云志強(qiáng) 魏汝省 李威? 羅維維 吳強(qiáng)徐現(xiàn)剛 張心正

1)(南開(kāi)大學(xué)物理科學(xué)學(xué)院和泰達(dá)應(yīng)用物理學(xué)院,弱光非線性光子學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,天津 300457)

2)(山東大學(xué),晶體材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,濟(jì)南 250100)

1 引言

得益于微電子技術(shù)以及微機(jī)電系統(tǒng)(microelectro-mechanical systems,MEMS)的快速發(fā)展,基于半導(dǎo)體的電子信息技術(shù)深刻地影響了人們的生活并逐漸擴(kuò)展到人類文明的各個(gè)角落.然而,由常規(guī)的Si,Ge等第一代半導(dǎo)體材料和GaAs,InP等第二代半導(dǎo)體材料制備的MEMS器件,難以滿足在高溫度、強(qiáng)腐蝕等惡劣條件下工作的需要[1,2].作為第三代半導(dǎo)體材料的SiC,因其高飽和漂移速率、寬帶隙、高熱導(dǎo)率、高擊穿電壓,低擴(kuò)散速率、很好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)惰性[1,3,4],已經(jīng)被用于高溫壓力傳感器、加速器、微馬達(dá)等[5-14].在諸如石油鉆探、航空電子設(shè)備與系統(tǒng)、發(fā)動(dòng)機(jī)、渦輪和工業(yè)過(guò)程控制等許多工業(yè)領(lǐng)域,SiC MEMS器件已經(jīng)得以應(yīng)用和發(fā)揮了革命性的作用.

在半導(dǎo)體領(lǐng)域,對(duì)材料傳統(tǒng)的微加工技術(shù)多基于化學(xué)方法,例如掩模加工、濕法加工、干法加工等[15-17].但由于SiC特殊的性質(zhì)(莫氏硬度為9,與Al2O3相似;努氏硬度為2480 kg/mm2,略高于Al2O3的2100 kg/mm2),傳統(tǒng)的微加工技術(shù)不太適用于加工SiC[1].新興起的激光直寫技術(shù)等物理手段應(yīng)用于SiC的加工具有加工速率高、不需要掩模、不依賴晶體結(jié)構(gòu)、加工步驟簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn).因此研究激光燒蝕加工SiC對(duì)于加工MEMS器件具有重要意義[1,10,18-20].但是不管是傳統(tǒng)微加工方法,還是激光燒蝕,目前對(duì)SiC的加工尺寸都在微米量級(jí),在一定程度上限制了MEMS器件在高度集成領(lǐng)域的應(yīng)用.

材料與激光相互作用的非線性效應(yīng)只發(fā)生在光子密度達(dá)到一定閾值的有限區(qū)域內(nèi),因而利用光學(xué)非線性的閾值效應(yīng)可以實(shí)現(xiàn)突破衍射極限的加工[21,22].本文以此為基礎(chǔ),采用飛秒激光系統(tǒng)與顯微鏡系統(tǒng)搭建了微納加工平臺(tái),研究了飛秒激光直寫技術(shù)在6H-SiC上進(jìn)行微納加工的情況,實(shí)現(xiàn)了突破衍射極限的微納結(jié)構(gòu)加工.

2 飛秒激光直寫平臺(tái)

飛秒激光直寫微納加工平臺(tái)包括激光系統(tǒng)和顯微平移系統(tǒng)兩個(gè)主要部分.鎖模Ti:Sapphire激光器系統(tǒng)(Spectra-Physics,USA)包括MaiTai種子源、泵浦源Empower 30和Spit fire再生放大器.MaiTai種子源產(chǎn)生的激光經(jīng)再生放大器形成中心波長(zhǎng)800 nm,脈寬130 fs,重復(fù)頻率1000 Hz的脈沖激光.顯微鏡平移系統(tǒng)包括顯微物鏡(Olympus,Japan)、三維壓電平移臺(tái)(Physik Instrumente,PI,Germany)和CCD.圖1為實(shí)驗(yàn)裝置示意圖:激光脈沖經(jīng)兩個(gè)格蘭泰勒棱鏡進(jìn)入顯微鏡系統(tǒng),由100×油浸物鏡(NA=1.45)聚焦到樣品下表面;樣品固定在3D平移臺(tái)上的蓋玻片上;照明光經(jīng)過(guò)樣品后由物鏡收集經(jīng)透鏡成像到CCD;中性密度衰減片和格蘭泰勒棱鏡用來(lái)控制激光的功率和偏振方向,計(jì)算機(jī)連接控制3D平移臺(tái)和CCD進(jìn)行樣品移動(dòng)和實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè).加工完樣品用無(wú)水乙醇進(jìn)行超聲清洗,去除樣品表面的濺出物.

