林耿

（廈門市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 福建廈門 361000）

氨氮是衡量水體富營(yíng)養(yǎng)化程度的一個(gè)重要指標(biāo)。在我國(guó)“十二五”的環(huán)保目標(biāo)中，氨氮的減排是個(gè)重點(diǎn)。因此在環(huán)境監(jiān)測(cè)的日常工作中，廢水氨氮的測(cè)定任務(wù)重，來(lái)源廣。傳統(tǒng)的納氏分光光度法在實(shí)驗(yàn)中需要使用到Hgcl2來(lái)配置顯色劑，Hgcl2毒性很大，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的健康有一定的傷害，并且此方法無(wú)法直接測(cè)定電鍍廢水、洗滌廢水、有機(jī)廢水等，需要使用蒸餾法預(yù)處理水樣。但傳統(tǒng)蒸餾法有漏氣的問(wèn)題使回收率偏低，實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)法滿足需求。使用自動(dòng)凱氏定氮儀即可解決這一系列的問(wèn)題。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

凱氏定氮儀：Vap50sc，德國(guó)Gerhardt

分光光度計(jì)：7230型廈門分析儀器廠

氨氮標(biāo)準(zhǔn)濃液：500mg/L

經(jīng)過(guò)標(biāo)定后的硫酸滴定液：c（1/2H2SO4）=0.1013mg/L

輕質(zhì)氧化鎂、硼酸、碘化鉀、二氯化汞、氫氧化鉀、四水合酒石酸鉀鈉：分析純

硼酸吸收液：100g硼酸溶于5L純水配置成2%的硼酸吸收液

納氏試劑：稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，停止滴加二氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜止過(guò)夜。將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉，溶于100ml水中，加熱煮沸除氨，放冷，定容至100ml。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

設(shè)定凱氏定氮儀參數(shù)：蒸汽功率100%，硼酸吸收液60ml，蒸餾時(shí)間4min，不排廢。先取一空管加入500ml純水測(cè)定空白值另取500ml調(diào)節(jié)pH至中性的水樣放入蒸餾管加入0.5g輕質(zhì)氧化鎂，連接定氮儀，開啟程式，自動(dòng)完成蒸餾滴定的過(guò)程，實(shí)驗(yàn)結(jié)束儀器自動(dòng)計(jì)算出水樣的氨氮濃度。

精密度的測(cè)定：使用氨氮500mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1000ml，5.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液，取7個(gè)蒸餾管分別加入100ml標(biāo)準(zhǔn)使用液，聯(lián)機(jī)測(cè)試，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

表1 精密度測(cè)定

加標(biāo)回收率測(cè)定：將同一實(shí)際樣品分別取100ml加入蒸餾管中，加入一定量的氨氮標(biāo)液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2.

表2 加標(biāo)回收率測(cè)定

將實(shí)際樣品按照濃度分為高中低三檔，低濃度（0.00-1.00mg/L）、中濃度（5.00-20.0mg/L）、高濃度（50mg/L以上）。每檔各取3個(gè)樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比對(duì)。具體比對(duì)數(shù)據(jù)見(jiàn)表3.

表3 方法比對(duì)

2 結(jié)語(yǔ)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示Gerhart Vap50sc在中高濃度的氨氮測(cè)定中其結(jié)果是準(zhǔn)確可靠的，在低濃度測(cè)定中，其實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)偏差較大。不過(guò)在環(huán)境監(jiān)測(cè)的實(shí)際工作中，這樣的數(shù)據(jù)精度已足以滿足數(shù)據(jù)要求。相對(duì)于納氏試劑分光光度法全自動(dòng)凱氏定氮儀有以下的優(yōu)點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)過(guò)程可以實(shí)現(xiàn)無(wú)人值守，有效地節(jié)約了人力；提高了實(shí)驗(yàn)過(guò)程的安全性，避免實(shí)驗(yàn)人員直接接觸劇毒化學(xué)試劑的可能；解決了實(shí)驗(yàn)后廢液的二次污染的問(wèn)題。故全自動(dòng)凱氏定氮儀完全可以替代納氏試劑分光光度法來(lái)測(cè)定廢水中的氨氮。

[1]HJ535-2009水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑光度法

[2]HJ537-2009水質(zhì)氨氮的測(cè)定蒸餾-中和滴定法