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        改性粉煤灰基Linde type F(K)沸石對Cr(Ⅵ)的吸附

        2013-11-14 07:32:36華續(xù)會陳晨程婷傅曉艷陳廣春
        杭州化工 2013年1期
        關(guān)鍵詞:含鉻沸石粉煤灰

        華續(xù)會 ,陳晨 ,程婷 ,傅曉艷 ,陳廣春

        (1.江蘇科技大學(xué) 南徐學(xué)院,江蘇 鎮(zhèn)江 212004;2.江蘇科技大學(xué) 生物與化學(xué)工程學(xué)院,江蘇 鎮(zhèn)江 212018;3.江蘇城市職業(yè)學(xué)院 城市科學(xué)系,江蘇 南京 210036)

        Cr(Ⅵ)主要來自于含鉻金屬的加工、電鍍、制革及制藥等工業(yè)部門排放的廢水。鉻元素作為一種污染性金屬元素,不僅會使水體中的植物死亡,而且會對人體健康產(chǎn)生極其不利的影響。近年來的研究進一步表明,Cr(Ⅵ)還具有致突變和致畸性,可在一定條件下與細胞內(nèi)的大分子相結(jié)合,導(dǎo)致遺傳密碼的改變,最終引起細胞的突變和癌變[1-2]。 基于 Cr(Ⅵ)對環(huán)境和生物的巨大危害,它被列為對人體危害最大的八種化學(xué)物質(zhì)之一,同時也是國際公認的三種致癌金屬物質(zhì)之一,被美國EPA(美國國家環(huán)保總局)列為129種重點污染物之一。我國規(guī)定地表水中Cr(Ⅵ)的最高允許濃度為 0.1 mg/L,生活飲水中 Cr(Ⅵ)的最高允許濃度為 0.05 mg/L[3]。

        目前,世界各國對工礦企業(yè)排放的含鉻廢水都有嚴格的排放標準,因此關(guān)于含鉻廢水處理的研究也就成為各國環(huán)境保護工作的熱點。很多研究人員已經(jīng)探索出了多種處理含鉻廢水的方法,如化學(xué)沉淀法、電解氧化還原法、鐵氧體法、離子交換法以及吸附法等[4-6]。其中吸附法以處理效果好、處理設(shè)備簡單以及處理成本低廉等特點成為各國研究的重點。本文以粉煤灰(一種大宗工業(yè)固廢)基Linde type F(K)沸石(以下簡稱沸石)為基本吸附材料,通過HDTMA(十六烷基三甲基溴化銨)改性處理,在得到了一種高效的Cr(Ⅵ)吸附材料的同時達到了“以廢治廢”的目的。

        1 試驗材料和方法

        1.1 試驗藥品和儀器

        本次試驗用的藥品均為化學(xué)純,粉煤灰樣品取自江蘇太倉協(xié)鑫發(fā)電廠,主要化學(xué)成分見表1。

        表1 粉煤灰樣品的主要化學(xué)成分 (wt%)

        DKZ系列電熱恒溫振蕩水槽(上海一恒科技有限公司);721可見分光光度計 (上海欣茂儀器有限公司)。

        1.2 試驗方法

        1.2.1 Linde type F(K)沸石的制備和改性

        根據(jù)文獻記載,Linde type F(K)沸石的制備過程為:將2 g粉煤灰加入到50 mL濃度為8 mol/L的KOH溶液中反應(yīng)48 h(反應(yīng)溫度為95℃)。完成后將得到的材料用去離子水水洗至中性,再在105℃的烘箱中干燥至恒重。合成完成后[7],樣品均經(jīng)過X射線衍射分析鑒定,確定其為Linde type F(K)沸石成功合成后,進行改性試驗。

        Linde type F(K)沸石的改性過程為:將60 g合成沸石置于250 mL的錐形瓶中,加入180 mL濃度為0.066 mol/L的HDTMA溶液,放入溫度為25℃、轉(zhuǎn)速為150 r/min的恒溫振蕩器中振蕩8 h,過濾后用去離子水水洗后風(fēng)干,即得改性沸石[8]。