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置示意

3 6H-SiC的超衍射加工結(jié)果與分析

首先研究了結(jié)構(gòu)形貌與加工條件--激光加工功率和曝光時(shí)間(掃描速度)的關(guān)系.分別在相同掃描速度不同功率和相同功率不同掃描速度的情況下在SiC樣品上進(jìn)行直線加工.在激光功率不同的情況下的直線加工電子掃描顯微鏡表征結(jié)果如圖2所示,從右向左激光功率從173μW逐漸降低到22μW,壓電位移臺(tái)的掃描速度是50μm/s.結(jié)果顯示加工線寬隨功率的減小而變小.線寬與激光功率的關(guān)系曲線如圖3.功率在100μW以上時(shí),加工線寬可以達(dá)到微米量級(jí),表明此時(shí)功率遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)加工功率閾值.功率在約60μW到100μW范圍時(shí),加工線寬在亞微米量級(jí),功率仍然很高.功率在約35μW到60μW范圍時(shí),加工線寬在亞波長(zhǎng)量級(jí),但還沒(méi)有突破衍射極限(約400 nm).功率在35μW以下到22μW時(shí),加工線寬已經(jīng)小于400 nm,突破了衍射極限,此時(shí)的條件可以進(jìn)行超衍射加工.實(shí)驗(yàn)中連續(xù)的最細(xì)加工線寬約為200 nm,已經(jīng)達(dá)到了超衍射極限的加工,但還不能進(jìn)行納米加工.

圖2 速度50μm/s,不同加工功率下的加工線型SEM圖片

SiC材料的能帶隙為3 eV,波長(zhǎng)800 nm光子的能量為約1.55 eV,800 nm飛秒激光與SiC材料作用時(shí)發(fā)生多光子吸收,光強(qiáng)達(dá)到一定值時(shí),SiC被燒蝕.高斯光束光強(qiáng)表達(dá)式為

其中,I0是峰值光強(qiáng),w(z)是z處光束半徑,w0是束腰半徑,z是束腰偏離加工面的值.焦點(diǎn)區(qū)域平均光強(qiáng)與激光功率的關(guān)系為:Ifocus=E/AΔthν·photon·cm-2·s-1),P 是激光平均功率,τ是脈沖半高寬,f是激光重復(fù)頻率,hν是光子能量.而I0=2e2Ifocus/(e2-1)≈2.3Ifocus.光強(qiáng)超過(guò)閾值的區(qū)域SiC發(fā)生燒蝕,令I(lǐng)(r,z)=Ith,由(1)式得到燒蝕半徑與功率的關(guān)系為

以Ith=I(0,0)=2.3Ifocus=代入(2)式,把Ith換成Pth,簡(jiǎn)化公式,得到燒蝕寬度與激光功率的關(guān)系為

圖3 加工線寬與加工功率間的關(guān)系

為了探索燒蝕的極限分辨率,我們把激光功率降到15.8μW,并更精確地調(diào)節(jié)焦點(diǎn)位置,改變平移臺(tái)的掃描速度進(jìn)行燒蝕.燒蝕線寬與移動(dòng)臺(tái)掃描速度的關(guān)系如圖4所示,燒蝕線寬隨著掃描速度的提高而降低.掃描速度小于25μm/s時(shí),加工線寬在亞微米量級(jí),沒(méi)有突破衍射極限;當(dāng)掃描速度在30到45μm/s范圍時(shí),燒蝕線寬降到了200 nm以下.當(dāng)移動(dòng)臺(tái)掃描速度45μm/s時(shí),得到的最細(xì)線寬125 nm,如圖5所示.當(dāng)掃描速度高于45μm/s,燒蝕線不再連續(xù).這表明在適當(dāng)控制加工條件的情況下,能在6H-SiC上得到突破衍射極限的極高分辨率的微納結(jié)構(gòu).

