對偏差較低等優(yōu)勢,相信其應用測定的領域將會更為廣泛。
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