        1.2.2 試驗步驟

        稱取約0.1 g沸石于離心管中,加入5 mL模擬含鉻廢水 (用鉻酸鉀配制,5-30 mg/L),用0.001 mol/L的鹽酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值(溶液pH值范圍為3~10)。放入水熱振蕩器中振蕩吸附,完成后利用0.5 μm的濾膜對混合液進行過濾,濾液中的Cr(Ⅵ)利用國標法進行測定。本試驗的溫度范圍為40~60℃,吸附時間為0~120 min。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 pH 值對 Cr(Ⅵ)吸附的影響

        pH值是影響沸石吸附重金屬離子的一個重要因素,為分析pH對Cr(Ⅵ)吸附效果的影響,在溫度為40℃的條件下,考察了溶液pH值在3~10的范圍內(nèi)變化時吸附效果的變化規(guī)律,結(jié)果見圖1。

        由圖1可以發(fā)現(xiàn),pH值對Cr(Ⅵ)去除效果有很大的影響,在酸性條件下,吸附效果較好,在中性和堿性條件下則去除效果較差。在pH值為3時,去除率幾乎接近100%;在pH值為5時,去除率為71%。由于Cr(Ⅵ)的存在形態(tài)與溶液的 pH值密切相關(guān)(當(dāng) pH為 2.2~6.0時,主要存在形式為,而當(dāng) pH 值為 1.3 ~2.2 時,主要存在形式為)[9],圖 1的實驗結(jié)果說明沸石對于吸附能力明顯高于另一方面,當(dāng)溶液pH值較高時,OH-與Cr(Ⅵ)的競爭吸附也是抑制吸附效果的因素之一。

        2.2 溶液初始濃度對Cr(Ⅵ)吸附的影響

        為分析溶液初始濃度對Cr(Ⅵ)吸附效果的影響,在溫度為40℃和pH值為5的條件下考察了溶液初始濃度在10~30 mg/L的范圍內(nèi)變化時吸附效果的變化規(guī)律,結(jié)果見圖2。

        從圖2中可以發(fā)現(xiàn),盡管Cr(Ⅵ)的吸附量隨著溶液初始濃度的增加而升高,但是沸石對Cr(Ⅵ)的去除率則逐漸降低。這與沸石對Cr(Ⅵ)的飽和吸附量密切相關(guān),隨著Cr(Ⅵ)溶液初始濃度的增大,沸石吸附活性位點不斷被占據(jù),逐步達到其飽和吸附量,抑制了Cr(Ⅵ)的進一步吸附,進而導(dǎo)致了Cr(Ⅵ)吸附效率的降低。通過圖2還可以發(fā)現(xiàn),沸石的吸附量隨著溶液濃度的增加上升的趨勢逐漸變緩,尤其是溶液初始濃度從20 mg/L增加到30 mg/L時,沸石的吸附量只增加了0.14 mg/g,這說明沸石逐漸達到吸附飽和。

        2.3 吸附溫度和時間對Cr(Ⅵ)吸附的影響

        反應(yīng)溫度和時間是吸附過程中兩個重要的影響因素。為分析吸附溫度和時間對Cr(Ⅵ)吸附效果的影響,在pH值為5的條件下考察了吸附溫度在40~60℃ ,吸附時間在5~120 min的范圍內(nèi)變化時吸附效果的變化規(guī)律,結(jié)果見圖3。

        從圖3中可以發(fā)現(xiàn),在40℃、50℃、60℃范圍內(nèi),隨著吸附溫度的升高,沸石對Cr(Ⅵ)吸附效果有一定幅度的升高,這說明改性沸石對Cr(Ⅵ)的吸附是個吸熱的過程,溫度的升高在提高了Cr(Ⅵ)擴散速度的同時增大了離子活度,從而導(dǎo)致了吸附效率的提高[10]。