圖4 加工線寬與掃描速度的關(guān)系

我們用原子力顯微鏡表征了不同加工條件下的刻蝕線的深度.發(fā)現(xiàn)通過(guò)調(diào)整焦點(diǎn)在加工方向的位置,可以得到從14 nm到30 nm不同的加工深度.通過(guò)精確調(diào)節(jié)加工功率和焦點(diǎn)在加工平面上的相對(duì)位置,能實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)徑比(加工深度比線條寬度)從最大約0.25到最小約0.02的線條加工.這可以滿足不同類型MEMs器件需要,但是更大長(zhǎng)徑比結(jié)構(gòu)的實(shí)現(xiàn)還需要進(jìn)一步探索.另外,6H-SiC是熱析出方式制備石墨烯的重要材料[23];在帶有結(jié)構(gòu)的6H-SiC上進(jìn)行石墨烯的生長(zhǎng)有望直接制備二維的單層石墨烯功能器件.

柵結(jié)構(gòu)是最基本的電子學(xué)結(jié)構(gòu)之一,我們通過(guò)調(diào)節(jié)激光功率和加工速度,得到了線寬240 nm,周期1μm的柵結(jié)構(gòu),如圖6所示.此結(jié)構(gòu)沒(méi)有進(jìn)行清潔,能明顯看到燒蝕中的濺出物.

圖5 超衍射極限的加工線SEM圖片(功率15.8μW,速度45μm/s,線寬125 nm)

圖6 周期1μm線寬240 nm的線陣列SEM圖片

另外,在一些燒蝕線的內(nèi)部,可以看到明顯的條紋狀精細(xì)結(jié)構(gòu),如圖7所示.文獻(xiàn)[24]研究結(jié)果表明,激光燒蝕碳化硅過(guò)程中SiC表面發(fā)生物質(zhì)遷移,在光斑中心光強(qiáng)高的區(qū)域產(chǎn)生粗糙條紋,條紋寬度與激光波長(zhǎng)相似;在光斑邊緣光強(qiáng)低的區(qū)域產(chǎn)生精細(xì)條紋,條紋寬度小于激光波長(zhǎng),在百納米左右.圖7中條紋寬度平均約99 nm,周期約155 nm,屬于精細(xì)條紋結(jié)構(gòu).我們的實(shí)驗(yàn)中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)粗糙條紋,這是由于我們采用了高倍物鏡,聚焦光斑很小,大約為激光波長(zhǎng)的一半,并且激光的功率降到了SiC材料燒蝕閾值附近,燒蝕區(qū)域突破了衍射極限,所以只產(chǎn)生了精細(xì)條紋.

圖7 加工線中的精細(xì)條紋結(jié)構(gòu)

4 結(jié)論

我們?cè)诖罱ǖ娘w秒激光直寫微納加工平臺(tái)上對(duì)6H-SiC進(jìn)行了微納加工研究,獲得了加工線寬和激光功率、掃描速度的關(guān)系.結(jié)果表明,加工機(jī)制系超快激光的燒蝕過(guò)程;燒蝕線寬與加工的激光的能量有關(guān).通過(guò)適當(dāng)控制激光功率和掃描速度能實(shí)現(xiàn)對(duì)燒蝕結(jié)構(gòu)分辨率的控制,甚至突破激光的衍射極限,實(shí)現(xiàn)超衍射的微納結(jié)構(gòu)加工.SiC的超衍射結(jié)構(gòu)的實(shí)現(xiàn)對(duì)于MEMS器件尺寸的進(jìn)一步減小和微納光子學(xué)的集成有重要意義,是進(jìn)一步推動(dòng)光電子信息學(xué)微型化的關(guān)鍵技術(shù)之一.此外,我們的研究也為SiC上石墨烯微納結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)提供了一條新的思路.

