徐 育，徐本軍，黃彩娟

（貴州大學(xué) 材料科學(xué)與冶金工程學(xué)院，貴州 貴陽 550025）

粉煤灰是火電廠燃煤鍋爐排出的一種工業(yè)固體廢棄物。近年來，隨著我國能源工業(yè)與電力工業(yè)的大力發(fā)展，粉煤灰的排放量急劇增加。粉煤灰的大量堆放不僅占用土地，而且還加重了環(huán)境污染［1］。

粉煤灰主要是富含Al2O3和SiO2的玻璃體，二者占粉煤灰總質(zhì)量的70%～80%。利用化學(xué)方法從中提取硅、鋁或硅鋁鐵合金，可以使其得到再利用［2］。從粉煤灰中回收 Al、Si、Fe等有用資源目前已有多種方法，如石灰燒結(jié)法［3－5］、酸堿聯(lián)合法［6－7］、酸溶沉淀法［8－11］等。本試驗(yàn)是在自制的高壓反應(yīng)釜中用酸溶解粉煤灰中的鋁。

1 試驗(yàn)部分

1．1 原料和設(shè)備

試驗(yàn)用粉煤灰取自某火電廠，其化學(xué)成分見表1。

表1 粉煤灰主要化學(xué)成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù) %

試驗(yàn)所用設(shè)備有機(jī)械攪拌器，恒溫水浴鍋，真空泵，玻璃反應(yīng)容器，馬弗爐，自制高壓反應(yīng)釜。

1．2 試驗(yàn)原理與方法

粉煤灰中的鋁與一定濃度的硫酸反應(yīng)生成硫酸鋁，而SiO2與硫酸不反應(yīng)從而留在渣中，過濾后可實(shí)現(xiàn)硅、鋁的分離。鋁的酸溶反應(yīng)如下：

將烘干的粉煤灰與硫酸一起加入到自制的高壓反應(yīng)釜中，密封后置于烘箱內(nèi)加熱浸出。浸出一定時(shí)間后，冷卻，加水浸出并過濾。分析渣和濾液中Al的含量，計(jì)算Al2O3浸出率。

Al2O3質(zhì)量濃度采用EDTA容量法測(cè)定，SiO2質(zhì)量濃度采用硅鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2．1 硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)粉煤灰中Al2O3浸出率的影響

硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)粉煤灰中Al2O3浸出率和濾液中SiO2質(zhì)量濃度的影響如圖1所示。

從圖1看出：硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)和液固體積質(zhì)量比的增大有利于Al2O3的浸出；增大液固體積質(zhì)量比的同時(shí)，濾液中SiO2質(zhì)量濃度稍有增大，但僅為0．017%～0．5%，溶出率較低。

2．2 溫度對(duì)粉煤灰中Al2O3浸出率的影響

溫度對(duì)粉煤灰中Al2O3溶出率和濾液中SiO2質(zhì)量濃度的影響如圖2所示。Al2O3浸出率隨溫度升高而增大；溫度為180℃時(shí)，兩組試驗(yàn)的浸出率相當(dāng)，但溫度升高會(huì)使SiO2浸出率增大，使得硫酸鋁溶液中SiO2雜質(zhì)含量增大。

圖2 溫度對(duì)粉煤灰中Al2O3浸出率及濾液中SiO2質(zhì)量濃度的影響

2．3 浸出時(shí)間對(duì)粉煤灰中Al2O3浸出率的影響

不同浸出時(shí)間條件下，粉煤灰中Al2O3浸出率和濾液中SiO2質(zhì)量濃度如圖3所示。Al2O3浸出率隨浸出時(shí)間的延長(zhǎng)而增大；浸出3h，Al2O3浸出率變化幅度不大，而濾液中SiO2質(zhì)量濃度開始下降，因此，確定浸出時(shí)間為5h，此時(shí)可保持較高的Al2O3浸出率，又可控制濾液中SiO2質(zhì)量濃度較低。

圖3 浸出時(shí)間對(duì)粉煤灰中Al2O3浸出率及濾液中SiO2質(zhì)量濃度的影響

2．4 酸過量系數(shù)對(duì)Al2O3浸出率的影響

酸過量系數(shù)對(duì)粉煤灰中Al2O3浸出率和濾液中SiO2質(zhì)量濃度的影響如圖4所示。當(dāng)酸過量系數(shù)為1．4～1．5時(shí)，Al2O3浸出率達(dá)到峰值，而濾液中SiO2質(zhì)量濃度較低，此時(shí)，硫酸初始質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為35%左右。

圖4 硫酸過量系數(shù)對(duì)粉煤灰中Al2O3浸出率及濾液中SiO2質(zhì)量濃度的影響

3 結(jié)論

1）由于硫酸初始濃度的影響較小，而浸出時(shí)間影響較大，因此綜合單因素試驗(yàn)結(jié)果，確定最佳浸出條件為：浸出溫度180℃，浸出時(shí)間5h，液固體積質(zhì)量比5∶1，酸過量系數(shù)1．45，硫酸初始質(zhì)量分?jǐn)?shù)35%。在此條件下，酸浸后粉煤灰中Al2O3浸出率達(dá)到90%以上。

2）隨著鋁的溶出，渣中硅鋁比增大，可以將其作為硅原料制備氧化硅產(chǎn)品，這不僅解決了粉煤灰的污染問題，而且降低了生產(chǎn)氧化硅的成本。

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