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        UPLC法測定藿香正氣口服液中3種核苷

        2013-11-01 03:18:00秦少容張景勍
        中成藥 2013年12期

        何 丹,楊 林,秦少容,張景勍

        (1.重慶醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院,重慶 400016;2.重慶市食品藥品檢驗所,重慶 401121;3.太極集團(tuán)重慶涪陵制藥廠有限公司,重慶 408000)

        藿香正氣口服液是由蒼術(shù)、陳皮、厚樸、生半夏等共十味中藥組成的復(fù)方口服制劑,具有解表化濕,理氣和中之功效。用于外感風(fēng)寒、內(nèi)傷濕滯,夏傷暑濕,頭痛昏重,脘腹脹痛,嘔吐泄瀉,胃腸型感冒[1]。目前對藿香正氣制劑的定量測定多見于采用HPLC法對厚樸酚、和厚樸酚、陳皮苷及百秋李醇進(jìn)行測定[2-5],還未見藿香正氣口服液中核苷類成分量測定的報道。核苷類成分是半夏藥材中含有量較高的活性成分之一,藥理活性明確,且核苷類成分含有量的高低是判別半夏藥材及飲片質(zhì)量優(yōu)劣的重要依據(jù)[6],也直接影響到制劑的藥效。目前關(guān)于中藥材及中成藥中核苷類成分的測定方法的文獻(xiàn)報道主要是采用 HPLC法[7-9],未見采用UPLC法。本實驗采用 UPLC(Ultra Performance Liquid Chromatography)法同時對藿香正氣口服液中的尿苷、鳥苷及腺苷進(jìn)行測定。該方法高效、快速,重復(fù)性和精密度良好,適用于藿香正氣口服液中3種核苷類成分的測定。

        1 儀器與試藥

        Waters ACQUITY UPLC;藿香正氣口服液(批號11111571、11111896、11111902,太極集團(tuán)重慶涪陵制藥廠);尿苷對照品(批號100635-200401,中國食品藥品檢定研究院);鳥苷對照品(批號E-0575,上海同田生物有限公司);腺苷對照品(批號110879-200202,中國食品藥品檢定研究院)。甲醇為色譜純(山東禹王實業(yè)總公司化工廠),實驗用水為超純水,其他試劑均為分析純。

        2 實驗方法

        2.1 色譜條件 ACQUITY UPLC BEH Cl8色譜柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm);柱溫30℃;流動相為水-甲醇按表1梯度洗脫;檢測波長254 nm;體積流量0.5 mL/min;進(jìn)樣量5μL,理論塔板數(shù)按尿苷峰計算不低于2000。

        表1 梯度洗脫Tab.1 Mobile phase gradient elution

        2.2 對照品貯備液的制備 精密稱取尿苷對照品0.02058 g、鳥苷對照品0.01146 g和腺苷對照品0.01006 g,置100 mL量瓶中,加少量甲醇溶解,加水稀釋至刻度,搖勻。得尿苷為205.8μg/mL、鳥苷為114.6μg/mL、腺苷為100.6μg/mL的混合對照品貯備液。

        2.3 供試品溶液的制備 取批號為11111571、11111896和11111902的藿香正氣口服液適量,0.22μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液即得供試品溶液。

        3 結(jié)果

        3.1 線性關(guān)系考察 精密量取混合對照品貯備液0.5、0.8、1、2、4、5 mL,置10 mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得系列混合對照品溶液。按2.1項下色譜條件測定,以峰面積Y對質(zhì)量濃度X(μg/mL)進(jìn)行線性回歸。尿苷的回歸方程為Y=87703X-3811(r=0.9999);鳥苷的回歸方程為Y=60604X-1478(r=0.9999);腺苷的回歸方程為Y=61913X-524(r=0.9999)。結(jié)果表明,尿苷在10.29~102.9μg/mL范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系;鳥苷在5.73~57.3μg/mL范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系;腺苷在5.03~50.3μg/mL范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

        3.2 精密度試驗 取混合對照品溶液,按2.1項下方法連續(xù)進(jìn)樣6次,測定峰面積。結(jié)果尿苷、鳥苷和腺苷的RSD分別為0.34%、0.35%和0.36%。符合精密度試驗要求。

        3.3 穩(wěn)定性試驗 取混合對照品溶液,室溫下放置0、1、2、4、6、8 h,按2.1項下色譜條件分別進(jìn)樣5μL測定峰面積。結(jié)果峰面積基本不變,尿苷、鳥苷和腺苷的RSD分別為0.31%、0.33%和0.32%,表明溶液在8 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

        3.4 重復(fù)性試驗 取批號為11111571藿香正氣口服液,按供試品配制方法平行配制6份,按2.1項下方法進(jìn)樣分析,按外標(biāo)法以峰面積計算,尿苷、鳥苷和腺苷的平均質(zhì)量濃度分別為38.33μg/mL、23.40μg/mL 和 27.48 μg/mL,RSD 分 別 為1.45%、1.19%和0.98%。

        3.5 加樣回收率試驗 取已知含有量的藿香正氣口服液,精密量取5 mL,共27份,置10 mL量瓶中,分別精密加入相當(dāng)于制劑中尿苷、鳥苷和腺苷含有量的80%、100%和120%的混合對照貯備液,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,按2.1項下色譜條件進(jìn)樣5μL,按外標(biāo)法計算回收率。結(jié)果見表2~4。結(jié)果尿苷、鳥苷和腺苷的平均回收率分別為97.25%、98.34%和98.88%,RSD分別為2.46%、2.18%和1.89%。

        表2 尿苷回收率Tab.2 Results of recovery tests for uridine

        表3 鳥苷回收率Tab.3 Results of recovery tests for guanosine

        表4 腺苷回收率Tab.4 Results of recovery tests for adenosine

        3.6 樣品測定 3批樣品按供試品配制方法配制,按2.1項下方法進(jìn)樣分析,計算,結(jié)果見表5,色譜圖見圖1。

        表5 藿香正氣口服液測定結(jié)果(n=3)Tab.5 Determination results of Huoxiang Zhengqi Qral Liquid(n=3)

        圖1 藿香正氣口服液測定色譜圖Fig.1 UPLC chromatograms of Huoxiang Zhengqi Oral Liquid

        4 討論

        超高效液相色譜技術(shù)采用1.7μm顆粒度色譜柱填料,與傳統(tǒng)的5.0μm顆粒度的色譜柱填料的HPLC技術(shù)相比能獲更高的柱效,并且在更寬的線速度范圍內(nèi)柱保持恒定,因而有利于提高流動相速度,縮短分析時間,提高分析通量[10]。同時可顯著改善色譜峰的分離度和檢測靈敏度,特別適用于中藥指紋圖譜研究和中藥復(fù)方制劑多成分的分析測定[11-15],已成為繼HPLC后現(xiàn)代分析的重要手段。從本實驗的結(jié)果,UPLC法測定藿香正氣口服液中核苷類成分分離效果好,方法準(zhǔn)確可靠。

        《中國藥典》2010年版中藿香正氣口服液中含量測定項規(guī)定對厚樸酚與和厚樸酚和橙皮苷進(jìn)行測定,作為質(zhì)量控制指標(biāo)[1]。本實驗中當(dāng)甲醇比例增加后洗脫出的成分較多,在下一步研究工作中可同時測定以上成分。

        [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2010年版一部[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:1231.

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        [6]陳 鋼,崔小兵,談獻(xiàn)和,等.半夏藥材中鳥苷和尿苷的含量測定及半夏指紋圖譜研究[J].西北藥學(xué)雜志,2011,22(5):313-316.

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