[1]Pecholt B,Gupta S,Molian P 2011 J.Laser Appl.23 1

[2]Sarro P M 2000 Sensors and Actuators 82 210

[3]Zetterling C M 2002 Process Technology for Silicon Carbide Devices p7

[4]Shang Y C,Zhang Y M,Zhang Y M 2000 Acta Phys.Sin.49 1786(in Chinese)[尚也淳,張義門,張玉明2000物理學(xué)報(bào)49 1786]

[5]Xu C F,Yang Y T,Liu L 2002 Acta Phys.Sin.51 1113(in Chinese)[徐昌發(fā),楊銀堂,劉莉2002物理學(xué)報(bào)51 1113]

[6]Okojie R S,Ned A A,Kurtz A D 1998 Sensors and Actuators A 66 200

[7]Pakula L S,Yang H,Pham H T M,French P J,Sarro P M 2004 J.Micromech.Microeng.14 1478

[8]Young D J,Du J G,Zorman C A,Ko W H 2004 IEEE Sensors Journal 4 464

[9]Atwell A R,Okojie R S,Kornegay K T,Roberson S L,Beliveau A 2003 Sensors and Actuators A 104 11

[10]Pecholt B,Vendan M,Dong Y Y,Molian P 2008 Int.J.Adv.Manuf.Technol.39 239

[11]Yasseen A A,Wu C H,Zorman C A,Mehregany M 2000 IEEE Electron Device Letters 21 164

[12]Zhou Y H,Zhang Y M,Zhang Y M,Meng X Z 2004 Acta Phys.Sin.53 3710(in Chinese)[周擁華,張義門,張玉明,孟祥志2004物理學(xué)報(bào)53 3710]

[13]Tang X Y,Zhang Y M,Zhang Y M,Gao J X 2004 Chin.Phys.13 1110

[14]Tang X Y,Zhang Y M,Zhang Y M,Gao J X 2005 Chin.Phys.14 583

[15]Hossain T K,Maclaren S,Engel J M,Liu C,Adesida I,Okojie R S 2006 J.Micromech.Microeng.16 751

[16]Chai C C,Yang Y T,Li Y J,Jia H J,Han J 2001 Res.Prog.SSE 21 109(in Chinese)[柴常春,楊銀堂,李躍進(jìn),賈護(hù)軍,韓鍵2001固體電子學(xué)研究與進(jìn)展21 109]

[17]Huang W,Chen Z Z,Chen B Y,Zhang J Y,Yan C F,Xiao B,Shi E W 2009 Acta Phys.Sin.58 3443(in Chinese)[黃維,陳之戰(zhàn),陳博源,張靜玉,嚴(yán)成峰,肖兵,施爾畏2009物理學(xué)報(bào)58 3443]

[18]Farsari M,Filippidis G,Zoppel S,Reider G A,Fotakis C 2005 J.Micromech.Microeng.15 1786

[19]Zoppel S,Farsari M,Merz R,Zehetner J,Stangl G,Reider G A,Fotakis C 2005 Microelectronic Engineering 83 1400

[20]Desbiens J P,Masson P 2007 Sensors and Actuators A 136 554

[21]Kawata S,Sun H B,Tanaka T,Takada K 2001 Nature 412 697

[22]Dong X Z,Chen W Q,Zhao Z S,Duan X M 2008 Sci.China 53 2(in Chinese)[董賢子,陳衛(wèi)強(qiáng),趙震聲,段宣明2008中國(guó)科學(xué)53 2]

[23]Kang C Y,Tang J,Li L M,Pan H B,Yan W S,Xu P S,Wei S Q,Chen X F,Xu X G 2011 Acta Phys.Sin.60 047302(in Chinese)[康朝陽(yáng),唐軍,李利民,潘海斌,閆文盛,徐彭壽,韋世強(qiáng),陳秀芳,徐現(xiàn)剛2011物理學(xué)報(bào)60 047302]

[24]Tomita T,Okada T,Kawahara T,Kumai R,Matsuo S,Hashimoto S,Kawamoto M,Yamaguchi M,Ueno S,Shindou E,Yoshida A 2010 Appl.Phys.A 100 113