        圖3還表明了吸附時間對Cr(Ⅵ)吸附效果的影響,在Cr(Ⅵ)達到吸附平衡之前,存在一個快速吸附過程,在20 min時就已經(jīng)吸附了大量的Cr(Ⅵ),這是因為在吸附的初始階段沸石表面存在大量的活性位點,同時吸附劑與溶液中吸附質(zhì)的傳質(zhì)推動力較高,Cr(Ⅵ)可以很容易被吸附。而當(dāng)反應(yīng)進行了80 min以后,延長吸附時間對Cr(Ⅵ)的吸附效果的提升不再明顯,這說明隨著時間的推移,改性沸石表面吸附大量的Cr(Ⅵ),提供的活性位點減少,吸附已接近達到吸附平衡。

        2.4 吸附等溫線和吸附動力學(xué)

        對于單一組分的溶質(zhì),水處理中常見的吸附等溫線有兩種,一種是Langmuir等溫吸附模型,其標準形式和線性形式分別為:

        式中,Qm為最大吸附量(或稱極限吸附量);b為吸附常數(shù),其大小與吸附劑、吸附質(zhì)的本性及溫度有關(guān)。b值越大,則表示吸附能力越強。

        另一種是Freundlich等溫吸附模型,這是一個經(jīng)驗公式,其標準形式和線性形式分別為:

        式中,K、n 均為常數(shù),通常 n>1。

        利用用Langmuir吸附等溫式和Freundlich吸附等溫式對吸附數(shù)據(jù)進行線性擬合,擬合見表2。

        由表2可見,沸石對Cr(Ⅵ)的吸附過程更符合Langmuir吸附等溫式,而與Freundlich等溫式的符合較差。說明改性沸石對Cr(Ⅵ)的吸附為單分子層吸附。

        對于一般的固液吸附過程而言,通常采用準一級和準二級動力學(xué)方程來進行動力學(xué)擬合。準一級動力學(xué)方程為:

        Qt表示 t時刻的吸附量(mg/g),Qe表示準一級動力學(xué)模型的平衡吸附量(mg/g),K1為準一級動力學(xué)模型的吸附平衡速率常數(shù)(1/min)。

        考慮邊界條件:t= 0時,Qt= 0;t= t時,Qt=Qt,積分可得:

        K2為準二級動力學(xué)模型的吸附平衡速率常數(shù) g/(mg·min),積分可得:

        比較表3中各個方程擬合的相關(guān)系數(shù)(R2)可知,準二級動力學(xué)方程對改性沸石吸附Cr(Ⅵ)的方程有很好的描述(R2>0.99),而準一級動力學(xué)方程的擬合程度較差。這是因為雖然準一級動力學(xué)方程已經(jīng)廣泛地應(yīng)用于各種吸附過程,但它的局限性在于一級模型作圖前需通過實驗確定Qe,但是在實際吸附過程中,不可能準確測得其平衡吸附量。而準二級動力學(xué)方程包含了吸附的所有過程能夠真實、全面地反映改性沸石對重金屬的吸附行為。

        表2 沸石對Cr(Ⅵ)的吸附等溫線擬合結(jié)果

        表3 動力學(xué)方程擬合結(jié)果

        3 結(jié)論

        本文對改性粉煤灰基Linde type F(K)沸石對水中Cr(Ⅵ)的吸附過程進行了研究,實驗結(jié)果表明:在pH為酸性的條件下,改性沸石對Cr(Ⅵ)的去除率比較高。Cr(Ⅵ)的吸附量隨著溶液初始濃度的增加而增加,但是沸石對Cr(Ⅵ)的去除率逐漸降低。在溫度為40℃、pH值為5.0的條件下,改性沸石對Cr(Ⅵ)的吸附行為較為符合Langmuir型吸附等溫式。沸石對Cr(Ⅵ)的吸附過程比較符合準二級動力學(xué)方程。

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